红外碳硫仪测定矿石中高含量硫的探讨

探讨了用红外碳硫测定仪测定矿石中高含量硫需注意的一些影响因素,包括标样的选择、减少天平误差、称样量、样品的充分燃烧以及仪器的稳定性,说明了用红外碳硫仪测定矿石中高含量硫的可行性。     

火焰原子吸收光谱法测定矿石中高含量的铅和锌

建立了用火焰原子吸收光谱法连续测定高含量铅和锌的方法。铅、锌精密度（ＲＳＤ）均为１：１２％,是测定大批量高含量铅锌的有效方法。     

王水介质中银、铜、铅及高含量锌连续测定

在王水介质中,通过选择锌的次灵敏线以及控制氯离子含量的一致,做到同一介质中银、铜、铅及高含量锌连续测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法多向观测同时测定锑矿石中锑砷铜铅锌

采用王水溶矿方法分解试样,在15％的王水介质中,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中锑、砷、铜、铅和锌的方法.通过选择光谱干扰少的分析线,结合径向衰减或径向观测方式,可减小样品稀释倍数,准确测量高含量的锑、砷;结合轴向观测方式,可准确测量低含量的铜、铅、锌.方法的检出限为:锑5.0 μg/g,砷5.0μg/g,铜0.5 μg/g,铅1.0 μg/g,锌0.5μg/g.建立的方法改善了测定的准确度,相对标准偏差( RSD,n=12)小于2.8％,方法回收率为97.5％ ～ 102.5％.建立的方法经锑矿石国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合,具有测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点.     

高频燃烧-红外吸收光谱法测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫

高频燃烧-红外吸收法用于分析矿石中低含量硫的测定结果较为准确,但对于高含量的硫,分析结果的准确度不高。本文采用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫,选择纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过实验优化了样品称样量、助熔剂用量、仪器分析时间等测定条件。用国家标准物质进行验证,方法精密度(RSD,n=9)小于1%,加标回收率为96.0%～101.9%;与传统的硫酸钡重量法进行比对试验,测定值的相对误差小于2%。针对不同的矿石样品,研究了实际样品与标准物质的基体匹配问题,消除了基体效应的影响,对于钼矿石和镍矿石样品中含量在1%～35%范围内的硫,均能够准确测定,解决了钼矿石和镍矿石中高含量硫的快速、准确测定问题。     

硼酸衬底压片制样-X射线荧光光谱法测定除尘灰中14种主次量元素

除尘灰中过高含量的钾、钠、锌、氯等元素严重影响转底炉的正常生产和稳定运行,为解决钢铁行业中除尘灰的环保和资源再利用问题,需准确测定其中各组分的含量。除尘灰种类多,钾、钠、锌和氯含量范围宽,采用X射线荧光光谱法（XRF）测定易超出工作曲线测定范围。本文基于粉末直接压片,采用硼酸衬底镶边的方法,将氯化钾、氯化钠和氧化锌基准试剂加入铁矿石标样中制备更高含量的校准样品,扩展了除尘灰日常分析中钾、钠、锌和氯的测定范围,使钾的测定范围为1.36%~12.00%,钠的测定范围为0.43%~6.85%,锌的测定范围为0.24%~35.00%,增加了氯的测定范围为0.25%~10.00%。本方法测定除尘灰中14种主次组分的精密度（RSD,n=7）均小于5.2%,实际样品的测定值与标准方法测定值基本一致,准确度和精密度良好。     

原子吸收分光光度法测定锌精矿中锌

选择Ｚｎ的非灵敏线,采用原子吸收分光光度法测定锌精矿中高含量锌。共存离子互不干扰,平均回收率为９９．８２％,对于锌精矿测定５次,其ＲＳＤ〈０．５％,该法所测结果与国家标准分析方法测定的结果相符,且较标准分析方法简便,快速,实用性强。     

原子吸收法测定矿石中高含量锑

原子吸收法测定矿石中0.05～X％的锑已有报道,但原子吸收法测矿石中高含量锑,尚未见报道。本文以盐酸、硝酸分解样品,用柠檬酸防止在盐酸溶矿时锑以三氯化锑形式挥发和锑的水解。在空气一乙炔火焰中,用锑的次灵敏线231.2nm测定0.x～60％的锑。用拟定的方法测锑时速度快,选择性高,重现性好,砷及大多数元素不干扰测定。     

泡塑吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的金

试样在650℃烧制、王水溶解、泡塑振荡吸附、硫脲解脱,用电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的金量,克服了原子吸收光谱法对低含量金测定稳定性和精密度差、对高含量金测定分取误差大和返工率高等不足,缩短了分析时间。方法经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。对二级标准物质测定的方法精密度(RSD,n=12)为6.45%。方法检出限为0.138μg/g,线性范围宽,适用于矿石中0.2μg/g以上金的测定。     

矿石中钼的示波极谱测定

矿石中微量钼的催化极谱测定已作为一个成熟的方法被广泛地采用。高含量钼的极谱测定近年来在国内外已有报导,由于波形不够理想,再加上某些元素的干扰没有找到一个合适的解决办法,因此在实际应用上仍有一定的困难。 矿石中常量钼的测定通常采用硫氰酸盐比色法,由于该方法的测定范围较窄,对于同一批样品中个别高量钼的测定,又必须采用其他方法测定,给分析者带来极大的不便。     

化探中痕量银的测定

对电感耦合等离子体质谱法与一米光栅发射光谱法在化探样品中的痕量银测定进行对比,实验表明,两种方法都具有高精密度和准确度,检出限也符合区域化探的要求,但是在大批量的化探测定及多元素同时测定方面,质谱法操作简单、快速、准确、成本低,优于一米光栅发射光谱法,更适合应用于批量化探样品中银的测定。     

容量法测定方铅矿中高含量银

报道了采用HNO3－H2SO4－HF溶样，KI容量法测定硅、铅含量较高样品中高含量银的方法。试验了滴定反应的酸度条件。在1．6mol/L HNO3介质中，银与碘化钾反应，生成碘化银沉淀。银的标准加入回收率为97．8％－100．4％。精密度试验，相对标准偏差为0．92％（n=11)。该法可溶解含硅银矿及角银矿中的银。方法已被用于测定矿石中高含量银。     

电感耦合等离子体发射光谱法测高纯银中19种微量元素

应用硝酸溶解高纯银锭,用电感耦合等离子体发射光谱法测高纯银中Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Au、Pd、Pt、Rh、Si、Sn、Te、Zn等19种微量元素.为获得准确实验结果,选择合适的仪器条件和分析谱线,测定曲线做银含量匹配,并在此测定条件下分析结果的回收率和准确性,结果满意.为研究银沉淀对测定元素的影响,利用银生成AgCl沉淀的方法分离掉银,测定清液中微量元素含量.结果表明银沉淀对测试影响不大.综合测试结果可以得出,在测试过程中不需要用银做基体匹配,这样既排除了银的干扰又降低了样品测试成本.     

热液中铅、锌、银共生分异的热力学探讨

通过元素基本性质的对比以及热力学计算分析，探讨了热液中银、铅、锌的共生分异机制。在酸性至近中性条件下，氯配合物是它们在热液中的存在形式，其中锌氯配合物最稳定；在近中性到碱性条件下，硫氢配合物占主导地位，此时，银硫氢配合物相对最稳定。温度下降、[Cr]降低、pH升高及f(O2)降低，引起银、铅、锌配合物溶解度减小，发生沉淀分离；对于硫氢配合物，其稳定性主要受pH及还原硫浓度的影响。因此，配合物的不同存在形式以及配合物稳定性之间的差异，使得它们对热液条件的改变做出不同的响应，从而导致了热液中银、铅、锌在成矿过程中的共生分异。     

勘查地球化学找矿中重要指示元素的野外快速分析法(二)银的分析方法

发展了一种可在野外快速测定0.010-50μg/g银量的新方法.此法由两个各自独立而又配套的部分组成.一是直接测定0.25-50μg/g银量的Ag-TMK-SDS三元络合物光导比色测定法;二是测定0.010-0.25μg/g银量的巯基棉分离富集微珠析出比色法.可在同一份试液中依次完成.前者检出限为0.006μg/ml(K=3);测定铜、铅和锌矿石标样GSO-Cu-1(含银3.87μg/g)、GSO-Ph-1(含银14.7μg/g)和GSO-Zn-1(含银13.5μg/g)中的银,RDS(n=11)分别为1.6%、3.7%和3.4%;后法可检出5ng/g银;测定地球化学标样GSD-3(含银0.59μg/g)中的银,RSD(n=11)为6.t%.方法较为简便、快速、准确和灵敏.用光导比色计测定,结果准确度、精度均有较大改善,且与室内原子吸收法相当.故所定方法具有广阔的应用前景.     

艾斯卡熔矿测定铜阳极泥中的银

采用碳酸钠—氧化锌半熔法分解试样,火焰原子吸收光度法测定铜阳极泥中０Ｘｋｇ／ｔ－ＸＸｋｇ／ｔ银,测定结果可满足工业生产原料分析及生产质量控制分析要求。     

新疆叶尔羌河上游区域地球化学特征及成矿预测

通过1:50万区域地球化学勘查,初步查明了新疆西昆仑叶尔羌河上游地区元素在时间和空间上的分布规律;圈出了一批地球化学异常,发现了铜、银、金、镍、铅、锌、汞、锂、钨、钼成矿带7条;对主要异常经过三级查证,新发现铜、银、金、铅、锌矿化带6条;研究表明区内蕴藏着丰富的铜、镍、金、银、钼多金属矿产资源;为西昆仑地区基础地质研究和矿产资源评价提供了丰富的地球化学资料。     

广域电磁法深部找矿实验效果

介绍了广域电磁法的基本原理、特点及广域视电阻率的定义。在内蒙古自治区某银铅锌矿进行了实验勘探工作,解释和推断了地电异常,并和可控源音频大地电磁法的效果进行了对比。研究结果表明:广域电磁法可以用较小的发收距获得较大的探测深度,勘探效率和精度较高,用于寻找深部金属矿的效果明显。     

火试金富集-重量法测定铜精矿中金银含量

研究了新型试金炉和灰吹炉在铜精矿中金银含量重量法检测中的应用,大大提高了铜精矿中金银含量的检出效率,满足了大批量铜精矿样品的快速测定。该方法具有简单、快速、准确度高的特点。