答读者问

孙素芬同志:伏尔科夫法测定铀的几个问题的解答之二——四价铀磷酸盐的沉淀四价铀的磷酸盐沉淀,必须在盐酸或过氯酸介质中进行,共酸度范围相当大,以体积计算为1-3％。在溶液的酸度小至0.5-0.8时,磷酸盐沉淀不会定量进行。可见,溶液的酸度大小是影响整个分析过程中质量好坏的主要关键之一。关于这个问题分为下面几方面探讨。1.还原剂(二硫四氧酸钠)的用量     

答读者问

孙素芬同志:伏尔科夫法测定铀的几个问题的解答之三——四价铀磷酸盐沉淀的溶解及滴定在四价铀的磷酸盐过滤后,必须仔细洗涤,因为有二硫四氧酸钠还原时生成的产物,即使是跡量的留在沉淀内,都会使测定的结果偏高。1.沉淀的溶解四价铀的磷酸盐沉淀在过滤洗涤后,可以立即用33％的硫酸溶解,也可以放置一些时间(但不应过久),对测定结果并无影响。以前认为洗涤后,不立即溶解会影响测定结果,经过试验证明,不影响测定结果。     

原子吸收法测定高含量铅

铅与铬酸根离子生成稳定的沉淀。利用这一原理,在pH3—4的醋酸铵溶液中,加入定量的铬酸根离子,使大部分铅生成铬酸铅沉淀,剩余小部分铅用原子吸收测定,然后将两者相加,测得铅的含     

原子吸收法测定高含量铅

铅与铬酸根离子生成稳定的沉淀。利用这一原理,在pH3—4的醋酸铵溶液中,加入定量的铬酸根离子,使大部分铅生成铬酸铅沉淀,剩余小部分铅用原子吸收测定,然后将两者相加,测得铅的含量。本法通过9次测定平均百分含量为9.55的样品,其中绝对误差最大的两样品相差0.52。     

在络合剂Ⅲ存在的条件下用α-亚硝基-β-萘酚分离六价铀后用铀试剂光度测定少量铀

本文提出了一种测定岩石中少量铀的新方法。方法的原理是:当pH为6.5-8.0时,在络合剂Ⅲ溶液存在的条件下,川α-亚硝基-β-萘酚的酒精溶液沉淀铀酰离子。进行一次沉淀,铀即可与大多数的伴生元素分离,共中包括含量比铀高出一千倍的磷酸盐。最后一个步骤是用铀试剂Ⅰ测定铀。     

黄铁矿中硫、铁连续测定

黄铁矿用硝酸氯酸钾混合物分解。将溶液之pH值调至1.5,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA络合滴定铁。测完铁的溶液调节pH为3左右,加硝酸铅溶液使硫酸根呈硫酸铅沉淀析出与其它元素分离。最后在pH5.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA滴定铅,计算硫的含量。     

萃取原子吸收法测定水系沉积物中微量铅、银、镉

以碘化钾-抗坏血酸为络合剂,MIBK萃取原子吸收法测定铅,结果均系统偏低。我们认为铅的结果偏低是因为制备溶液时铅没有完全转入溶液,因而影响了碘离子与铅的络合,致使结果偏低。 为了解决这一问题,我们用HCl-HNO_3-HClO_4-HF溶矿的同时,加入1:1H_2SO_4 1.0ml,以提高分解温度,使铅基本上以硫酸铅的形式沉淀。用盐酸浸取时,加入一定量的醋酸钠,使硫酸铅或其它形式沉淀的铅均被溶解生成醋酸铅进入溶液。     

钨矿中微量钒的比色测定

我们知道钨矿中仅含微量钡.用过氧化氢法测定不但灵敏度不够,且受钼钛干扰.如用磷钨酸法则灵敏度亦不够高,且矿样中含有较大量硅时,会增加直接测定的困难.最近苏联?提出用铝试剂法测定钢中的钡,但由于钨矿中大量铝及其他干扰元素的存在,使测定手续复杂化.普通测定微量钒所用的抽提法,例如用哥罗芳提取8羟基喹啉与钒生成之化合物,由于钨、钼等之存在,抽提时有大量沉淀,使操作不能顺利进行.苏联?提出的联苯胺用于测定岩石     

用磷灰石除Pb:处理地下水重金属污染的意义

利用合成磷灰石可以从水溶液中除去铅和其它重金属离子,对于含有大约100ppm二价铅的水溶液少量的羟基磷灰石就可以很容易地把铅的浓度减小到ppb级水平,或者到检出水平以下。这一反应取决于溶液中Pb~(2+)的含量和羟基磷灰石的含量,反应可以很快,几分钟内即可完成。通常认为反应机理主要是铅磷酸盐的沉淀作用。在自然界的地球化学条件下,溶液中的铅趋向于沉淀转变成相当难溶和稳定的磷氯铅矿。扫描电子显微镜     

银母寺层控铅锌（铜）矿床的硫,铅同位素与矿床成因

矿体方铅矿的铅同位素组成表明为正常的普通铅，其单阶段演化特点指明矿化作用是一次性的，无明显的后期叠加作用。铅同位素模式年龄为３１０—３７７Ｍａ，与东秦岭泥盆系地层的时代一致，从而矿层与地层是同时形成的。硫同位素组成显示出双重来源：来自深部的硫与细菌还原海水硫酸盐而生成的硫化氢硫。同一样品的铅同位素组成与硫同位素组成之间的相关性表明矿体中的铅与部分硫是在同一溶液中搬运并一起沉淀的。     

锰矿中钙镁的络合滴定

大量锰严重干扰钙,镁络合滴定,必须进行分离。常用的硝酸—氯酸钾法,铜试剂—氯仿萃取法,离子交换法等,手续繁琐。 郑臣林等提出在PH3微醋酸性溶液中,用邻菲罗林-硫氰酸钠沉淀分离锰,其组成为Mn-Phen-CNS。可使高达100毫克的锰完全分离,且钙,镁无损失。当试样中含较高量铁时,须加铜试剂(DDTC)辅助沉淀。但由于少量铁被铜试剂还原后生成[Fe-Phen]_ ~2,致使溶液被染成红色,妨碍滴定钙,镁时终点的观察。 本文提出:先在PH6六次甲基四胺介质中沉淀分离铁,铝;然后在同样条件下,用DDTC-Phen-NaCNS沉淀分离锰和其它干扰元素,取滤液进行     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地热水中的硫化物

地热水中的硫化物(H_2S、HS~-和S~(2-))通常受到硫酸根、亚硫酸根、硫代硫酸根等硫元素的共存干扰,并且硫化物具有热、光、氧不稳定性,在水样保存、前处理、标准溶液配制等环节影响着测试的准确度和精密度。本文在现场采集的地热水水样中加入乙酸锌及氢氧化钠,使硫化物形成硫化锌沉淀而与溶液分离,将此沉淀溶于双氧水和逆王水,使低价态的S2-氧化成稳定的SO_4~(2-),选择易于纯化且性质稳定的硫酸钠配制硫标准储备液,以182.624 nm谱线作为硫元素分析谱线,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定出地热水样中的硫化物含量。硫的浓度在0.1~100 mg/L范围内与其发射强度呈线性(相关系数为0.9994);方法检出限为0.009 mg/L,相对标准偏差(n=11)低于1.80%,实际水样中硫化物的加标回收率介于99.0%~103.0%。与前人相关测试方法相比,本方法的技术指标具有优势。     

我国天然铀氧化物的结构和化学特征

目前我国发现的天然铀氧化物为UO_(2.03)-UO_(2.85)的连续演化系列,均属UO_2(UO_(1.75)-UO_(2.30))的萤石型立方结构,即铀氧化物氧铀比的变化未产生相应的结构相的变化,但其物理特性却随着化学成分的变化(特别是矿物中氧铀比值)而变化,导致化学成分与结构相之间的矛盾。笔者认为天然铀氧化物中的六价铀(U~(6+))并不加入矿物晶格,而是以无定形铀酰离子团(UO_2)~(2+)或以三氧化铀的水化物(UO_3·nH_2O)形式存在于UO_2晶格的缺陷中。天然铀氧化物中这些非晶质的(UO_2)~(2+)或(UO_3·nH_2O)的混入量与生成的地质环境,特别是沉淀时体系的氧逸度、硫逸度有重要关系,它不只决定了形成铀氧化物的性质,同时也决定了矿物中氧铀比的变化。沥青铀矿是UO_2结晶体与呈凝胶的(UO_2)~(2+)基团及(UO_3·nH_2O)的混合物,因此,矿物中氧铀比的变化并不引起矿物相的转换。     

巯基棉分离富集ICP-AES法测定高盐冶金废水中痕量铅镉铜银

矿山企业的冶金废水含有多种污染环境的金属元素,必须经过化学沉淀法处理达标后排放。冶金废水经化学沉淀后引入了大量盐分,使得金属元素含量变得极低给分析测试造成困难。针对此类高盐冶金废水,本文采用巯基棉分离富集其中的金属元素,建立了运用电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)测定铅、镉、铜、银的分析方法。通过优化实验表明,巯基棉可有效地分离实际样品中大量存在的硫酸根离子和钠离子基体,富集待测元素的效果显著,硫酸根离子和钠离子回收率均小于0.05%,待测元素的回收率在88.7%~113.0%之间。实验条件方面,待测溶液的pH值对巯基棉吸附有较大的影响,使用巯基棉富集前应将溶液调节至适宜的pH值;待测溶液在富集柱中的流速和洗脱剂盐酸的浓度对分离富集效果也有一定的影响。在最佳实验条件下,本法回收率为95.0%~102.0%,精密度(RSD)为3.1%~9.4%,方法快速简便、准确度高,能够满足冶金废水中痕量金属元素的检测需求。     

铀矿石及含铀岩石中四价铀和六价铀分析方法的研究

本文介绍的是测定铀矿石及含铀岩石中铀（Ⅳ）和铀（Ⅵ）的新方法。本分析方法设计了独特的样品分解体系和溶解、分离程序。从矿样在低温下（４０℃±５℃）分解、四氟化铀沉淀的形成、铀（Ⅵ）及部分干扰离子溶解进入溶液，到固、液两相的分离，整个过程在２ｍｉｎ内完成。本方法确保了样品处理过程中铀的价态不变，并使铀（Ⅵ）完全溶出，铀（Ⅳ）快速沉淀以及两者定量分离，是测定铀矿石及含铀岩石中铀（Ⅳ）和铀（Ⅵ）的简便、快速的分析方法，其准确度和精密度可满足地质科研的需要。     

铜镉渣中总锌的容量法测定

用二次分离法将氨分离滤液中的干扰离子生成氢氧化物沉淀,消除有色金属离子的干扰,锌回收良好,电锌铜镉渣试样中测定总锌结果令人满意.     

龙子祠泉水化学组分成因及硫同位素分析

龙子祠是山西省临汾市工农业生产和城市水源地,根据监测发现龙子祠泉水中的硫酸根离子(SO42-)、总硬度(HB)、溶解性总固体(TDS)呈逐年增长趋势。采煤过程中硫铁矿氧化生成硫酸,引起岩溶地下水中硫酸根离子含量的增长,并进一步引起总硬度和溶解性总固体增长。通过对硫同位素分析计算,结果显示:出泉水中22.2%的硫酸根是由采煤排水引起,在此基础上提出减少SO42-的入渗量、降低岩溶地下水相对质量浓度,防止采煤引起的污染,保护龙子祠泉水质等保护措施。     

EDTA-铅滴定法测定水中硫酸根条件试验

测定水中硫酸根的方法有重量法、容量法、硫酸钡比浊法和间接极谱法等。常用硫酸钡比浊法和容量法来测定。EDTA 铅滴定法测定水中硫酸根的含量是一种经典的容量法,通过对该法滴定条件———溶液酸度、沉淀放置时间、缓冲溶液的加入量等进行较详细的试验。提出了测定时应控制的实验条件,验证了该法的可行性,且测定结果更精确。进一步氯离子的干扰试验表明:此方法适用于氯离子含量小于600mg·L-1的水样测定。     

EDTA络合滴定法快速测定含钡铅矿石中的铅

对于含钡铅矿石中铅的测定,采用EDTA容量法由于在分析流程中生成硫酸铅钡复盐使铅的分析结果偏低;采用钡铬酸铅容量法可以消除钡的干扰,但分析方法流程繁杂,耗时长。本文对现有的EDTA容量法进行改进,建立了一种快速测定含钡铅矿石样品中铅含量的分析方法。样品在盐酸体系中溶解,用硫酸沉淀分离可溶性钡离子,再用硫酸沉淀铅,所得的硫酸铅沉淀用pH=5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解,EDTA络合滴定法测定铅的含量。分析结果表明,盐酸用量为40 mL,50%硫酸用量为2滴时可以消除钡对铅测定的干扰,样品分解后硫酸铅沉淀20 min即可分离测定。本法的测定值与国家标准方法的测定值基本一致,方法精密度为0.1%~0.8%。方法中沉淀放置时间只有20 min,与国家标准方法和其他方法的沉淀放置时间(4 h或过夜)相比较,缩短了样品处理流程,满足了矿山企业选冶生产现场样品的快速检测要求。     

内蒙赤峰红花沟金矿稳定同位素研究

本文通过对红花沟金矿铅、硫、氧、氢等稳定同位素研究,及微量金、铅、铀、稀土元素的研究指出,成矿物质主要来源于太古代变质岩及其重熔产物,成矿溶液主要来源于大气降水;强调了大气降水在成矿物质迁移、富集过程中的作用。建立了矿源层、构造、热源三位一体的成矿模式。