催化光度法测定痕量锇

在０５ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４介质中，Ａｓ（Ⅲ）存在下，Ｏｓ（Ⅷ）催化ＫＣｌＯ３氧化邻苯二酚紫褪色反应。反应受温度、反应时间影响，冷却及加入抗坏血酸可终止反应。据此，建立了一个测定痕量Ｏｓ（Ⅷ）的新方法。方法的灵敏度为２５７×１０－１０ｇ／ＬＯｓ（Ⅷ），测定范围为０～００９１μｇ／Ｌ，用地质管理样中锇的测定验证，结果与原结果相符     

二溴羟基苯基荧光酮光度法测定锌

在ｐＨ１１４的Ｎａ２ＨＰＯ４ＮａＯＨ缓冲介质中,表面活性剂溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）及ＴｒｉｔｏｎＸ１００存在下,锌与二溴羟基苯基荧光酮发生显色反应,生成的络合物最大吸收波长在６１０ｎｍ处,摩尔吸光系数１７８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。ＮａＰＯ３的存在可提高方法的灵敏度与选择性。比尔定律范围是０～３２０μｇ／Ｌ,可不经分离直接测定硫铁矿中锌。对硫铁矿中ｗ（Ｚｎ）为００２％或０４％的样品进行６次平行测定,其ＲＳＤ为１６３％～５３％。     

二安替比林基—（2—溴）苯基甲烷与铈的显色反应及应用

合成了二安替比林基＿（２＿溴）苯基甲烷（ＤＡｏＢＭ）。在Ｍｎ（Ⅱ）和吐温＿８０存在下，Ｃｅ（Ⅳ）与ＤＡｏＢＭ反应生成有色化合物，λｍａｘ为４８０ｎｍ，摩尔吸光系数为３１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｃｅ（Ⅳ）的质量浓度为０００４～０２ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律。方法已用于稀土矿石中微量Ｃｅ（Ⅳ）的测定，结果与ＩＣＰ＿ＡＥＳ法相符     

锇粉中杂质元素分析方法研究

利用ＩＣＰ＿ＭＳ技术建立了锇粉中痕量杂质元素的分析方法。在浓ＨＮＯ３介质中，锇以ＯｓＯ４形式挥发除去，分离锇基体后，可直接测定的痕量元素达５０余种。取样量０．１ｇ，测定限为０．２～２４６ｎｇ／ｇ，可实现质量分数ｗ（Ｏｓ）为９９．９９９９％锇粉中杂质元素测定。结合ＩＣＰ＿ＡＥＳ测定Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｓｉ和Ｐ，可实现锇粉原料及产品的纯度分析。     

2—（5—溴—2—吡啶偶氮）—5—二甲氨基苯胺与铂显色反应的研究及应用

研究了显色剂２（５溴２吡啶偶氮）５二甲氨基苯胺（５ＢｒＰＡＤＭＡ）与Ｐｔ（Ⅱ）的显色反应。结果表明,在乙醇存在下,１０～３２ｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４介质中,试剂与Ｐｔ（Ⅱ）１５ｍｉｎ即形成稳定的紫蓝色配合物,并至少稳定２４ｈ。该配合物的最大吸收波长位于６２８ｎｍ处,表观摩尔吸光系数为８７３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,其组成为ｎＰｔ（Ⅱ）∶ｎ５ＢｒＰＡＤＭＡ＝１∶１,Ｐｔ（Ⅱ）的质量浓度在０～１０ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。所拟方法用于二次合金管理样及催化剂中铂的直接测定,结果与推荐值相符,精密度好,ＲＳＤ＜０．５％（ｎ＝６）。     

水杨基荧光酮与锌显色反应及应用

在ｐＨ为９５的ＮＨ４Ｃｌ＿ＮＨ３·Ｈ２Ｏ介质中，溴化十二烷基二甲基苄铵存在下，Ｚｎ（Ⅱ）与水杨基荧光酮形成１∶２的紫红色配合物，其最大吸收波长为５７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为８７１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｚｎ（Ⅱ）的质量浓度为０～０３６ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律。拟定的新方法应用于矿样中微量锌的测定，结果满意     

5′-硝基水杨基荧光酮与锆显色反应及其应用

在００８～０１０ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，Ｚｒ（Ⅳ）与５′＿硝基水杨基荧光酮（５′＿ＮＳＦ）发生显色反应，形成１∶４的桔红色络合物，λｍａｘ＝５４０ｎｍ，ε为１４６×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｚｒ（Ⅳ）含量在０～０５ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。方法用于氧化铝及陶瓷釉料中锆的测定，结果与ＩＣＰ＿ＡＥＳ法相符，ＲＳＤ（ｎ＝５）在１３％～３７％。     

氧化酸性铬蓝K褪色光度法测定钒

在１８０～２５０ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中,Ｖ（Ⅴ）对酸性铬蓝Ｋ有褪色作用。褪色程度与Ｖ（Ⅴ）量相关,借此建立了吸光光度测定Ｖ的方法。实验表明,褪色反应随温度升高而加快,在沸水浴中１０ｍｉｎΔＡ可达最大值,流水冷却后吸光度保持２４ｈ不变,有色溶液的最大吸收波长为５２０ｎｍ,ε＝１０×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,Ｖ（Ⅴ）量在０～３２ｍｇ／Ｌ内与有色溶液吸光度的减少值呈线性关系。所拟方法用于测定铁矿石中微量Ｖ时,结果与苯甲酰基苯胲比色法一致。     

二溴羟基苯基荧光酮与铁显色反应及应用

在溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，ｐＨ为７０～７４的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７ＫＨ２ＰＯ４缓冲溶液体系中，铁与二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨ＿ＰＦ）形成１∶３的络合物，其最大吸收波长为６００ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１１５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铁质量浓度在０～０３２ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。该方法经硅质砂岩、石灰岩、石膏标样分析验证，结果与标准值相符，ＲＳＤ（ｎ＝５）小于３１％。     

钪─埃铬菁R─氯化十六烷基吡啶─乳化剂OP显色体系及其应用研究

在ｐＨ５６～６４的缓冲介质中，Ｓｃ（Ⅲ）埃铬菁Ｒ（ＥＣＲ）氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）乳化剂ＯＰ形成蓝色配合物，其组成比ｎＳｃ∶ｎＥＣＲ∶ｎＣＰＣ＝１∶２∶２。配合物的最大吸收波长在６１０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为１７１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｓｃ质量浓度为０～０２４ｍｇ／Ｌ时遵守比尔定律。拟定的方法结合ＰＭＢＰ萃取分离，测定钨矿及其浸出渣中的微量Ｓｃ，可获满意结果     

光度法测定痕量钛的研究

基于痕量Ｔｉ（Ⅳ）在稀Ｈ２ＳＯ４介质中对ＥＤＴＡ还原Ｃｒ２Ｏ２－７褪色反应的抑制作用，建立了测定痕量Ｔｉ（Ⅳ）的光度法。测定范围为２４～２４μｇ／Ｌ，检出限为１０６×１０－７ｇ／ＬＴｉ（Ⅳ）。结合萃取分离富集技术，方法用于测定人发及茶叶样品中的痕量Ｔｉ（Ⅳ），结果与标准值相符，加标回收率在９５％～１００％，ＲＳＤ（ｎ＝６）为１１％～２０％。     

5—（偶氮苯）—8—（4—硝基—1—重氮苯）—氨基喹啉与钯的显色反应及应用

在弱碱性介质中,乳化剂－ＯＰ存在下,５－（偶氮苯）－８－（４－硝基－１－重氮苯）－氨基喹啉（ＰＡＮＰＡＱ）与钯发生显色反应,生成ｎＰＡＮＰＡＱ∶ｎＰｄ（Ⅱ）＝２∶１的蓝色络合物,最大吸收峰位于６４０ｎｍ,摩尔吸光系数为１．０８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钯的质量浓度在０～６００μｇ／Ｌ符合比尔定律。所考查的５４种共存离子,对测定Ｐｄ（Ⅱ）基本无影响。方法已用于钯催化剂中Ｐｄ（Ⅱ）的测定,结果与原子吸收法相符,５次测定的ＲＳＤ在１．３％～１．５％。     

辉钼矿铼—锇同位素年代学研究简介

辉钼矿铼－锇同位素年代学测定依据该矿物中含有由＾１８７Ｒｅ通过β＾－衰变而形成的放射性成因＾１８７Ｏｓ这一同位素年代学方法的由于８０年代以来微量铼，锇同位素质谱技术的成熟而逐浙应用于研究中，获得了具有地质意义的年龄值，对辉钼矿年龄测定的成功与否，选择适当的样品至关重要，一般而言，红外透光性大于３．５的辉钼矿样品的适合于铼－锇同位素年代学研究，其辉钼矿的铼－锇同位素年龄值十分接近于围岩的钾－氩或其它     

铜与间氯偶氮安替比林显色反应研究及铜的形态分析

在ｐＨ４８的邻苯二甲酸氢钾＿ＮａＯＨ缓冲介质中，Ｃｕ（Ⅱ）与间氯偶氮安替比林形成１∶２的蓝色配合物，其最大吸收峰位于６３０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为４２６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｃｕ（Ⅱ）的质量浓度在０～２ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律。应用该法测定了桃叶及牛肝标样中的铜含量，测定值与标准值一致。结合活性炭分离，建立了铜的形态分析流程，并测定了茶汤中铜的各种主要形态及其分布。     

5′-硝基水杨基荧光酮胶束增敏分光光度法测定微量钯

于ｐＨ６７～７６的磷酸盐缓冲介质中，溴化十六烷基三甲铵存在下，Ｐｄ（Ⅱ）与５′＿硝基水杨基荧光酮３０ｍｉｎ内反应完全，生成组成比１∶２的紫红色配合物。λｍａｘ＝５８２ｎｍ，Δλ＝５６ｎｍ，表观ε为１０４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，配合物至少稳定３６ｈ。测Ｐｄ（Ⅱ）的线性范围在０～０８０ｍｇ／Ｌ。结合丁二酮肟＿氯仿萃取分离，方法可用于试样中微量钯的测定，结果与５＿Ｂｒ＿ＰＡＤＡＢ光度法一致，标准加入回收率为９３２％～１００４％，相对标准偏差为１７％（ｎ＝１０）。     

钛—邻氯苯基荧光酮—Trutib X—100显色反应的研究及微量钛的测定

本文研究了在非离子表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎｘ－１００存在的情况下，邻氯苯基荧光酮（Ｏ－Ｃｌ－ＰＦ）与钛的显色反应。试验表明，在０．１０～０．１４ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）Ｈ＿２ＳＯ＿４介质中，Ｏ－Ｃｌ－ＰＦ与钛形成灵敏度极高的红紫色配合物，其最大吸收峰位于５４０ｎｍ处，表现摩尔吸光系数为１．８×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），钛含量在０～３μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。该方法用样少，操作简便，灵敏度高，选择性好，适于测定地质样品中的微量钛。     

2-〔2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮〕-5-二乙氨基苯甲酸与钴的显色反应及其应用

在十二烷基硫酸钠存在下，于ｐＨ４８～７４的缓冲溶液中，２＿〔２＿（６＿甲基苯并噻唑）偶氮〕＿５＿二乙氨基苯甲酸（６＿Ｍｅ＿ＢＴＡＥＢ）与Ｃｏ（Ⅱ）发生显色反应，形成稳定的蓝紫色络合物，其组成为ｎＣｏ（Ⅱ）∶ｎ６＿Ｍｅ＿ＢＴＡＥＢ＝１∶２，最大吸收波长为６５０ｎｍ，ε为１３８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｃｏ（Ⅱ）质量浓度在０～０３２ｍｇ／Ｌ时服从比尔定律。方法可直接用于维生素Ｂ１２和含钴分子筛中微量Ｃｏ（Ⅱ）的测定，结果与原子吸收法相符。对于ｗ（Ｃｏ）＝０．８２％的含钴分子筛测定８次，其ＲＳＤ为１３４％。     

3,5-二溴-4-偶氮变色酸苯基荧光酮与铝显色反应及应用

研究了在阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，Ａｌ（Ⅲ）与３，５＿二溴＿４＿偶氮变色酸苯基荧光酮（ＤＢＡＣＰＦ）的显色反应条件和光度性质。在ｐＨ６０的ＨＡｃ＿ＮａＡｃ缓冲介质中，Ａｌ（Ⅲ）与试剂形成１∶２的红色配合物，最大吸收峰位于５６０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为１２５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ａｌ（Ⅲ）的质量浓度为０～０２ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律。拟定方法用于铝黄铜及石灰石样品中铝的测定，结果与标准值相符。     

催化光度法测定痕量镍的研究

研究了在ＫＨ２ＰＯ４Ｎａ２Ｂ４Ｏ７缓冲介质中，痕量镍催化Ｈ２Ｏ２氧化胭脂红褪色的指示反应及动力学条件，测定了反应活化能，建立了动力学光度法测定痕量镍的新方法。方法检出限为２４０×１０－８ｇ／Ｌ，测定范围为００８～２４μｇ／Ｌ。结合丁二酮肟正丁醇萃取分离，实现了对铝合金标样中痕量镍的测定，ＲＳＤ（ｎ＝６）小于３％。     

铼—锇同位素体系在基性—超基性岩中应用现状的综述

综述了该同位素体系晚侏罗世以来，尤其是现代地幔岩石的研究成果表明，地幔在晚侏罗世以来在１８７Ｏｓ／１８７Ｏｓ比值方面显示出非均一性，其比值从０．９０－１．２６，但此类岩石的１８７Ｏｓ／１８６Ｏｓ比值分别与各个不同研究者所确定的地幔演化线相到致；来自较古老正常地幔或贫化地幔的岩石，在锇同位素方面体现为１８７Ｏｓ／１８６Ｏｓ初始比值接或低于Ｒｅ－Ｏｓ同位素体系地幔演化线值。在此类岩石中，Ｒｅ－Ｏｓ同位