无机材料中24种组分X射线衍射物相定量分析外标法标准曲线库的建立

在Rigaku D／max-2200型X射线衍射仪定量分析软件的基础上，扩大并制作了外标法对无机材料中石英、刚玉、TiO2、BaTiO3等24种组分进行物相定量分析时的标准曲线，所制作标准曲线的相关系数为0．925～0．999。通过对已知含量样品和部分实际样品的测量，结果与实际值基本相符或和内标法的测量结果基本一致，说明建立的标准曲线可用于物相定量分析。     

蛇纹石物相的X射线衍射定量分析方法

X射线衍射分析法虽然是部分国家测定蛇纹石的标准方法,但由于现有方法缺乏试验数据的支撑,其检测质量的监控得不到保证,我国目前仍未采用X射线衍射法作为蛇纹石物相定量分析的标准方法。应用X射线衍射仪,根据不同含量分别采用标准曲线法和K值法定量测定蛇纹石含量,通过精密度试验及其协作试验、准确度（包括加标回收）试验等一系列测试,对结果进行统计分析。研究成果可为分析质量的监控及分析方法的评价等提供依据,为建立我国蛇纹石物相定量分析标准方法提供技术支撑。     

X-射线衍射分析仪简介

X-射线衍射分析仪X—Ray Diffractomer（XRD）是西安地质调查中心实验测试中心于2008年新引进的一台日本理学生产的X-射线衍射仪。X-射线衍射分析仪利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构、织构及应力,精确的进行物相分析、定性分析和定量分析。广泛应用于冶金、石油、化工、科研、     

热处理电气石的物相转变

通过差热分析（DTA）、热处理和X射线衍射分析（XRD）等手段，研究我国西北某地区产的黑色电气石在热处理过程中的相转变过程，实验发现850℃热处理2h，电气石晶体结构的[Si6O18]复三方环和[BO3]三角结构已开始破坏，并出现新的物相－莫来石（Al2.35Si0.64O4.82)，铝硼氧化物（Al5BO9)和赤铁矿（Fe2O3)；890℃时，电气石分解形成的莫来石（Al2.35Si0.63O4.82)和赤铁矿（Fe2O3)量增加，并有新物相（Al2O3)9。97(B2O3)1.99形成；1010℃时，莫来石合成体系的Si、Al和O的原子个数比发生了变化（Al4.868Si1.132O9.566)，出现矽线石（Al2SiO5)、镁橄榄石（Mg2SiO4)、顽辉石（Mg(SiO)3)和镁铝硅硼酸盐（Mg2Al4Si4B4O37)等新物相。     

广西南源洞硅灰石中石墨的赋存特征及其对硅灰石粉白度的影响

采用X射线衍射（XRD）及扫描电子显微镜（SEM）等方法对广西南源洞以层控接触热变质作用为主，并伴随有接触交代作用的叠加所形成的硅灰石矿石中的黑色碳质物的物相及存在特征进行了研究。发现硅灰石矿石中的碳质物为石墨，并分别与多种矿物紧密伴生，伴生情况有几种：（1）碳质物与硅灰石、方解石紧密伴生；（2）碳质物与石英、方解石紧密伴生；（3）碳质物仅与方解石紧密伴生；（4）碳质物呈尘埃状或星点状被包裹于硅灰石矿物颗粒中；（5）碳质物以浸染、渗透方式存在于硅灰石矿物颗粒中。欲将碳质物从硅灰石矿物中解离出来，至少要将矿石粉碎到0.043mm以下。另外，还就硅灰石中的碳质物对于硅灰石粉白度的影响进行了讨论。     

基于麦夸特算法的X射线衍射物相定量分析的影响因素研究

X射线衍射物相定量分析方法很多,新近提出的麦夸特算法(Levenberg-Marquardt)在XRD物相定量分析中具有明显的优势,但在实际应用过程中,哪些因素会对该方法计算结果的准确度产生影响仍不清楚。为了指导实际操作过程并提高麦夸特算法在X射线衍射物相定量分析中的准确度和处理效率,本研究通过Matlab软件,将已知配比含量的刚玉、石英、方解石和钠长石与其计算值进行比较,探讨衍射峰强度、衍射峰背底、样品数量等因素对麦夸特算法应用于X射线衍射物相定量分析中计算结果的影响。结果表明:通过前三强峰法的计算结果比通过最强峰法的计算结果具有更高的准确度;由于物相晶体结构及衍射特性的差异,衍射峰背底对不同物相定量结果的影响程度各异,扣除背底后各物相计算结果的准确度整体上都有不同程度的提高;在利用麦夸特算法进行批量分析过程中,当样品数低于一定阈值时,样品数越多,计算结果的准确度提高越明显,但当计算的样品超过一定阈值时准确度不会有明显的提高。     

实验条件对X射线衍射物相定量分析结果的影响

通过实验验证了多物相试样X射线衍射定量分析的基体效应,着重研究了参比强度K值、衍射强度、混合物各物相粒度、X射线管功率等实验条件对物相定量分析结果的影响。结果表明,物相定性分析是定量分析的前提,采用积分强度、使各物相颗粒尽可能细而且均匀、采用较高的X射线管功率以及适合的扫描速率均有利于提高物相X射线衍射定量分析的准确度。     

粘土矿物X射线衍射相定量分析方法与实验

粘土矿物的物相定量分析在地质研究中有着广泛的应用。本概述了该方法的原理和特点，并讨论了实验中要注意的问题，在对实验结果做了分析之后认为：用x射线衍射方法解决粘土矿物的物相定量问题，虽然只能给出半定量的结果，但是它简单、快捷、重复性好，且有行业标准为依据，仍不失为一种地质研究中常规的物相定量分析方法。     

氮气气氛下黄铁矿热分解的矿物相变研究

通过差热-热重分析、X射线粉末衍射（XRD）及磁化率分析等手段,对天然黄铁矿样品在氮气中受热发生的矿物相 变过程进行了综合研究。不同温度下黄铁矿煅烧产物的XRD物相分析结果显示,低于500℃时,黄铁矿无显著变化;随着 温度的升高（500~600℃）,黄铁矿开始转变为单斜磁黄铁矿,进而生成六方磁黄铁矿,磁化率显著升高;700℃~800℃的 煅烧产物主要为六方磁黄铁矿,磁化率明显下降,直至900℃进一步形成更稳定的陨硫铁（FeS）,磁化率接近于零。在黄 铁矿物相开始转变的温度（500~600℃）区间,黄铁矿生成单斜磁黄铁矿的速率大于单斜磁黄铁矿转化为六方磁黄铁矿的速 率;高温（700~900℃）时,黄铁矿转化为单斜磁黄铁矿的速率低于单斜磁黄铁矿转化为六方磁黄铁矿的速率,表现为黄铁 矿直接生成六方磁黄铁矿。     

几种X射线物相定量分析法简介

本文介绍了以下几种X射线物相定量分析法:单相外标法,L.S.Zcvin无标定量法,复相X射线物相定量分析中两种改进的外标法,浓度稀释物相定量法。同时进行了种方法适用条件的讨论。这几种方法的应用,从不同角度完善了X射线物相定量分析工作。     

关于《凹凸棒粘土中坡缕石的内标法X衍射定量分析研究》一文的修正

熊飞（2005）探讨了用内标曲线定量分析凹凸棒粘土中坡缕石含量的方法。但是原文中获得内标曲线的方法还有改进的余地。为确立内标曲线的数据点，原来的积分强度（峰面积）是按照半峰宽乘以峰高获得。这种方法求得的峰面积误差相对较大，导致了原文所提出的内标曲线在用于计算粘土纯度时有时会出现较大的误差，尤其是高纯样品往往出现坡缕石含量大于100％的情况。采用积分方法计算衍射峰的面积，对熊飞（2005）提出的曲线做出了必要的修正。本文所涉及的峰面积都是扣除背景后进行讨论。改进后的方法效果较好     

分析测试标准方法目录数据库检索系统

应用dBASEⅢ数据库建成了分析测试标准方法目录数据库检索系统。数据库内已录入九个国家及组织最新发布的有关地质、冶金、煤炭、环保、建材及水分析等方面的分析测试标准4000多个,并已将库内所有标准以分类号及标准号顺序打印装订成分析测试标准检索手册。本数据库的建成为有关部门获得最新的标准情报提供了工具。     

凹凸棒粘土中坡缕石的内标法X衍射定量分析研究

用聚丙烯酸钠（PAAs）作分散剂,从凹凸棒粘土中提纯得到坡缕石纯样,再被按照5％的含量间隔将坡缕石和刚玉以及石英配比制成一系列的混和样品,采用NBS方法制成X衍射样片,扣除X射线衍射背景后计算出坡缕石110衍射峰和刚玉113衍射峰的积分强度比,以此为y轴,以坡缕石含量为x轴作图,拟合出线性方程,可用于凹凸棒粘土中坡缕石的定量分析。实例验证了该方法中定量分析线性方程的可行性,证明了粘土中非晶态物质的存在。     

标准加入原子吸收光谱法测定造币液中微量铁

用标准加入火焰原子吸收法测定造币液中微量铁,极高含量的镍的化学干扰的影响被消除,利用塞曼效应扣背景,镍等基体的背景影响亦被扣除。镍量在50g/L以下时,11mg/L以下铁的标准曲线具有良好的线性,且都经过坐标原点。方法检出限(3S)为0.14mg/L,最大加标量为6mg/L时,测定范围为0.28-5mg/L。样品分析的加标曲线的相关系数为0.99956～0.99994,相对标准偏差为0.94～2.23％,方法准确可靠。     

称重法配制标准溶液研究及其不确定度评估

在标准溶液配制及稀释的过程中放弃了传统的定量移液管,采用精密电子天平作为定量工具。精密电子天平准确度高,重复性好,不需考虑溶液黏度、管口流速等因素对不确定度的影响,而且明显地降低了在标准溶液逐级稀释过程中由于读数、操作等原因产生的误差,可实现大比例稀释,操作简便。根据《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAL/AG07:2002)评定了此方法与传统溶液配制方法的不确定度。利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)验证了其准确性和线性,均获得满意结果。本法适用于ICP-AES法测定样品中的主元素(含量在x%~xx%)时的标准溶液配制,也可应用于原子荧光光谱、原子吸收光谱等仪器系列标准溶液的配制。     

基于不确定度连续传递模型的标准曲线双误差拟合程序

"不确定度连续传递模型"是建立在"约克方程"基础上的双误差标准曲线回归新理论。文章简单介绍了这一理论的基本思路与数学模型以及根据该模型设计出的计算机程序。该程序可进行标准曲线的一次曲线、二次曲线、三次曲线、指数曲线和对数曲线的简单回归、一次曲线的Y-单误差(含相对误差和绝对误差)回归,一次曲线x、y双误差(含相对误差和绝对误差)回归,并可根据回归曲线计算出给定允许最大误差时的检出限。程序功能齐全、界面友好、使用方便,是化学检测实验室必备的工具软件之一。     

铁矿石物相分析标准物质的研制

介绍了研制铁矿石物相分析标准物质的研制工艺及技术关键，列出了磁性铁中铁、碳酸铁中铁、赤（褐）铁矿中铁、硫化铁中铁、硅酸铁中铁和全铁的原始数据和定值数据。所研制的６个标准物质已于１９９５年被国家技术监督局批准为一级标准物质，编号为ＧＢＷ０７２７１～０７２７６。     

Chromium Contents of Standard Rock Samples: A Detailed Investigation by Radiochemical Neutron Activation Analysis

The reported values for the chromium contents of standard acidic rocks show a large spread, making it difficult to assign firm recommended values. A radiochemical neutron activation analysis procedure was developed and its reliability examined critically. The method involves separation of chromium as chromyl chloride by distillation followed by precipitation as barium chromate. The chromium content of a number of international standard rocks has been determined and results obtained are critically reviewed in relation to the available data.     

标准U形断面渠槽水面线的计算模型

用常规的分段求和法完成标准U形断面渠槽水面线计算不但存在误差累积而且计算工作量大、效率低。依据优化拟合理论,以标准剩余差最小为目标函数,在工程适用参数范围内,经拟合计算获得了由一个简化通用算式替代原积分中的分段且不可积函数,并通过积分获得了该种断面水面线的解析计算模型,且由于正、负拟合误差的相互抵消,使最终计算成果的精度进一步提高。利用该模型完成标准U形断面水面线计算可使求解过程大大简化,工作效率明显提高,具有实用推广意义。