自动电位滴定仪应用于测定海洋沉积物中有机碳的可行性研究

自动电位滴定仪具有操作简便、测定速度快的优势,减少了人为操作的影响,本文使用自动电位滴定仪测定海洋沉积物中有机碳的含量,并与国家标准(GB 17378.5—2007)中根据滴定过程中溶液颜色变化用肉眼判定滴定终点的方法进行了对比分析,确定通过仪器自动判断滴定终点实现准确测定的可行性。结果表明:自动电位滴定的方法检出限为0.029%,人工肉眼判定终点的方法检出限为0.086%,在滴定终点判定方面两种方法无显著性差异,但自动电位滴定仪的准确度和精密度更优,在一定程度上可代替肉眼判定滴定终点。实际应用过程中也发现,当滴定的溶液体系由于氧化还原反应、络合作用等影响因素使电位变化较为复杂时,自动电位滴定仪有可能会得到多个等当点而无法判断哪个等当点是真正的目标等当点,此时需要利用肉眼进行辅助确定。     

电弧发射光谱技术发展及其在地质领域的应用

电弧发射光谱技术是利用电弧激发被测元素时所产生的特征谱线的波长和强度来定量分析样品的组成和含量的一种分析技术。该文从方法优化改进和缓冲剂成分及其配比两方面来论述电弧发射光谱技术在地质分析领域的发展和应用：在方法优化改进方面,已经从摄谱法发展到全谱发射光谱法,实验流程大大简化,分析结果已实现数字化,分析效率得到了极大的提升。尤其是能够实现地质样品中银、锡、硼等元素的全谱分析,而且根据被测元素含量选定合适的分析谱线对,可有效扩展被测元素的线性范围;在缓冲剂方面,缓冲剂成分及其配比的研究进一步提高了分析结果的准确性和可靠性。目前,电弧发射光谱技术在南京地质调查中心实验室中承担了地质样品中银、锡、硼的分析,提供了大量的数据和重要的矿产信息,在地质调查工作中发挥了举足轻重的作用。未来将继续在优化实验方法以及研制新型缓冲剂方面作出努力,为国家新一轮找矿突破战略性行动提供技术支撑。     

岩浆岩侵入地层的富水性及找水方法的探讨

本文分析了岩浆岩侵入中岩脉、岩盘对围岩富水性的影响及富水层的电法辨认,提出了在不同侵入的围岩地层内用电法寻找地下水的方法.     

也谈陀螺仪框架误差及漂移的消除

用陀螺测斜仪测量占孔弯曲，可由面板直接读得测点的顶角，方位角则不能。面板读数既不是方位角也不是终点角，而是包含漂移的终点角测量值，从此测值中消除漂移可得到终点角，将终点角投影到水平面上（去框架误差）才是方位角。关于漂移与框架误差的消除顺序，至今仍然存在两种相反的看法，而其共同点则是把消除顺序与计算的准确性联系起来，从而强调某一特定顺序。我们认为，计算的准确与否决定于所采用的计算方法而与消除顺序无关，但消除顺序影响计算方法的繁简程度。     

对煤灰成份分析中测定铁、铝含量的改进

煤灰成份分析中测定铁、铝含量的现行方法没考虑煤灰成份中含有铜、锌、铅等成份会造成测试误差的特殊情况,而且操作都是热滴定(80℃),待测组分含量不同使滴定终点的颜色不同,容易造成主观误差,是本方法的不足之处。     

E5000型全谱直读型电弧发射光谱仪研制及其在地球化学样品分析中应用

在地球化学样品检测工作中,Ag、B、Sn等难分析元素通常采用传统的交流电弧发射光谱法(摄谱仪),随着地球化学样品数量的增加以及对检测结果质量要求的提高,该方法操作复杂、分析过程繁琐的问题与日常大量样品分析的矛盾日益突出,多道式电弧直读发射光谱也开始在行业内应用。本文基于先进的数字光源技术和CCD全谱型光谱仪技术,改进了电弧发生系统、分光系统和检测系统,将电弧激发光源与Paschen-Runge型全谱CCD光谱仪结合,研制了一款新型的台式全谱直读型电弧发射光谱仪E5000。E5000型电弧发射光谱仪通过激光定位结合程控电极技术,自动调整电极位置,提高了采谱过程的精度控制;利用CCD全谱技术获得了激发样品的全谱信息,可轻易实现光谱信号的背景扣除和干扰校正;且无需再次测定黑度,直接获得分析结果;同时结合内标法和标准加入法,可以进一步提高复杂基体样品的分析精准度。应用研制的光谱仪对水系沉积物和土壤样品进行检测,Ag、B、Sn元素的检出限分别达到了0.01μg/g、0.65μg/g、0.16μg/g,在分析水系沉积物、土壤时检测精密度基本小于10%,优于当前的摄谱法和多道电弧直读光谱法,满足了地球化学样品检测质量要求。     

一级微商滴定终点直接计算法

通常电位滴定终点的判断方法有三切线法、一级微商作图法及二级微商作图法。本文则以磷酸的电位滴定为例,用采“一级微商终点计算法”。用计算的方式来确定终点,并用可编程序计算器CASIO fx-3600p编制了“一级微商终点计算程序”,较作图法快速准确,在计算器较为普及的今天,本法有一定实用性。 一级微商作图法是先计算出一级微商值dpH/dV=((pH)v_2-(pH)v_1)/(V_2-V_1)及所对应的体积(?)=(V_1 V_2)/2,以△pH/△VdpH/V)为纵坐标,(?)为横坐标作图。例如将下表中的数据作图,得滴定终点为     

磷钼酸铵容量法误差探讨

本文探讨了磷钼酸铵黄色沉淀的形成机理, 从理论上计算了返滴定曲线和不同终点ｐＨ时的滴定误差。指出了该方法重现性较差的原因, 一是由于黄色沉淀的形式较为复杂, 二是由于返滴定曲线在滴定终点附近无明显突跃范围     

应用脉冲激发光源提高光谱分析准确度的原因

关于应用脉冲激发光源提高光谱分析的准确度的合理性方面,以前[1,2]已经指出过,并且在借助于活化同位素的情况下,获得了关于原子在这种光源的电极隙间空中分布的初步知识。现在的工作是这些研究的继续,其目的是更系统地研究脉冲电弧的最重要的物理参数,它们可以说明脉冲电弧对测定准确度的影响以及查明应用这种光源比应用普通的直流或交流电弧的准确度高的原因。光源温度测量的准确度已经作了改进,并进行了脉冲光源中电流强度的估计,以及取得了     

岩矿中铜的交流示波极谱滴定

文献介绍,用微金电极时,从强酸性到弱碱性底液,Cu~(2+)都有很灵敏的切口,可用于指示滴定终点。本文在此基础上对乙二胺四甲叉膦酸(EDTMP)滴定Cu~(2+)的条件进行了详细研究。所拟定的方法具有简便、准确,终点清晰、直观、敏锐,不受颜色、温度影响的优点,用于岩矿中Cu的测定,结果令人满意。