原子荧光光度法测定地化样品砷不确定度评定

测定过程中的不确定度分量分析,并计算各分量标准不确定度及合成不确定度。通过合成标准不确定度,得出测量结果的扩展不确定度及最终结果表示:(14.8±0.50)μg/g。     

极谱法测定矿石中痕量碲的不确定度评定

依据标准曲线建立测定结果不确定度的数学模型,对影响测定结果的不确定度分量进行详细分析,认为测定结果的不确定度受碲标准母液、标准工作溶液、称样质量、曲线拟合影响、重复性测量等所引入的不确定度分量组成。     

火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中银含量的测量不确定度评定

采用《测量不确定度评定与表示指南》，以火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中的银含量为例，对测量结果进行不确定度评定。分析了不确定度的重要来源，包括称样质量、标准工作溶液、工作曲线拟合、试液定容体积及测量重复性等引入的不确定度分量组成。对各不确定度分量进行分析计算，求得标准不确定度为1．56，扩展不确定度为3．12。     

氢醌滴定法测定金矿石中金的不确定度评定

以氢醌滴定法测定金矿石中贵金属金的实例进行不确定度评定。测量结果的不确定度由配制金标准母液、金标准工作液、氢醌滴定液浓度、称样质量、滴定样品所用氢醌溶液体积等所引入的不确定度分量组成。在对各个不确定度分量进行量化的基础上，通过合成得到测量结果的标准不确定度，再乘以95％置信概率下的扩展因子2，得到测量结果的扩展不确定度。     

X射线荧光光谱法测定土壤样品中氯的不确定度评定

用实例对x射线荧光光谱法测定土壤样品中氯的不确定度进行了评定。测量结果的不确定度由仪器综合稳定性、制样、标准物质、回归工作曲线、重复测量等所引入的不确定度分量组成。在对各个不确定度分量进行量化的基础上，通过合成得到测量结果的标准不确定度，再乘以95％置信概率下的扩展因子2，得到测量结果的扩展不确定度。     

等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中6个常量元素结果不确定度评定

采用等离子体发射光谱法对测定土壤和水系沉积物中铝、铁、钙、镁、钾、钠6个常量元素进行系统的不确定度评定。不确定度的来源主要包括分析过程中所用的天平、玻璃器皿、标准曲线、标准溶液、试液定容体积及测量重复性等引入的不确定度分量。计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。     

土的密度测量不确定度的评定

建立环刀法测量土的密度数学模型,分析产生测量不确定度的主要来源,采用积累的数据及外部提供的有效数据,在分别进行A、B类相对标准不确定度分量评定的基础上再进行合成相对标准不确定度评定.结果用于日常检测报告的测量不确定度项报出.     

电感耦合等离子体光谱法测定农业地质调查土壤样品中铈的不确定度评定

采用《测量不确定度评定与表示指南》，以等离子体发射光谱法测定土壤中的稀土元素铈为例，对测定结果进行不确定度评定。分析了不确定度的重要来源，包括溶液制备过程中引入的不确定度、样品称量引入的不确定度、标准物质外标法测量不确定度及仪器重复测定的不确定度。提供了引入不确定度各参数的采集和计算方法，对各不确定度分量进行分析计算，最后合成标准不确定度，通过乘以95％概率下的扩展因子2，获得测量结果的扩展不确定度。     

活性炭吸附-碘量法测定金矿石中金的不确定度评定

根据测量不确定度的评定方法,对活性炭吸附-碘量法测定金矿石中的金进行不确定度评定。实验样品从低温升至650℃灼烧2 h除硫,用50%(体积分数)的王水溶解1 h,经活性炭动态吸附抽滤,将载金炭灰化复溶,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,该方法简便、快速、实用性强。测量结果的不确定度由滴定样品消耗的硫代硫酸钠标准工作溶液体积、硫代硫酸钠对金的滴定度、称量质量、重复测定等不确定度分量组成。对各个不确定度分量进行分析并量化,合成得到测量结果的标准不确定度,换算成扩展不确定度。通过评定不确定度主要是由硫代硫酸钠对金的滴定度引入。     

硅钼黄分光光度法测定地下水中偏硅酸的不确定度评定

采用不确定度连续传递模型,对硅钼黄分光光度法测定地下水中偏硅酸(DZ/T0064.62—93)的不确定度进行评定。测量结果的不确定度主要来源于标准溶液引入的不确定度、曲线拟合产生的不确定度和测量过程引入的不确定度三部分,而二氧化硅和偏硅酸的摩尔质量不确定度较小,可以忽略不计。采用双误差回归的方式对标准曲线进行拟合,在对各个不确定度分量进行量化的基础上,通过合成得到测量结果的标准不确定度,再乘以95%置信概率下的扩展因子2,得到测量结果的扩展不确定度。     

自动电位滴定测定锰矿石中锰的方法研究

多批次的锰矿石锰含量滴定分析消耗大量人工,随着自动化电位滴定仪的普及,利用仪器完成容量滴定成为可能,而将手工滴定向自动电位滴定移植是当前需要解决的课题。本文建立了一套自动电位滴定仪测定锰矿石中锰含量的方法,确定了相关滴定参数和等当点识别标准。锰矿石样品采用盐酸、磷酸分解,硝酸去除碳和有机物,高氯酸氧化,形成样品溶液。自动电位滴定仪先用硫酸亚铁铵标准溶液对预先移取的重铬酸钾标准溶液和标定空白溶液分别进行氧化还原滴定,用铂复合电极指示,计算得到硫酸亚铁铵标准溶液浓度,再对样品空白溶液和样品溶液进行氧化还原滴定,得到样品锰含量,方法检测范围为5%～60%。采用本法分析国家一级标准物质,测定结果的准确度和精密度高;分析多个产地不同水平的锰矿石样品,测定结果与手工方法进行对照,经t检验无显著性差异。建立的滴定方法自动化程度高、方法稳健,适用于冶炼企业、港口商检等行业,具有推广价值。     

氯化铵-乙醇法测定蛭石的阳离子交换容量

采用氯化铵-乙醇法测定了蛭石精矿的阳离子交换容量。实验结果表明:氯化铵-乙醇法测定蛭石精矿的阳离子交换容量时,必须使蛭石充分润湿分散,以利于NH₄⁺与蛭石层间阳离子的充分交换。甲醛法滴定NH₄⁺含量时,必须消除甲酸的影响,并且不加热待滴定液可以获得较准确的测试结果。实验测得蛭石精矿的阳离子交换容量为60.8824×10^-3mol/100 g。     

Neutral Leaching of Low-Grade Pyrolusite with High Silica Content

Leaching studies of low-grade pyrolusite, containing 11.84% Mn with high silicon, were carried out using sodium sulfite as a reductant in ammonium sulfate medium. Various process parameters including temperature, leaching time, solid-liquid ratio, quantity of ammonium sulfate, as well as the amount of reducing agent were studied in detail. The manganese extraction yield was the response of the process. Temperature and reagent concentration exerted the most important positive effect on the manganese extraction. The optimized conditions showed that when the amount of reducing agent was a stoichonmetric amount, over 90% manganese extraction and the lowest impurities were achieved, the amount of heavy metal impurities in the manganese leaching liquid was less than 5 mg/L, and almost no iron and aluminum were extracted in 3 mol/L ammonium sulfate concentration at 100 ℃ in 45 min.     

铵在中砂上的3种吸附形态研究

通过动力学和等温吸附实验,研究了不同初始氨氮浓度下水溶铵、交换铵和固定铵在中砂上的吸附规律。结果表明,吸附平衡时各种形态铵含量随初始氨氮浓度增加而增大。3种形态铵吸附行为符合准二级动力学方程。吸附速率常数K大小顺序为：固定铵〉交换铵〉水溶铵,初始速率：固定铵〈交换铵〈水溶铵。随着初始氨氮浓度的增加,水溶铵占总铵的比重由40%上升到65%,其吸附的主要限制步骤为颗粒间扩散。交换铵对总铵的贡献率维持在25%左右,吸附饱和后有所降低,初始氨氮浓度为交换铵吸附的主要限制步骤。固定铵达到饱和时,吸附量只有26.18 mg/kg,对总铵的贡献率由33%下降到9%。     

电感耦合等离子体法测定灰岩中的钙镁钾钠铝钛铁锰

灰岩样品的主要成分为碳酸钙,而镁、钾、钠、铝、钛、铁、锰的含量非常低,测试的灵敏度要求很高。该文采用一次溶矿电感耦合等离子体法直接测试灰岩中的镁、钾、钠、铝、钛、铁、锰。实验表明：在5％的盐酸介质中测试镁、钾、钠、铝、钛、铁、锰能取得很好的效果。通过测试国家标准样品,与国家标准值相比较,分析结果基本一致,准确度和精密度均令人满意,镁、钾、钠、铝、钛、铁、锰元素的相对标准偏差≤0．07％。钙元素的标准偏差≤0．15％。     

振荡交换-抽滤淋洗结合凯氏定氮法快速测定土壤中的阳离子交换量

测定土壤阳离子交换量(CEC)的行业标准方法(LY/T1243—1999)是采取离心分离结合手工蒸馏进行滴定,耗时长、操作繁琐。为了缩短反应时间,提高检测效率,本文利用乙酸铵对酸性和中性土壤进行处理,用氯化铵-乙酸铵对石灰性土壤进行处理,应用振荡和抽滤装置快速交换和清洗阳离子,通过全自动凯氏定氮仪对吸附的铵根离子进行测定,由此计算CEC值。结果表明:在最佳的振荡和蒸馏时间、滴定酸浓度、指示剂配比等实验条件下,一个批次样品(100件)的分析流程仅需要12h,比传统方法检测时间缩短近80%。经国家标准物质验证,测定结果与推荐值相符,5次测定的相对标准偏差均小于1. 5%。本方法免去了多次离心分离操作,解决了待测成分损失、CEC测定值偏低的问题,提高了检测效率和准确度,较林业标准方法的成本低,可操作性强,适用于土壤环境质量评价、地区土壤抽样调查等大批量土壤样品分析。     

锰矿石脱硫产物处理含铜废水动态实验研究

氧化型锰矿石脱硫产物含大量硫化锰,利用这种材料装填固定床进行净化水中铜离子的动态试验.在材料粒径0.45～0.9mm、进水pH=5.8、进水滤速4.58 m/h条件下,1 t锰矿石脱硫产物可以处理923 tρ(Cu~(2+))=50 mg/L的含铜废水,出水ρ(Cu~(2+))<0.5 mg/L,低于国家一级排放标准.控制进水pH在4～9之间、降低进水滤速、采用较小粒径的材料有利于提高锰矿石脱硫产物处理含铜废水的容量.利用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电镜-能谱分析(SEM-EDS)对材料和产物进行表征,证明锰矿石脱硫产物去除水中铜离子是基于离子交换反应的原理.     

X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的锰

X射线荧光光谱法(XRF)是测定土壤和沉积物中锰的重要方法,具有制样简单、非破坏性测定、检测速度快等优点。目前用于建立工作曲线的土壤和沉积物标准物质的锰含量最高为2490mg/kg,采用XRF法测定受污染土壤和沉积物中的锰含量时易超出工作曲线测定范围。本文将锰标准溶液定量加入到土壤标准物质中,制备锰含量更高的校准样品,工作曲线的测定上限范围由2490mg/kg提高至3780mg/kg。该方法测定不同含量标准物质中锰含量的结果均在认定值范围内,实际样品的加标回收率为97.8%～108.3%,高含量锰的实际样品测定值与电感耦合等离子体发射光谱法测定值的相对偏差小于5.7%,相对标准偏差(RSD)小于0.4%(n=7)。实验结果表明该法测定锰含量高的土壤和沉积物的准确度和精密度良好。     

Adsorption of Ammonium and Heavy Metal Ions on Industrial Vermiculite from the Yuli Mine in Xinjiang, China

The present work discusses the mineralogy, saturated adsorption of ammonium and adsorption of heavy metal ions （Cu^2＋, Pb^2＋ and Zn^2＋） on industrial vermiculite samples from the Yuli Mine in Xinjiang Autonomous Region. The saturated adsorption capacity of ammonium and the affection factors of adsorption of Cu^2＋, Pb^2＋ and Zn^2＋ are discussed on the basis of the mineralogical characteristics of the industrial vermiculite samples. The saturated adsorption capacities of ammonium are between 56.02 and 98.42 mmol/100g. The time of adsorption equilibrium is about 30-60 min, and the pH values and concentration of the ion solution significantly affect the adsorption capacities of the heavy metal ions. The adsorption capabilities of the heavy metal ions on industrial vermiculite are almost the same in the low ion concentration solutions, characterized by a sequence of Zn^2＋〉Pb^2＋〉Cu^2＋ for adsorption capacity in solutions with relatively high ion concentration. The results have practical significance for the application of the industrial vermiculite to treating wastewater containing ammonium or heavy metal ions.     

遵义铜锣井锰矿区土壤锰等元素的环境地球化学特征

对遵义铜锣井锰矿区及其背景区土壤的研究表明：（1）土壤母质岩石是控制土壤全量锰的主要因素，土壤有效锰受全量锰的制约。有效锰还受土壤物理化学条件的制约。总体上锰趋向于在表层土壤中富集。（2）土壤中锰的污染既有自然污染，也有人为污染。自然污染全量锰深层土壤大于浅层土壤；人为污染主要影响土壤表层，以表层土壤中高锰为特征，其深层土壤中锰与无污染状态相似。（3）锰矿开采造成的污染主要是锰的污染，其他元素如Cu，Zn，Co，Ni，Cd，Fe2O3，K2O污染不明显或无污染。土壤中全量P2O5可能受到了污染，但有效P2O5较低且分布无规律，反映不出锰矿开采造成的影响。