河北临漳曹村窑址青釉器物工艺特征研究

河北地区古代瓷窑产品的理化测试工作多集中于隋唐、宋金时期的器物,北朝等早期产品的分析数据则少有报道。本文运用X射线荧光光谱、X射线衍射、岩相、吸水率测试和烧成温度测定等分析方法,对曹村窑址出土青釉样品的工艺特征开展研究。结果表明,2件样品釉层氧化钙含量分别为17.86%和14.1%,烧成温度分别达到1150.1℃和1185.2℃,证明这2件样品属于青瓷,从而证实了曹村窑是已发现的我国北方早期烧制青瓷的窑口之一;其余样品釉层氧化铅含量大于42%,部分样品吸水率低于5%,X射线衍射结果显示胎体中出现莫来石相,证明曹村窑可以生产出瓷胎铅釉陶。结合样品烧成温度均在1000℃以上,远高于铅釉成熟温度,推断曹村窑的瓷胎铅釉陶在北朝时期已经使用了二次烧成工艺。这一复杂工艺的产生,有可能为唐三彩的出现作了技术铺垫。     

哈萨克斯坦伊特穆伦硬玉岩的矿物学特征

硬玉岩是一种较为少见的高压低温变质岩,不仅具有重要的科研价值,也是一种名贵的玉石材料。本文对产于哈萨克斯坦卡拉干达州伊特穆伦矿区的硬玉岩进行了岩相学观察和矿物化学成分分析,并与缅甸、俄罗斯和危地马拉的硬玉岩进行对比。结果表明,哈萨克斯坦硬玉岩主要组成矿物为硬玉、绿辉石以及少量方沸石和钠沸石,具有粒柱状变晶结构,硬玉矿物的平均化学成分为w(SiO2)=58.38%,w(Al2O3)=21.88%,w(Na2O)=12.69%,w(CaO)=3.40%,w(MgO)=2.58%,w(FeO)=0.29%。不同产地样品中绿辉石和硬玉的SiO2含量相差不大。哈萨克斯坦样品中绿辉石Na2O和FeO的含量略低于缅甸、俄罗斯和危地马拉,MgO和CaO稍高于其它3个产地,硬玉MgO和CaO略高于其它3个产地。     

利用激光诱导离解光谱检测铍铝元素区分透闪石白玉产地

利用自行搭建的激光诱导离解光谱仪分析54块新疆、青海、俄罗斯产地的透闪石白玉样品,提出通过检测Be、Al元素来区分白玉产地的方法。使用波长1064 nm的激光器激发样品,4CCD光谱仪采集光谱,为避免外界条件干扰,以透闪石白玉中含量比较固定的Si元素作为内标元素测量原子谱线强度比值IBe/ISi、IAl/ISi,分别代表Be、Al元素的含量变化,重复测量10次的相对标准偏差(RSD)<3%。结果表明,新疆白玉的IBe/ISi为0.3～0.6,IAl/ISi为0.1～0.4;青海白玉IBe/ISi<0.1,IAl/ISi<0.2,显示出低Be低Al的明显特征;俄罗斯白玉的IBe/ISi分为高值和低值两个区域,部分样品的IBe/ISi>0.7,指示Be的含量较高,另一部分样品的IBe/ISi为0.1～0.5,略低于新疆白玉。研究显示Be、Al元素特别是Be元素具有较好的产地指示意义,激光诱导离解光谱技术用于鉴别白玉产地有着较好的推广前景。     

磁铁矿中磁性物成分的测定及可选性评价

对磁铁矿样品分别用磁选管和手工内磁选法进行磁选,并对原矿样品和样品的磁性物中TFe、P、S、V2O5、TiO2、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Sn、Cu、Pb、Zn的含量进行测定.分析结果表明,采用手工内磁选和磁选管对磁铁矿进行磁选所得的结果一致,为了简便操作,本文均采用手工内磁选法选出磁性物.A矿区磁性铁(mFe)含量(22.42％)比B矿区mFe含量(22.59％)低,但A矿区样品的磁性物中TFe含量(磁铁精矿品位)大于66％,比B矿区样品的磁性物中TFe含量(小于57％)高,A矿区的磁铁矿选矿效果明显好于B矿区,说明对磁性物中TFe含量的测定能够更好地反映矿石的可选性.原矿样品中P、S的含量分别为0.328％、0.271％,而样品的磁性物中P、S的含量为0.021％、＜0.005％,均达到铁矿石冶炼标准;原矿样品中V2O5、TiO2的含量分别为0.156％、1.37％,而样品的磁性物中V2O5、TiO2含量分别为0.823％、13.62％,达到了铁矿石冶炼标准.原矿样品的(CaO+MgO)/(SiO2 +Al2O3)值为0.876,为自熔性矿石,而其磁性物的(CaO+ MgO)/(SiO2+Al2O3)值为0.453,为酸性矿石.由此说明,单纯测定原矿样品中的各成分尚不能对磁铁矿的可选性进行科学性评价,只有进一步测定磁铁矿的磁性物中各成分的含量,才能够对磁铁矿进行可靠的评价.本文通过对磁铁矿中磁性物成分的测定,为磁铁矿的选冶性能提供了新的评价方法.     

四川南江坪河石墨的矿物学特征

针对四川南江坪河石墨矿床的沉积变质型晶质石墨和微晶石墨混合型石墨,采用X射线荧光光谱仪、光学显微镜、X射线衍射仪和激光拉曼光谱仪等表征手段进行了矿石的化学成分、矿物组成、晶体结构属性和谱学特征等矿物学特征研究。结果表明,该石墨矿石的主要化学组成为Si、C、O、Fe、Al、K等,含碳量为11.73%~56.21%,灰分为40.33%~79.36%。主要矿物组成除石墨外,还含有石英及少量的白云母、绿泥石和黄铁矿等。7号矿山矿石样品的石墨化度r=0.7927~0.9113,9号矿山矿石样品的石墨化度r=0.6713~0.9717,该矿区石墨的石墨化度较高。7号矿山和9号矿山样品均出现了2H型石墨特征衍射峰,以2H型为主并含有一定量的3R型结构,晶胞参数a=0.2458~0.2470 nm,晶胞体积V=0.0352~0.0355 nm~3。     

西南天山马达尔地区硅质岩地球化学特征及其沉积环境

西南天山马达尔地区乌帕塔尔坎群硅质岩与玄武岩以逆冲断层接触产出,但其时代缺乏依据。本次研究的硅质岩中含有放射虫,经鉴定时代为D3—C1。11件硅质岩样品的SiO2含量为88.80%～93.28%,Al2O3含量为2.02%～3.72%,其中只有4件样品为纯硅质岩(SiO2的含量为91.0%～99.8%),所有样品的SiO2/Al2O3值(23.84～46.11)远低于纯硅质岩(SiO2/Al2O3=80～1400),表明其含有较高比例的陆源泥质沉积物。Al/(Al+Fe+Mn)=0.57～0.72,Ce/Ce*=0.90～1.21,显示出生物沉积硅质岩的特点。此外,其Al2O3/(Al2O3+Fe2O3)=0.64～0.77,V含量为10.92×10-6～26.70×10-6,Cu含量为2.15×10-6～34.10×10-6,Ti/V=25.53～44.93,∑REE为30.78×10-6～59.26×10-6,平均值为45.46×10-6,(La/Yb)N=0.88～1.33,平均值为1.09,(La/Ce)N=0.81～1.12,介于洋盆沉积物和大陆边缘沉积物之间,反映其沉积环境为接近陆源的深水-半深水的沉积环境。Ceanom值均大于-0.1,为-0.06～0.08,并且出现Eu的负异常,推测岩石沉积时水体贫氧。结合区域地质特征推测,乌帕塔尔坎群硅质岩形成于南天山洋盆闭合期的小洋盆。     

北部湾东部海域表层沉积物常量元素地球化学特征及其物源指示意义

对南海北部湾东部海域61个站位表层沉积物的常量元素分析结果表明,研究区沉积物中的常量元素以SiO2、Al2O3和CaO含量最高,平均含量分别为61.83%、11.18%和5.32%,其中SiO2、Al2O3代表了陆源碎屑组分,CaO代表了生物碎屑组分。沉积物中常量元素的含量与沉积物类型密切相关,表明元素的丰度受沉积物粒度控制明显;而元素较低的富集系数,指示沉积物中的碎屑物质主要为地壳来源。元素相关分析和R型因子分析表明,沉积作用、粒度效应、海洋生物作用和自生作用等,对沉积物中常量元素的分布起着主要控制作用。在因子分析基础上,应用Q型聚类法并综合元素空间分布规律和富集特征,把研究区分为六个地球化学分区:Ⅰ区沉积物主要来源于北部湾北部的河流输砂和近岸侵蚀物;Ⅱ区为琼州海峡东侧来砂、昌化江以及红河等其他河流输砂以及北部湾周边近岸侵蚀物的混合沉积;Ⅲ区主要为红河输砂;Ⅳ区沉积物主要来源于海南岛西部和南部近岸侵蚀物,另外海洋生物活动和自生作用也是该区沉积物的重要物质来源;Ⅴ区和Ⅵ区为北部湾湾内沉积物与外海沉积物共同作用下的混合沉积,其中Ⅵ区部分海域的沉积物受到自生作用影响。     

宋代西村窑与耀州窑青瓷胎釉化学组成特征

利用微聚焦X射线荧光光谱仪对西村窑与耀州窑18件青瓷标本进行原位无损分析检测,结果表明,两个窑口大部分瓷胎中均具有高Al2O3低SiO2的特征;西村窑在瓷胎的主量元素中,具有高K2O低TFe2O3的特征;而在微量元素中,西村窑具有低Cr、Zr、Sr,高Rb的特征;两个窑口的瓷釉中均选用草木灰作为助熔剂,耀州窑的瓷釉均属钙釉,而西村窑瓷釉中既有钙釉也有钙碱釉,同时西村窑瓷釉具有低Sr、高Rb的特征。这些特征将会为西村窑瓷器产地判别提供非常重要的科学依据。     

辽宁宽甸绿色云母玉的宝石学特征及颜色成因探讨

近期,笔者获得来自辽宁东部宽甸地区的绿色玉石,为研究该样品的宝玉石学特征及其颜色成因,采用常规的宝石学鉴定方法及偏光显微镜、红外光谱仪、激光拉曼光谱仪、X射线粉末衍射仪、X射线荧光光谱仪、光纤光谱仪等测试仪器,对其进行了宝石学、矿物学、光谱学特征及主要化学成分和微量元素的研究。结果表明,该玉石的主要矿物组成为白云母,质量分数达98%以上,具鳞片变晶结构,少量的红色矿物为金红石;Cr3＋类质同象替代白云母中的Al3＋是该样品产生绿色的主要原因,依据国家珠宝玉石名称的标准,应将该样品定名为云母玉。     

庐山北麓JL红土剖面粉砂粒级元素地球化学特征及其物源意义

加积型红土是中国南方第四纪环境变化研究的重要陆相载体,其沉积母质显示风成特性,后期经历较强的化学风化。为了明确加积型红土的物质来源,并减弱风化效应对其物源信息的影响,本文提取了庐山北麓JL红土剖面(厚18.46 m)部分样品的粉砂组分(4~63 μm),分析其元素地球化学特征,并通过元素比值及物源判别指数等方法讨论其蕴含的物源信息。结果显示:1)粉砂粒级化学组成中SiO2、Al2O3和Fe2O3三者的含量可达84.29%,K2O、Na2O、CaO和MgO四者含量仅1.30%,与全岩相比SiO2含量增高,Al2O3和Fe2O3含量明显降低,风化指数CIA值(74.02%)明显低于全岩样品(85.00%);微量元素中,粉砂粒级相对全岩Cu、Zn、Rb、Sr、Cr、La等含量降低,Y、Zr含量则略高。2)Na2O/Al2O3与K2O/Al2O3及Na2O/K2O与CIA的散点图中,粉砂粒级样点间的集聚程度明显降低,暗示风化效应在一定程度上被削弱。此外以洛川黄土和长江河漫滩沉积物为端元的物源指数计算表明,全岩样品消除粒级效应后的物源指数(PIw)与粉砂粒级物源指数(PIfs)吻合度较好,进一步验证了粉砂粒级地球化学特征在削弱风化效应方面的有效性。3)JL剖面上部黄棕色土的PIfs值为0.45,物源上更接近北方黄土,剖面中下部的网纹红土PIfs值为0.57,物源更接近长江沉积物。结合TiO2/Al2O3、Zr/Y、Hf/Ti等元素比值,JL剖面自下而上近源物质的贡献略有减少,远源物质的贡献则趋于增加,这可能意味着晚第四纪以来东亚冬季风不断增强的过程。     

从高铝粉煤灰中提取非晶态SiO2的实验研究

为了有效提高高铝粉煤灰的Al/Si比,为提取氧化铝奠定基础,研究了用NaOH从高铝粉煤灰中提取非晶态SiO2的最佳工艺条件,并对提硅反应的机理进行了探讨。首先根据高铝粉煤灰的化学与物相组成特点,确立了利用NaOH提取非晶态SiO2的基本技术路线;然后用正交实验法确定了提硅的最佳条件:NaOH的浓度25%,灰碱质量比1∶0.5,反应温度95℃,反应时间4 h。经最佳条件反应之后,SiO2的提取率达到了41.8%,灰中Al2O3的含量由48.5%增加到了57.38%,Al2O3/SiO2质量比由1.29提高到了2.39。     

嫦娥五号返回月壤微观形貌特征及其对太空风化的指示意义

研究识别嫦娥五号返回月壤样品颗粒的类型、含量、形貌、结构和成分特征,可为嫦娥五号着陆区月壤的成因与月球表面演化过程提供关键科学依据.利用扫描电镜-能谱仪、矿物自动定量分析系统和显微激光拉曼光谱仪对嫦娥五号表取月壤样品CE5C0400（YJFM00403）进行了系统研究,发现月壤颗粒组成多样,包括斜长石、单斜辉石和橄榄石等矿物、玄武岩碎屑、黏结物和玻璃球.颗粒表面和内部微观结构复杂,呈现各种破碎、表面附着堆积、微撞击坑、溅射物等形式的微米-纳米级的形貌特征.嫦娥五号月壤的微形貌特征记录了以微陨石撞击为主导的复杂太空风化过程:一方面反复的撞击作用使月壤颗粒破碎、粒度变细,另一方面撞击引发的局部熔融又使颗粒发生胶结,同时伴随含铁矿物分解形成微-纳米级单质铁颗粒.上述过程反复进行,导致月壤颗粒大小和物相组成复杂多变.      

“巫山黄土”常量元素地球化学特征

为了研究"巫山黄土"的地球化学特征,利用X射线荧光光谱仪对"巫山黄土"样品的常量元素进行测试分析,结果表明:(1)常量元素SiO2、Al2O3、TFe2O3、Fe2O3和TiO2含量随着剖面中细颗粒粘土含量的变化呈现明显的旋回变化特点,该特点对"巫山黄土"沉积时的气候演化规律具有一定的指示意义;(2)在化学风化过程中,元素Si、Al、Fe、K、Mn、Ti之间具有很好的相似性,表现为明显的正相关,而它们与元素Ca、P却具明显的差异性,表现为明显的负相关;(3)沉积物的粒径对部分常量元素地化特征具有一定的控制效应,Al、Fe、Ti等元素主要富集于0.8~2.0μm黏土粒级沉积物中,而在40~100μm的粗粉砂和极细砂粒级中的含量极少;(4)"巫山黄土"常量元素UCC标准化后分布曲线近于平坦线型且靠近UCC分布曲线,指示其可能为风积成因.     

利用矿质元素的测定数据判别茶叶的产地和品种

应用微渡消解处理样品，电感耦舍等离子体质谱法测定，考察了不同产地、不同种类的29种茶叶中的Mg、Al、P、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sr和Ph共13种元素的含量。原始数据经过标准化处理后，结合聚类分析和主成分分析，对来自江西、云南、广东和福建四个地区的茶叶进行了产地判别。对不同种类的茶叶（红茶、绿茶、鸟龙茶、黑茶）也进行了区分，结果令人满意。茶叶中矿质元素的含量可做为茶叶产地判别的测量指标之一。     

塔里木盆地塔中Ⅰ号气田井筒腐蚀影响因素

塔里木盆地塔中Ⅰ号气田为典型的酸性气田,生产井井筒面临严重的腐蚀隐患。结合塔中Ⅰ号气田的生产情况,对影响井筒腐蚀的各种因素(CO2及H2S含量、温度和流速等)进行了系统研究,并确定了:①塔中Ⅰ号气田各井的井筒腐蚀受硫化氢和二氧化碳的共同影响,以硫化氢腐蚀为主,约占70%;②90℃±是井筒腐蚀发生最严重的温度区域;③塔中Ⅰ号气田各井的流速多数1m/s,存在垢下腐蚀,个别井流速达4.9m/s,存在冲刷腐蚀。根据井筒腐蚀的各主要影响因素,提出了应对井筒腐蚀的防护方法和建议。     

X射线荧光光谱法同时测定石灰石中主次痕量组分

采用熔融玻璃片和粉末压片法制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,用ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪对石灰石样品中CaO、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、TFe2O3、P2O5、TiO2、MnO和S等主次痕量组分进行测定,分析结果与标准值和化学值相符,12次测定的相对标准偏差小于10%。     

大兴安岭北部上古生界极低级变质温度——来自碳质物拉曼光谱的证据

使用Renishaw System-1000型激光拉曼光谱仪, 研究了大兴安岭北部上古生界泥质岩石碳质物的拉曼光谱特征及其对形成温度的表征, 探讨了拉曼光谱参数与镜质体反射率(R_o)的关系。研究表明:研究区上古生界泥质岩石碳质物不具有石墨的拉曼光谱谱带吸收峰, 揭示了地层的变质程度未达到低绿片岩相。利用此次经过完善建立的拉曼光谱地质温度计, 对大兴安岭北部上古生界泥质岩石变质温度的估算结果主要为270~320℃, 表明研究区上古生界遭受了极低级变质作用, 变质程度属近变质带。依据碳质物拉曼光谱参数与镜质体反射率的相互关系, 估算研究区有机质成熟度的R_o值主要分布为3.03%~4.23%, 与实测R_o值吻合, 表明有机质演化处于过成熟阶段, 泥质岩石具有生烃的能力, 部分层位可能具有形成油气资源的潜力。     

碱提取法分析海洋沉积物生物硅方法中碎屑组分污染的评估及校正

利用电感耦合等离子体质谱 (ICP- MS)和电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP- AES)方法分析了常规碱液提取海洋沉积物中的生物硅所获取的溶液中的 Si、 Al和 Ti含量.分析结果显示 , 碱液提取法获取的溶液中 Si和 Al明显地由两种来源混合而成,其中, Si有较大比例的陆源碎屑成分的贡献,并不能直接代表沉积物中的生物硅含量,而需要对其中的陆源碎屑贡献进行扣除.通常使用 Al来代表陆源碎屑进行扣除的方法无法给出正确结果,因为碱提取液中 Al存在明显的非碎屑组分.对数个土壤及水系沉积物标准样品物质的试验发现,碱提取可以优先溶解其中的 Si和 Al,而提取液中的 SiO2/TiO2比值相对于土壤和沉积物全样的 SiO2/TiO2比值有一个比较固定的富集系数 (约 14左右 ).对南海沉积物而言,根据这个富集系数和区域的碎屑物质的化学组成算得碱提取液中碎屑组分 SiO2/TiO2比值约为 748,这与根据二端员混合估计的比值相当.这样,根据提取液中的 Ti含量可以较好地扣除出碎屑组分对生物硅的污染,对于更准确测定海洋沉积物中低含量的生物硅具有重要意义.     

X射线荧光光谱法测定含金石英石中7种成分

采用粉末直接压片,波长色散多道荧光光谱法快速测定含金石英石样品中SiO2、Al2O3、TFe2O3、CaO、MgO、Pb、Zn等7种成分。根据含金石英石中SiO2的含量范围,选取了与试样基体相匹配的含金石英生产样作为校准样品,采用化学法准确定值,确定了仪器的最佳分析参数。对于Si和Al轻元素,荧光强度随粒度变化较为显著;制作的校准样品应密封保存,粉末压片后需马上进行测试。方法操作简单,成本低,测定范围宽,灵敏度高,精密度(RSD,n=11)均小于2.5%。与化学法对照,结果符合较好。     

X射线衍射物相定量分析内标法标准曲线库的建立

在Rigaku D／Max-2200型X射线衍射仪（XRD）定量分析软件的基础上，制作了无机非金属材料中常用的SiO2（石英）、Al2O3（刚玉）、TiO2等9种组分用XRD采用内标法进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明，这些标准曲线的可信度R在0．928～0.980。通过对已知含量样品的测量，分析结果与实际值一致，说明建立的标准曲线完全可用于高精度物相定量分析。