在高氯酸—酒石酸—硫脲介质中原子吸收法测定多种矿石中的银

介绍了在ＨＣｌＯ４－酒石酸－硫脲混合介质中原子吸收测定Ａｇ的方法,避免了Ｃｕ、Ｓｂ、Ｗ等常见元素对Ａｇ的干扰,方法经ＭＧＩ系统金银地质标准参考样分析检验,结果与标准值相符,应用于含Ａｇ在１０＾－３～１０＾－６级的不同矿石中Ａｇ的测定,结果与王水介质中测Ａｇ的结果相符,对含Ａｇ１０＾－６水平的试样９次测定的ＲＳＤ〈５％。     

关于改进煤炭测砷方法的研究

关于改进煤炭测砷方法的研究徐丙申，许晓雯，黄汉京（郑州煤田职工地质学院４５００５３）１测砷方法的回顾与比较砷为煤中有害元素。它的含量一般甚微，约为３～５μ／ｇ，有少数１０～１００μｇ／ｇ，极个别也可达１０００μｇ／ｇ以上。当煤直接作为酿造和食品工业燃...     

激光探针等离子体质谱同时测定锆石微区铀—铅年龄及微量元素

建立了一种利用激光探针等离子体质谱技术同时原位测定锆石Ｐｂ－Ｐｂ及Ｐｂ－Ｕ年龄和２５个微量元素的快速分析方法。Ｐ的检出限为１４μｇ／ｇ,Ｓｃ的检出限为３μｇ／ｇ,Ｒｂ、Ｎｂ、Ｂａ稀土元素Ｎｄ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｅｒ及Ｙｂ的检出限为０．１￣０．３μｇ／ｇ,Ｐｂ的检出限０．５μｇ／ｇ,其它稀土元素及Ｓｒ、ｙ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｔｈ和Ｕ的检出限为１０￣９０ｎｇ／ｇ。方法对绝大多数微量元素的相对标准偏差为５￣１５％;     

吡啶聚苯乙烯螯合树脂分离——原子发射光谱法测定碳酸盐岩石中铷铯

研究了以（ＮＨ４）２ＣＯ３为沉淀剂和以吡啶聚苯乙烯螯合树脂为柱床分离Ｃａ＾２＋、Ｍｇ＾２＋的各种条件，制订了吡啶聚苯乙烯螯全树脂分离－原子发射光谱测定Ｒｂ、Ｃｓ的方法。其检出限为０．０６μｇ／ｇ（Ｒｂ）、０．０２μｇ／ｇ（Ｃｓ）相对标准偏差分别是８．７６％、１０．５％。方法应用于碳酸盐岩中Ｒｂ、Ｃｓ的测定，其结果与其它方法十分相近。     

勘查地球化学找矿中重要指示元素的野外快速分析法（二）银的分析方法

发展了一种可在野外快速测定０．０１０—５０μｇ／ｇ银量的新方法。此法由两个各自独立而又配套的部分组成。一是直接测定０．２５—５０μｇ／ｇ银量的Ａｇ－ＴＭＫ－ＳＤＳ三元络合物光导比色测定法；二是测定０．０１０—０．２５μｇ／ｇ银量的巯基棉分离富集微珠析出比色法。可在同一份试液中依次完成。前者检出限为０．００６μｇ／ｍｌ（Ｋ＝３）；测定铜、铅和锌矿石标样ＧＳＯ－Ｃｕ－１（含银３．８７μｇ／ｇ）、ＧＳＯ－Ｐｈ－１（含银１４．７μｇ／ｇ）和ＧＳＯ－Ｚｎ－１（含银１３．５μｇ／ｇ）中的银，ＲＤＳ（ｎ＝１１）分别为１．６％、３．７％和３．４％；后法可检出５ｎｇ／ｇ银；测定地球化学标样ＧＳＤ－３（含银０．５９μｇ／ｇ）中的银，ＲＳＤ（ｎ＝１１）为６．ｔ％。方法较为简便、快速、准确和灵敏。用光导比色计测定，结果准确度、精度均有较大改善，且与室内原子吸收法相当。故所定方法具有广阔的应用前景。     

氢化物－原子荧光光谱法直接测定地质物料中痕量锗

采用特种空心阴极灯作激发光源和具有氩氢火焰低温自动点燃装置的原子荧光仪，氢化法直接测定地质物料中痕量锗，方法的测定下限为０．０２μｇ／ｇ，线性范围１～４００μｇ／Ｌ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１１，１１６μｇ／ｇＧｅ）为１．７９％，加标回收率９７．８％。经标样和大批量样品分析验证，方法可靠实用     

地质样品中痕量碘的热解——示波极谱法测定

提出了在１０００℃高温中热解地质样品,以５ｇ／Ｌ ＮａＯＨ溶液为吸收液,以１０％ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－３６ｇ／Ｌ ＮＨ４Ｃｌ溶液－２０ｇ／Ｌ Ｎａ２Ｂ４Ｏ７·６Ｈ２Ｏ溶液－１６ｇ／Ｌ Ｎａ２ＳＯ３溶液为底液,用二阶导数示波极谱测量痕量碘。方法的检出限为０．０８μｇ／ｇ,精密度（ＲＳＤ）为５．５％。经地质标准物质验证,测定值与推荐值吻合。     

悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量镓和铊

对固体悬浮液直接进样及石墨炉原子吸收光谱法测定Ｇａ和Ｔｌ进行了研究，拟定了以琼脂为悬浮剂，Ｎｉ（对Ｇａ）和Ｖ（对Ｔｌ）为基体改进剂，标准溶液进行校准的、灵敏、快速、准确测定Ｇａ和Ｔｌ的方法。在选定条件下，测得Ｇａ和Ｔｌ的特征量（１％吸收）分别为２．８×１０￣（－１１）ｇ和４．４×１０￣（－１１）ｇ，检出限（３σ）分别为２４ｐｇ和２８ｐｇ，相对标准偏差分别为６．３％（含Ｇａ６．４ｇ／ｇ，ｎ＝１１）和４．８％（含Ｔｌ１．０ｇ／ｇ，ｎ＝１３）。方法适用于地质样品中低至０．１ｇ／ｇＧａ和Ｔｌ的测定。     

原子荧光光谱法测定铜试样中铋

研究了硫酸铁铵消除铜原子荧光光谱法测定铋的干扰,提出了一种不分离直接测定铜试样中铋的方法,检出限０．４２μｇ／ｇ。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钇中稀土杂质元素

拟定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钇中１４个稀土杂质的方法,选择了仪器的最佳工作条件,考察了基体效应的影响,在选定条件下,１４个稀土元素的检出限为（０．０６～１．１０）μｇ／ｇ,相对标准偏差（ｎ≥１０）为０．９８％～９．３％,加标回收率为９３％～１１４％。方法不经预分离富集处理,在大量基体中成功地测定了含量在μｇ／ｇ级的稀土杂质元素。     

溶剂萃取富集原子吸收光谱法测定天然水中12种痕量元素

研究了多种络合剂及组络合剂萃取水中微量元素的条件,拟定了吡咯烷荒氨酸和二乙基二硫代氨基甲酸钠混合络合剂络合,甲基异丁基酮和乙酸异戊酯混合溶剂萃取,原子吸收光谱法测定天然水中Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｔｌ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ等１２种痕量元素的方法。取水样５０ｍｌ,预富集１０倍,用无火焰法可检测：Ａｇ为０．０５μｇ／Ｌ,Ｃｄ为０．０１μｇ／Ｌ,Ｉｎ为１．８μｇ／Ｌ,Ｔｌ为０．４μｇ     

阳极溶出伏安法同时测定痕量锡和镉

在ＨＣｌ－ＮＨ＿４Ｃｌ底液中，电解时间６０ｓ、电镀时间５ｓ、除氧３０ｓ的条件下，Ｓｎ和Ｃｄ有稳定的溶出峰。Ｓｎ和Ｃｄ的检出限分别为６．５μｇ／Ｌ和３．０μｇ／Ｌ，测定范围分别为１０～２００μｇ／Ｌ和５～１８０μｇ／Ｌ。对含Ｓｎ和Ｃｄ为２０μｇ／Ｌ的试液测定１０份，ＲＳＤ分别为５．６１％和４．８３％。方法用于实际样品测定，结果与文献方法相符。     

流动注射在线离子交换分离富集原子吸收测定地质物料中痕量银

采用注动注射在线离子交换分离富集技术使通过装填有４１０哌啶树脂的微型柱而被吸附，随后用硫脲梯度洗脱，再用原子吸收法进行测定。每次消耗样品溶液６．６ｍｌ，进样频率为２８次／ｈ时浓集倍率２２。方法检出限０．３μｇ／Ｌ对于含Ａｇ３０μｇ／Ｌ试样进行１２次测定，其平均值为２９．０μｇ／ｌ０，精度为２．９％，方法经地质标样分析验证可靠。     

痕量银与meso－四（对－磺酸基苯基）卟啉显色反应的研究

研究了Ａｇ（Ｉ）与ｍｅｓｏ－四（对－磺酸基苯基）叶琳的光催化显色反应。在ｐＨｌ０的缓冲溶液中形成稳定的Ａｇ（Ｉ）－ＴＰＰＳ＿４－ＣＴＭＡＢ三元配合物，其最大吸收波长为４２６ｎｍ，组成为Ａｇ（１）ＴＰＰＳ＿４：ＣＴＭＡＢ＝１：１：２。表观摩尔吸光系数为２．７９×ｌ０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１，Ａｇ（１）的浓度在０～０．２μｇ／ｍｌ内符合比尔定律。基于此建立的测Ａｇ（Ｉ）方法灵敏度高，结合巯基棉分离干扰，可用于矿物中Ａｇ（Ｉ）的测定。     

江西省小龙钨矿深部地球化学找矿远景预测

运用岩石地球化学找矿方法预测了小龙钨矿区深部Ｃｕ、Ａｇ、Ｗ矿化富集规律及其找矿远景。认为矿区南涪７、１１勘探线八中段以下存在Ｃｕ、Ａｇ、Ｗ矿体可能;北部０勘探线六中段Ｃｕ、Ａｇ晕已收敛,深部存在Ｃｕ、Ａｇ矿体可能性不大,而Ｗ的强度和规模在八中段以下呈显著增大趋势,深部可能存在Ｗ矿体,为矿区深部部署坑道工程提供了准确的地球化学依据。     

电感耦合等离子体发射光谱法直接测定地质试样中铀

采用电感耦合等离子体发射光谱对地质试样中高低含量的铀的直接测定方法进行了研究，选择了仪器的最佳工作条件，考察了共存元素对测定的干扰情况。选定条件下，方法的检出限在λＵ３８５．９５８ｎｍ和４０９．０１４ｎｍ分别０．６μｇ／ｇ和０．７μｇ／ｇ，检测范围可以在ω（Ｕ）１０＾－６－１０＾－２水平。     

ICP—光量计测定地质样品中的Sc

本方法是用ＩＣＰ－光量计测定地质样品中的Ｓｃ，用氢氟酸－盐酸溶解样品，对几个国家级标样进行测定，结果与推荐值一致，方法检出限为Ｓｃ：０．２２μｇ／ｇ，本方法简单，快速，准确。     

感耦等离子体发射光谱法测定纯氧化镧中稀土和非稀土杂质

研究了用感耦等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定纯氧化镧中Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｙ，Ｆｅ，Ａｌ，Ｃａ，Ｍｇ和Ｓｉ１０个杂质元素的方法。考察了基体镧的光谱干扰，共存元素间光谱干扰及校正方法，方法检出限为０．０００５－０．０３９μｇ／ｍｌ；标准加入量１μｇ／ｍｌ时，回收率为９５％－１０６％；１０μｇ／ｍｌ的标准溶液，测定１０次，ＲＳＤ为０．２４％－１．０１％。方法简单，快速，不震分离富集，适用于氧     

从含铜铅金精矿中提取金提的工艺方法

采用湿法预处理除铜－氨氰法研究了从含Ｃｕ,Ｐｂ金精矿中提取Ａｕ,Ａｇ的新工艺方法。它与常规方法相比,Ａｕ,Ａｇ的回收率分别提高了３４．７８％和１２．５８％,对于中小型黄金矿山具有推广价值。     

电流氧化溶出计时电位法测定地质物料中痕量铟

经萃取分离富集后，在ｐＨ２．６的苯二甲酸氢钾ＨＣｌ介质中，用电流氧化溶出计时电位法测定地质物料中痕量Ｉｎ。方法检出限为０．０１μｇ／ｇ，标样中Ｉｎ的含量为０．１０μｇ／ｇ时的方法精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１１）为８．７６％，加标回收率为９８％～１０５％。应用此方法测定了国家一级地球化学标准参考物质（ＧＳＲ１～６，ＧＳＳ１～８，ＧＳＤ９～１２）中的痕量Ｉｎ，获得了较为满意的测定结果