电热石墨炉AAS测定贵金属——一、金银铂钯铑铱锇钌在两种石墨管中性能的研究

原子吸收法测定痕量贵金属,目前多采用电热石墨炉作为原子化器进行工作。贵金属原子化时碳还原气氛的存在,可以获得较高的灵敏度。HGA—500型石墨炉电源设置有最大功率(0秒)升温(2000℃/秒)和≥1秒升温装置。当采用最大功率升温时(与1秒升温比),原子化时间可缩短、灵敏度有较大的提高,许多元素原子化温度可降低数百度,有的降低近千度。原子化时温度的降低和时间的缩短,大大延长了石墨管的使用寿命。采用最大功率升温可以减少干扰。而采用1秒升温时,除AgAu≥2700℃时产生原子化温度平台外,其余六个铂族元素均不出现原子化温度平台,故为了获得灵敏度高、稳定性好,在实际测试时,采用最大功率升温为好。     

平台—石墨炉原子吸收法测定水系沉积物中的痕量银

L′vov在论及原子吸收分析的绝对方法时提出了电热原子化器的理想模型,其中平台是原子化器的一个要重组成部分。以后,Slavin等做了大量工作,并结合Ediger的基体改进概念,提出了用石墨炉原子吸收作一系列元素的直接测定的稳温平台炉法(即STPF方法)。     

电热石墨炉AAS测定贵金属——一、金银铂钯铑铱锇钌在两种石墨管中性能的研究

原子吸收法测定痕量贵金属,目前多采用电热石墨炉作为原子化器进行工作。贵金属原子化时碳还原气氛的存在,可以获得较高的灵敏度。HGA—500型石墨炉电源设置有最大功率(0秒)升温(2000℃/秒)和≥1秒升温装置。当采用最大功率升温时(与1秒升温比),原子化时间可缩短、灵敏度有较大的提高,许多元素原子化温度可降低数百度,有的降低近千度。原子化时温度的降低和时间     

Z2000石墨炉原子吸收法测定微金升温程序研究

本实验利用聚醚型泡沫塑料吸附微量金,采用斜坡升温方法对升温程序的干燥、灰化、原子化、净化温度及时间进行了选择。通过条件实验得到Z2000石墨炉原子吸收法测定微量金最佳升温程序,该方法检出限较低,对标准样品测定结果与理论值相关性较好。     

以缝式石英管作为原子化器的氢化物—原子吸收法测定痕量铋

用氢化物—原子吸收法测定地质样品中痕量的铋已有报导。但是,对于组成比较复杂的地质样品来说,铋的测定仍然会遇到一些干扰。在过去的报告中,作者曾经对氢化物中的干扰详细地进行了讨论,并且提出在采用缝式石英管作为原子化器时,氢化物法中的气相干扰要比常规的T形石英管中所遇到的气相干扰少得多。本文采用缝式石英管作为原子化器以减少形成氢化物元素间的气相干扰,同时又对铜、镍、钴等元素对铋的干扰进行了进一步的研究。提出了一个适用于组成变化较大的地质样品中痕量铋的测定方法,测定下限可低至O.Xppm。     

石墨炉原子吸收法中As、Sb、Se、Te的原子化机理研究

本文应用热力学和动力学相结合的方法研究了石墨炉原子吸收法中As、sb、se、Te的原子化机理。应用作者早先提出的公式 k=kd×(At/(A_(max)-At))计算温度下的原子形成常数k,绘制Arrhenius图。通过直线斜率得到的原子化活化能来确定各元素的原子化过程。实验表明,As和se是以固态金属进行原子化,而Sb则与介质有关,在盐酸介质中以气相氯化物解离原子化:在硝酸介质中以双原子分子原子化。Te与Sb类似,且与灰化温度有关。     

无火焰原子吸收方法测定地质样品中的金

地质样品中的金溶解于氢溴酸—溴溶液中,用甲基异丁基酮萃取,然后用配有石墨炉原子化装置的原子吸收分光光度计测定。将此无火焰原子吸收方法取得的结果与美国地质调查所的参考岩石和地球化学样品的公布值及由火焰原子吸收所得的结果比较证明达到了适当的准确度,也改善了精密度。据此方法的灵敏度、准确度与精密度能够取得地壳丰度或低于地壳丰度的金的分布数据。     

探针原子化石墨炉原子吸收法测定高纯金属镁中痕量铝

采用探针恒温原子化技术的石墨炉原子吸收 ,测定高纯金属镁中的痕量铝 ,利用样品中的基体镁转化成硝酸镁成为一种有效基体改进剂 ,进一步改善了铝的分析性能。实验优化了仪器条件和分析方法。结果表明 ,在有Mg(NO3) 2 存在时 ,可显著提高探针原子化测铝的灰化温度 ,降低原子化温度 ,并且使铝的灵敏度提高了 50 %。方法的检出限为 2 .2× 1 0 - 1 1 gAl,测定 50 μg/LAl标准溶液的相对标准偏差 (n =1 2 )为 3.1 %。用该法测定了 4个金属镁内部管理样品中Al的含量 ,结果与推荐值相符合 ,其RSD(n =6)为 3.4%～ 1 1 .0 %。     

全热解石墨管石墨炉原子吸收法测定痕量锶

研究了热解涂层和全热解石墨管中Sr的原子吸收信号形状和原子化行为,讨论了CaCl_2、FeCl_3和HClO_4,抑制Sr吸收信号的原因。采用EDTA铵盐作基体改进剂,全热解石墨管石墨炉原子吸收法直接测定河泥中痕量Sr,方法的特征量为6.9pg/0.0044A。     

氢化物—原子吸收光谱法测定地球化学样品中的微量锡

常规的空气—乙炔火焰原子吸收法测定锡灵敏度很低,不能满足化探找矿对锡灵敏度的要求。氢化物—原子吸收法测定锡具有灵敏度高,干扰少的特点,并已有文献报导。但是对共存元素的干扰及干扰的消除问题报导较少,难于直接用于复杂的地质样品分析。 本文采用电加热石英管原子化器、氢化物—原子吸收光谱法对测定地球化学样品中微量锡的最佳条件进行了试验。研究了44种     

探针原子化石墨炉原子吸收法测定高纯金属镁中痕量铅

使用自制的全自动探针原子化装置，将探针原子化技术应用于测定高纯金属镁中痕量铅，利用样品中的基体镁转化成的硝酸镁作为基体改进剂，进一步改善了铅的分析性能。通过实验，确定了最佳的仪器条件和探针原子化分析条件，并与管壁原子化法进行了比较。方法检出限为4.3×10-12gPb，相对标准偏差（RSD,n=6）为8.2％，高纯金属镁中加标回收率在93％～104％。     

萃取分离—石墨炉原子吸收光谱法测定铅锌矿中的铟

样品经硝酸、氢氟酸分解除硅,加热硫酸冒烟除尽硝酸、氢氟酸,利用铟与氢溴酸能生成稳定的络合物并被乙酸丁酯萃取的性质,将铟与其它干扰离子分离并富集.使用MOLAARM6（Thermo Electron Corporation）石墨炉原子吸收分光光度计,以钒为机体改进剂,测定铅锌矿中的铟.方法检出限为LD=0.012ug/ml.实验结果令人满意.     

电热石英管中氢化锗原子化过程的研究

研究了H_2和O_2对GeH_4原子化的影响,H_2的存在引发了自由H基的产生,GeH_4在自由H基的碰撞下原子化。伴生GeO的形成导致Ge的原子吸收信号降低。     

Correction of matrix effects in the analysis of stream waters by flameless atomic absorption spectrophotometry

Direct injection techniques to measure trace metal concentrations by flameless atomic absorption were applied to fresh water samples of low to moderate matrix content. Many samples exhibited high non-atomic absorption which was decreased considerably by HNO₃ digestion within the furnace. The remaining background absorption could not be reduced by selective volatilization prior to atomization. It was taken into account where necessary by background measurements at nearby non-absorbable wavelengths.Other interference problems applying especially to Cd, Pb and Zn were eliminated by operating at higher than usual atomization temperatures. The method of standard additions to calibrate concentrations seemed to be adequate for these particular samples.Using the method recommended, precision tests to measure “within batch” and “between batch” variations were carried out for four elements in a typical sample.     

Z-2000偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中痕量金

用φ=50%的王水分解样品,聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,10g/L硫脲为解脱剂,偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定痕量金。对干燥、灰化、原子化、净化温度和时间,以及载气流量和灯电流强度进行了讨论;对影响金吸附效果的泡塑载体和王水浓度等因素进行了研究。通过实验得到了Z-2000偏振塞曼原子吸收分光光度计最佳石墨炉分析测试条件。方法检出限为0.3ng/g,回收率为95.0%~101.0%,精密度(RSD,n=12)低于8.0%,经国家一级标准物质(GBW07243~GBW07245)分析验证,结果与标准值相符。     

Formation and upwelling of mantle diapirs through the cratonic lithosphere: Numerical thermomechanical modeling

This paper reports the results of the numerical modeling of gravitationally instable processes in the lithospheric mantle of ancient cratons. The gravitational instability is considered as a result of melting at the lithosphere base owing to its local heating by anomalous mantle. Modeling was based on a finite element method in 2D formulation and took into account the geological structure and thermomechanical parameters of the lithosphere of the Siberian platform. Numerical results revealed the main tendencies in the mantle diapirisim of the mafic and ultramafic magma ascending through the “cold” high-viscosity lithosphere. It was shown that the shape of diapiric magmatic bodies is controlled by realistic visco-elastic-plastic rheology of lithosphere. The ascent of diapir in lithosphere was modeled for diverse regimes differing in duration, temperature field, and upwelling depth. It was concluded that the ascent of melt through lithosphere to the crust-mantle boundary is mainly controlled by rheology, and conditions of oscillatory diapirism with recurrent magma replenishments were modeled. Modeling results may shed light on some features related to the trap magmatism of the Siberian igneous province. The duration and rate of magma upwelling as well as the parameters of periodical magma upwelling were estimated and attempt was made to explain the high-velocity seismic anomalies that were recorded in the subcrustal regions of the Siberian platform.     

石墨炉原子吸收光谱法测定岩石和土壤中痕量镉

试样用王水、高氯酸分解。在高氯酸介质中,不经分离富集,无需添加任何基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法直接测定岩石和土壤样品中的痕量镉。对试样分解、灰化和原子化温度进行了选择,优化了仪器工作条件。方法检出限为0.0066μg/g,精密度(RSD,n=12)低于8.0%。方法简单、快速、准确,适用于大批量岩石和土壤样品中痕量镉的分析。     

高坝泄流雾化环境污染原体观测研究

高水头大流量的泄水建筑物泄流时产生严重泄流雾化对工程和环境造成污染,是必须考虑的重要问题。介绍了泄流雾化观测的新技术及其原理,包括:用立体摄影测量方法观测雾化流运动扩散的形态范围;用放射性同位素测量典型区域内泄流雾化浓度,并配合以雨量简测量典型范围内泄流雾化降雨强度等。并以漫湾水电站原体观测为实例,介绍了实施方法和效果。