在曲通x—100存在下金试剂与金显色反应的研究——全差示分光光度法在分析中的应用

金试剂(4.4′—双(二乙氨基)二苯基甲硫酮)是金的灵敏显色剂。本文研究了在曲通X—100存在下金试剂与金的显色反应的性质和显色条件。研究表明,金一金试剂一曲通X—100体系显色的最佳酸度为3.5～5.2,络合物的组成,金:金试剂=1:4,络合物表观摩尔吸光系数为1.65×10~5升/克分子·厘米(560纳米处),络合物的不稳定常数为4.79×10~(-22)。在25毫升体积中,金量在0—20微克范围内符合比尔定律。     

V—5-Br-PADAP—H_2O_2三元络合物分光光度法测定矿石中的微量钒

2—(5—溴—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)已成功地用作分光光度法测定钒的灵敏试剂。文献[3]报告在过氧化氢存在下,用一氯醋酸控制酸度(pH1.5～2.0),钒与5-Br-PADAP生成1:1的络合物进行比色测定,但我们在实验中发现在该体系中络合物不太稳定,故改用磷酸-磷酸氢     

泡塑吸附TMK—TBP液珠萃取比色测定痕量金

本文提出了在磷酸-磷酸氢二钠介质中(pH=5),在F作为增敏剂的条件下,以10μl TBP萃取金(I)与TMK生成的有色络合物的方法。待测元素含量范围是0.0002—20.0g/t金。该方法灵敏度高,准确度好,操作简单、快速,成本低。运用于野外就地采样和测试。     

氰-铜-十六烷基三甲基溴化铵三元络合物萃取—原子吸收法测定水中的氰

水中痕量氰化物的测定目前多采用光度法和离子电极法。我们考虑到氰离子能与许多金属离子形成络合物的特点,设想在含氰离子的溶液中加入一定量的某金属离子,在适当的介质中,氰与M~(n )形成稳定的络合物,然后将络合物萃取到有机试剂中,用原子吸收法测定络合物中的M~(n ),间接求得氰的含量。     

黄原酯棉富集分离—全差示光度法测定痕量银

在5—35％HClO_4介质中,0.1g黄原酯棉可定量吸附500μg Ag,灰化解脱后Ag回收率在99％以上。Ag-金试剂-OP络合物的显色条件是:pH为4.5—6.5,最大吸收波长505nm,摩尔吸光系数1.0×10~5,络合物组成是Ag:金试剂=1:4,Ag量在0—10μg/25ml范围内符合比尔定律。采用全差示分光光度法测定地质样品中的Ag,操作简单快速、灵敏度高、选择性好、测定范围宽.     

在吐温—40存在下矿石中的硫氰酸盐光度法测定

本文研究了铁(Ⅰ)与硫氰酸盐-吐温-40的显色反应。在pH1.7—3.3的盐酸-乙酸钠介质中显色。络合物的最大吸收峰位于484 nm,摩尔吸收系数为2.13×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),铁量在0—200μg/25ml服从比尔定律。方法适用于矿石中铁的测定。     

稀土元素新型显色剂偶氮溴膦-PN测定地质样品中稀土总量

本文首次报导用[2-(4-溴-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4′-硝基苯偶氮)1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸](简称偶氮溴膦-PN)作为稀土元素的新显色剂,研究了它与稀土元素的显色条件,并将其用于矿石中稀土总量的测定。该试剂为深紫红色粉末,易溶于水,在0.08～0.32N硝酸介质中,它与稀土元素形成蓝紫色络合物,其稳定时间可高达25小时以上。络合物的摩尔吸光系数(以铈计)为7.53×10~4。样品经通常的碱熔,PMBP-苯萃取分离后,即可用它测定稀土总量。     

在101.325KPa(1大气压)和25℃条件下,Au—Ag—S—O_2—H_2O体系中金和银的溶解度

在含金碳酸盐矿床的表生交代作用中,形成的风化流体倾向于碱性,因此,不适于金呈氯的络合物迁移的媒介,而在这种矿床中次生金的再活化常可归因于金与含硫配体的络合作用。通过可靠的热动力学计算,金、银分别在Au—S—O_2—H_2O和Ag—S—O_2—H_2O体系中的溶解度与金和硫代硫酸盐及二硫化物配体络合物的形成有关。最稳定的络离子是Au(S_2O_3)2~(3-)(当fO_2>10~(60))和Au(HS)_2~-(当fO_2<10~(60)),它们存在于中性或碱性溶液中。类似于金,银在中等氧化环境中形成一个稳定的硫代硫酸盐络离子Ag(S_2O_3)2~(3-),在还原、碱性介质中形成二硫化物络离子AgHS~D和Ag(HS)_2~-。在强氧化的中性或酸性溶液中,由于AgS_2O_3~-、Ag~+和AgSO_4~-络离子的形成,使Ag的溶解度增高。然而,胶态的、晶质的及呈合金态的金和银与0.1molNaS_2O_3溶液反应没有显示各自独立的溶解度。以金为例,其在0.1molNa_2S_2O_3溶液中的溶解度由于银的硫代硫酸盐络离子及合金态的银的存在而增高,这种性质可能与形成混合金属络离子(Au,Ag)(S_2O_3)2~(3-)有关。在巴布亚新儿内亚的Wau地区,碳酸盐矿床氧化代中次生金的性质和矿物组合与早期硫作为硫代硫酸盐络离子的再活化是一致的。这里的次生金是粗大结晶的,与50～75at％(原子百分此)的银组成合金,富集于潜水面上,并与二氧化锰共生于氧化带中。     

痕量金野外快速分析箱

武警黄金10支队薛光同志研制的痕量金野外快速分析箱,其基本原理是:金与金试剂〔4.4′-双(二乙氨基)二苯甲硫酮〕在pH值为3.3的醋酸—醋酸钠缓冲溶液中,可形成一种紫红色络合物;在乙醇存在条件下,有色络合物被磷酸三丁酯(TBP)液珠萃取;根据液珠的颜色进行比色测定,进而确定样品中金的含量.该法灵敏度和准确度高(0～     

V—5-Br-PADAP—H_2O_2三元络合物分光光度法测定矿石中的微量钒

2—(5—溴—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)已成功地用作分光光度法测定钒的灵敏试剂。 文献[3]报告在过氧化氢存在下,用一氯醋酸控制酸度(pH1.5～2.0),钒与5-Br-PADAP生成1∶1的络合物进行比色测定,但我们在实验中发现在该体系中络合物不太稳定,故改用磷酸-磷酸氢二钠缓冲液控制溶液酸度(pH2.0～2.25)显色测定,效果良好;并进一步证实此有色络合物为V、5-Br-PADAP、H_2O_2三元络合,其络合比为1∶1∶1。对其他条件也做了些试验,并拟定了一个简便的分析流程。测定下限为10ppm。适用于五氧化二钒含量,在0.00X％以上的矿样。     

铀(Ⅵ)—铬天青S—十六烷基三甲基溴化胺三元络合物比色法测定微量铀

铀(Ⅵ)—铬天青S与高分子胺胶束增溶剂形成三元络合物后,其灵敏度大大提高,但选择性较差,不易推广。 本试验对铀(Ⅵ)—铬无青S—十六烷基三甲基溴化胺体系进行较详细的研究,试验了形成络合物的最佳条件,共存元素的干扰及其消除方法。 实验部分 一、试剂: 铬天青S(CAS):0.1％水溶液 十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB):0.5％配于20％乙醇中。     

微量分光光度法测定地质样品中微量金

<正>金在国民经济及科学发展中具有不可取代的地位。地质样品中存在的金很难用肉眼鉴其含量的高低。传统的采样再运回实验室化验出结果的方式,分析周期较长,难以满足野外快速圈定异常的要求。实验室中金的测定方法有分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。金现场分析方法有很多。微珠析出比色法是将有机提取剂溶于醋酸-乙醇介质中,加入水改变介质成分使金-TMK络合物成微珠析出,再加表面活性剂使微珠聚拢,直接在坩埚中进行目视比色(检出限w(Au)     

钒金试剂Ⅱ为指示剂钒酸铵滴定法测定岩矿、天然水、海水、雨水中铀

本文用作者合成的新试剂——钒金试剂Ⅱ为指示剂,该试剂在酸性溶液中被V(ν)氧化变为紫红色,灵敏度达5.13×10~(-15)gV(ν)/ml。试样经磷酸处理,在磷酸介质中用三氯化钛(或氯化亚锡)还原U(Ⅵ)呈U(Ⅳ),过量Ti(Ⅲ),Sn(Ⅱ)用亚硝酸钠氧化呈Ti(Ⅳ),Sn(Ⅳ),而U(Ⅳ)不被氧化。过量亚硝酸钠用脲素消除,在24％—26％磷酸酸度下,以2滴0.2％钒金试剂Ⅱ为指示剂,依据铀量用相应浓度钒酸铵标准溶液,滴定度T=0.003,0.01,0.03,0.1,0.3,1,3,10,30,100,300,1000,3000,10000,30000,100000,300000ngU/ml滴定U(Ⅳ)至溶液出现紫红色为终点。其他离子无干扰。测定天然水、海水、雨水中铀的范围为0.3—5000000ng/L;测定岩石、矿物中铀的范围为10—0.0000001％。0.005ng铀,5次重复测定的相对标准偏差为6.2％。铀的检测限为0.6pg/ml。     

莫尔盐容量法测定岩矿中的金

试样经灼烧,磷酸-王水分解,用泡沫塑料吸附富集金,经灰化,过氧化氢和盐酸溶解,在磷酸介质中,以钒金试剂指示,莫尔盐滴定将Au~(3+)还原为Au~+,使溶液紫红色消失即为终点.可测定0.004g/t以上的金。     

快速傅里叶变换—偏最小二乘法用于金和钯的同时测定

以硫代米为显色剂,用分光光度法同时测定金和钯。在ＰＨ＝３．３的ＨＡｃ－ＮａＡｃ绿色冲溶液介质中,在吐温－８０存在下,金,钯分别与硫代米菜成络合物。采用快速傅里叶变换对吸光度数据进行预处理,用偏最小二乘法进行了合成样品中的金和钯的同时测定,结果令人满意。     

2—[2‘—（6—甲氧基—苯并噻唑）—偶氮]—1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸的合成及？…

合成了新的杂环偶氮变色酸类试剂--2-[2'-(6-甲氧基-苯并噻唑)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸,并系统探讨了在pH 4.5的邻苯二甲酸氢钾-NaOH介质中显色试剂与钛的显色反应特性.结果表明,在溴化十六烷基吡啶存在下,试剂与Ti(Ⅳ)形成2:1的络合物,显色反应15 min完全并至少稳定4 h,最大吸收波长为670 nm,表观摩尔吸光系数达1.67×105 L.mol-1.cm-1,钛的质量浓度在0～400 μg/L时符合比尔定律.用拟定的方法测定了硅砖等标准物质中的Ti(Ⅳ),所得结果与标准值的相对误差均小于4%,RSD(n=5)小于3.5%.     

含铀试剂—钍试剂基团试剂的有色络合物的萃取

过去提出的铀试剂和钍试剂在光度测定铀、钍、钚、铝、稀土以及一系列其它元素方面得到了广泛的应用。但是稍后提出的铀试剂Ⅱ、钍试剂Ⅱ,特别是铀试剂Ⅲ也是很有使用价值的。所有这些试剂都能很好的溶解于水,而实际上不溶于有机溶剂。因此,到目前为止,比色测定都只是在水溶液中进行的。一系列其它试剂所能适用的萃取比色法,对于铀试剂-钍试剂来我是不适用的。在本文内描述了允许以萃取法完成这类有色反应的方法。我们来讨论一下钍与铀试剂络合物的结构式:     

TMK分光光度法测定岩石矿物中的微量金

TMK萃取光度法测定金为选择性较好,灵敏度较高的方法,现已广为采用。但TMK在溶液中易被光分解,用于水相中测定金时不够稳定。我们试验了在PH3.2的盐酸—邻苯三甲酸氢钾缓冲液和乙醇溶液中,用硫代米(山冖虫)酮,(TMK)测定岩石矿物中的微量金,有色络合物可稳定4小时。用于样品的测定,结果满意。方法简便快速,选择性、重现性及稳定性较好。免除了有机试剂萃取对人体的危害及环境的污染。     

用光度法测定六价铀用的试剂——2-(4-氯-2-磷羧苯偶氮)-1,8-萘二酚-3,6-二磺酸(氯磷羧偶氮Ⅰ)

含胂羧基的试剂在铀的光度测定方面得到了极大的推广。在这类试剂中,以含有0-位置(对偶氮基)肿羧基的络变酸的偶氮衍生,特别是2-(2-胂羧基苯偶氮)-1,8-萘二酚-3,6-二磺酸(通常称为铀试剂或偶氮肿)最为有效。因为磷酸与砷酸很相似,同砷酸相比,磷酸与六价铀和四价铀生成的化合物更为稳定,所以可以预料,磷酸的相应有机衍生物同样也应该与铀生成较为稳定的络合物。因此,研究磷酸的相应有衍生物乃是十分有意义和有道理的。     

湖南湘西金矿尾矿-水相互作用的动力学

湖南湘西金矿尾矿-水相互作用非常强烈,导致了尾矿中硫化矿物、硅酸盐矿物的溶解和金属元素的活化迁移。实验和理论分析表明,尾矿-水相互作用过程中存在多相（表面）催化和自催化作用,尾矿中金属硫化物的溶解导致水溶液酸化和SO4等介质浓度增高,并进一步促进尾矿-水相互作用和尾矿中金属元素的释放和迁移;同时,尾矿-水相互作用中释放的金属元素与水溶液中的阴离子形成稳定的络合物,金属的水解可显著加快金属络合物的形成速率,从而又进一步促进了尾矿-水的相互作用。