熔融制样波长色散X射线荧光光谱法测定白云石中钙镁硅铁铝

白云石属碳酸盐矿物,应用熔融制样X射线荧光光谱法测定其中主次量组分钙、镁、硅、铁、铝时,由于白云石灼烧减量大,在试料片制备过程中,如果以干基试料制备试料片,除灼烧减量外还有少量其他组分被分解出的大量CO₂带走,导致试料损失,测定结果偏低;如果以灼烧基试料制备试料片,由于灼烧后的试料极易吸收空气中的水分和CO₂,同样使测定结果偏低。基于质量守恒原理,本文直接以灼烧减量测量后的灼烧基试料质量作为试料量(即灼烧减量测定所称量的干基试料量扣除灼烧减量的量),以四硼酸锂为熔剂,5%碘化铵溶液为脱模剂,试料与熔剂的稀释比为1:10,于1050℃熔融15 min以上制备的试料片透彻、玻璃化程度高。以白云石标准物质和标准样品作为标准试料,制作各组分的标准曲线的相关系数在0.9940~0.9994之间;方法检出限为0.011%~0.48%;标准物质和标准样品的测定值与认定值基本一致,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.5%~1.7%之间,方法具有较好的重现性。本方法以1050℃灼烧后的试样作为试料制备XRF分析样片,最大限度地降低了灼烧减量因素(空气中的水分和CO₂)对测定结果的影响,适用于白云石及其煅烧物中钙、镁、硅、铁、铝等组分的同时测定。     

典型工程筑坝砂砾料级配特征与压实特性研究

砂砾石坝坝料级配设计、坝体分区和填筑标准的设计均依赖于工程经验,为砂砾石坝坝料设计和填筑标准设计及评估提供工程类比基础。基于典型工程筑坝砂砾料级配包线和填筑标准现场试验干密度统计,分析实际工程筑坝砂砾料典型级配包线范围,给出关键级配特征参数的分布区间,并研究砂砾料级配特征对压实特性的影响。结果表明：（1）典型筑坝砂砾料级配最大粒径为400～600 mm,常见级配包线含砾量为70%～88%,曲率系数为1～10,不均匀系数多大于5,级配方程参数b和m范围分别为0～0.9和0.2～1.0;（2）能获得较高填筑干密度的砂砾料级配含砾量为70%～85%,曲率系数为1～10,不均匀系数大于5,级配方程参数b值和m值分别为0.7～0.9和0.6～0.9;（3）含砾量、曲率系数、不均匀系数和最大粒径对干密度均有显著影响,影响程度依次减小。     

交流电弧直读发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的方法研究

本文建立了交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法。以K2S2O7、NaF、Al2O3、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,优选了分析线对,曝光时间为25s,同时扣除分析线和内标线背景。选取国家一级地球化学标准物质（GBW07103、GBW07104、GBW07107、GBW07312、GBW07302a、GBW07304a、GBW07305a、GBW07307a、GBW07406、GBW07446、GBW07454、GBW07456）作为标准系列,以对数坐标二次曲线拟合标准曲线,并采取两次平行分析取平均值的计算方法。方法检出限为:Ag:0011×10-6、B:054×10-6、Sn:019×10-6、Mo:0034×10-6、Pb:066×10-6,精密度为:Ag:401%～833%、B:377%～786%、Sn:294%～817%、Mo:303%～1094%、Pb:201%～1111%。经岩石、水系沉积物、土壤国家一级标准物质验证,测定值与认定值符合。本方法操作简便、工作效率高,是一种新的测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法,可推广应用于大批量地球化学样品的分析测试。     

有机质含量对水泥土强度影响的室内定量研究

采用对盐城泻湖相软土掺入不同含量的有机质作为试料土,进行了大量的水泥加固室内试验。对试验结果进行了分析,提出了不同有机质含量软土水泥加固后的室内无侧限抗压强度的预测公式,同时建立了不同有机质含量的试料土经水泥加固后的室内强度比与有机质含量之间的定量关系,该定量关系式可以有效地对有机质含量在5.5 %～17.5 %的水泥加固后的无侧限抗压强度进行定量的预测。     

全自动进样原子荧光法测定海洋沉积物中的As、Sb、Bi、Hg

采用全自动原子荧光光谱仪对海洋沉积物中的As、Sb、Bi、Hg进行连续测定,选择了仪器的最佳工作条件,探讨了方法的精密度、检出限。方法精密度为3.10%～3.92%,各元素的方法检出限:As、Sb为0.02×10-6,Bi为0.01×10-6,Hg为0.1×10-9。方法经国家一级标准物质验证,分析结果与推荐值十分吻合。该方法简便、快速、准确,已经应用于大量海洋沉积物样品的测定,取得了满意的效果。     

换填黏性土料工程特性试验研究

南水北调中线一期工程总干渠膨胀岩（土）试验段工程潞王坟段的渠坡处理方式之一是换填黏性土料处理措施,通过开展物理性试验、击实试验、膨胀特性试验和原位测试等来了解换填黏性土料的工程特性。研究表明：（1）换填黏性土料颗粒组成差异较大,以砂粒和粉粒为主,其次为砾,黏粒和胶粒成分较少,其级配一般;（2）轻型击实条件下,换填黏性土料最优含水率为17.7 %,对应的最大干密度为1.71 g/cm3;重型击实条件下,换填黏性土料最优含水率为18.4 %,对应的最大干密度为1.87 g/cm3;（3）换填黏性土料的相对密度为2.7,液限在37.6 %～38.7 %之间,塑限在17.1 %～19.2 %之间,塑性指数在19.4～21.2之间,属于低液限黏土;（4）当取样深度在0.0～3.5 m之间时,换填黏性土料的自由膨胀率在40.0 %之内,无膨胀潜势;当取样深度在3.5～4.5 m之间时,换填黏性土料的自由膨胀率在42.0 %～76.0 %之内,具有中弱膨胀潜势;（5）换填黏性土料的旁压模量 、侧胀模量 随深度变化不明显,当含水率变化时有部分成果有随含水率增加而模量参数降低趋势。该成果为换填黏性土料在南水北调中线一期工程总干渠膨胀岩（土）试验段工程中的应用提供了科学依据。     

锍镍试金富集—等离子质谱法测定地质样品中的金铂钯铑铱钌

建立了锍镍试金富集—电感耦合等离子质谱法测定地质样品中金铂钯铑铱钌的方法。研究了富集时各种实验因素的影响,样品用琉试金富集,盐酸处理锍镍扣,碲共沉淀富集,过滤,沉淀用王水溶解,ICP-M S测定。方法检出限:A u为0.11、P t为0.050、Pd为0.028、R h为0.018、Ir为0.013、R u为0.02,相对标准偏差(n=12),A u为8.25%、P t为4.76%、P t为4.97%、R h为5.63%、Ir为5.38%、R u为6.81%。经国家一级地球化学标准物质验证,铂族元素和金的测定值与标准质相吻合。     

微波能在难处理金矿中的应用

微波具有吸收、穿透和反射的特性,与传统加热方法相比,微波加热效率高、迅速、均匀、节能。本项目研究尝试将微波能应用于难处理金矿中,以探索其作为新型氧化预处理工艺的可行性。1试料的性质云南省镇源金矿已探明的黄金储量为78t,远景储量估计中100t以上,为一特大型黄金矿山。试料取自镇源金矿选矿厂的浮选金精矿,细     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定样品中Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Pb元素

建立微波消解、恒温赶酸、ICP-MS法在碰撞池（CCT）模式下同时测定生物样品中Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Pb金属元素的分析方法。通过对国家一级标准物质及实际样品进行方法验证,准确度、精密度均小于10%,加标回收率90%～110%。测试结果准确可靠,能满足生物样品的分析需要。     

以多硫、多碘化合物为缓冲剂发射光谱法测定化探样品中As、Sb、Bi、Cd、Tl、In 元素

本方法建立了以多硫化合物、多碘化合物为缓冲剂(液体缓冲剂),上电极为光谱纯石墨电极、下电极为光谱纯石墨加罩电极的方式,采用控制试样法绘制工作曲线,电弧发射光谱法同时测定区域地球化学样品中As、Sb、Bi、Cd、Tl、In等6元素的测定方法。方法检出限为As1.0μg/g,Sb0.2μg/g,Bi0.1μg/g,Cd0.05μg/g,Tl0.1μg/g,In0.01μg/g;精密度(RSD,n=12)为As8.36%,Sb7.17%,Bi7.60%,Cd7.39%,Tl7.13%,In6.76%。方法用于测定国家一级标准物质GSD-1～GSD-12中As、Sb、Bi、Cd、Tl、In,测定值与标准值或参考值吻合。通过对1:50000区域地球化学调查样品中As、Sb、Bi、Cd、Tl、In实际分析,结果成图效果良好,具有简便快捷、成本低、检出限低、精度高等特点。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定冶炼副产品硫酸镍中砷、锌、钴

冶炼副产品硫酸镍组成成分复杂,准确分析杂质元素As、Zn、Co含量对设计硫酸镍提纯工艺有重要意义。采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系对样品进行前处理,优化仪器工作条件,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定冶炼副产品硫酸镍中As、Zn、Co的方法。本实验分别以As 189.042nm,Zn 206.200nm,Co 228.616nm为分析谱线。实验结果表明:待测溶液中20g/L硫酸镍基体及1g/L Cu、20mg/L Cd、Cr、Fe、Sb、Ca、Mg、Al、Mn、Sn、Bi等共存杂质元素对As、Zn、Co的测定结果基本无影响。As、Zn、Co的标准曲线线性相关系数均在0.9999以上,方法检出限为0.0021～0.026mg/L,方法定量限为0.0063～0.078mg/L。采用实验方法测定冶炼副产品硫酸镍实际样品中As、Zn、Co,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)介于1.51%～2.77%之间,加标回收率在89.6%～108.4%之间。     

全反射X射线荧光光谱法同时测定复混肥料中钒铬锰铁镍铜锌铅

样品经硝酸微波消解,以镓为内标,采用全反射X射线荧光光谱法(TXRF)同时测定复混肥料中的钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、铅,方法检出限从铅的1.0μg/g到钒的7.0μg/g,精密度(RSD)铬为2.5%,铅为16%,除铅以外,其余元素的RSD均小于10%;方法回收率为80%～120%,Pb的回收率略低主要是由于化肥中As Kα谱线对Pb Lα谱线的干扰导致测定结果偏低。用TXRF和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定不同复混肥料中各元素的含量,经统计检验,两种方法测定结果在95%置信区间内无显著性差异。对于金属元素含量较高的样品,TXRF法测定结果的相对标准偏差小于ICP-AES法。对于不同的复混肥料,在微量、痕量元素检测范围内,TXRF法具有较高的准确度和适用性,仪器使用和维护成本低,方法快速准确。     

原子荧光光谱法测定铜矿中的锑、砷、铋的含量

采用了主量元素匹配法来消除基体干扰,并对反应体系的酸度、还原剂浓度等条件进行了优化。砷、锑、铋的浓度在1～200μg·L~(-1)范围内与荧光强度成线性关系。方法回收率为92%～101%,相对标准偏差为2．7%～5．5%。     

中性浸出-硫氰酸汞-硫酸高铁铵分光光度法测定锌精矿中的氯量

利用水中性浸出,硫氰酸汞-硫酸高铁铵分光光度法测定锌精矿中氯的含量。方法简便快速,结果准确可靠,标准加入回收率为95.62%～106.25%,方法精密度(RSD,n=7)为1.99%～7.37%。测定范围w(Cl)为0.02%～4.0%。     

新疆若羌—且末戈壁料软玉的地球化学特征及成因类型研究

新疆和田透闪石集合体(软玉)矿带长约1300km,是世界上最大的软玉矿带。除传统上认识的山料和籽料外,在新疆若羌—且末地区也分布着大量的戈壁料软玉。以往对戈壁料软玉的研究主要集中在肉眼鉴定以及与人工仿制品的区别,对其来源、年龄以及成因类型等研究尚未开展。本研究采用电子探针、电感耦合等离子体质谱、氢氧稳定同位素质谱以及SHRIMP U-Pb测年等技术对若羌戈壁料的化学成分、矿物组成及年龄进行研究,在此基础上明确其成因类型。测试结果表明,若羌戈壁料主要由纤维状透闪石和阳起石(95%)组成,并含少量(5%)磷灰石、透辉石、绿帘石、铬铁矿等矿物。戈壁料颜色主要有深绿色、绿色、黄绿色、白色,除白色以外的颜色与其中的FeO含量(0.48%～2.92%)有关。样品全岩的化学成分与透闪石晶体化学组成类似,全岩稀土配分模式显示Eu负异常(δEu=0.09～0.66),LREE富集,HREE平坦,稀土总量(6.93～115.93μg/g)、Cr(68.8～119μg/g)、Ni(16.4～38.8μg/g)较低。戈壁料成矿流体中氢同位素δD为-24.94‰～-56.83‰,平均值为-40.14‰,显示其主要由岩浆水、大气降水组成。从戈壁料样品中分离出的锆石SHRIMP U-Pb年龄有四组(40～60Ma、480Ma、785Ma和1450～2460Ma),这些年龄可以约束戈壁料的形成时代。戈壁料软玉的地球化学和成矿流体组成与已报道的典型的镁质矽卡岩矿床中的软玉组成类似,其中400Ma左右的成矿年龄与报道的大部分和田区域的成矿年龄一致,多组成矿年龄也显示了软玉多期次成矿的特点。     

快速标准加入无火焰原子吸收光谱法测定人血和动物血中铅和镉

用快速简便的标准加入无火焰原子吸收光谱法测定人血和动物血中有害元素铅和镉.与普通的标准加入法相比,此法在样品前处理、标准曲线绘制及样品结果计算上都有了很大的简化.方法检出限为铅2.00μg/L,镉0.30μg/L;回收率为铅99.5%～101.2%,镉99.7%～101.3%;精密度为铅0.95%,镉2.18%.方法灵敏度高,精密度好,适用于特定人群血液中铅和镉含量的普查.     

硫脲介质-石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中微量银

样品经王水分解,硫脲提取,石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的微量银。方法检出限为0.058 ng/mL;精密度(RSD,n=6)为0.8%～5.4%;回收率为94%～105%。方法经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定辉钼矿中稀土元素

采用In元素作为内标消除基体干扰效应,优化电感耦合等离子体质谱仪的工作参数,建立了辉钼矿中15种稀土元素含量的测定方法。仪器检测限为0.000 9～0.002 9μg/L,加入标准物质的回收率为99%～104%。钼标准物质测试结果的相对标准偏差(RSD)为2.1%～6.7%,与标准值相符。对吉林舒兰长安堡钼矿床的3个辉钼矿样品进行了稀土元素的分析,测试结果相对标准偏差均5%,结合标准物质测定和加标回收方法的验证表明,该实验方法可用于辉钼矿中稀土元素的准确测定。     

绢云母片岩粗粒料改性试验研究

绢云母片岩属极软岩,强度低,直接作为路基填料难以压实,易造成路基沉陷、路面开裂等不良工程现象。通过对绢云母片岩及其4种改性方案进行表面振动压实试验、室内重型击实试验、室内CBR试验以及回弹模量试验研究,探讨绢云母片岩经改性后用作高速公路路基填料的适用性。试验表明,绢云母片岩最大干密度采用室内重型击实与表面振动压实试验结果相差较大,采用表面振动压实时为1.92 g/cm3,采用室内重型击实时为2.01 g/cm3。主要原因是由于绢云母片岩颗粒破碎的结果。绢云母片岩及其4种改性粗粒土的在最优含水率附近的较宽范围内的变动对压实效果的影响不大,有利于填料的压实。绢云母片岩的回弹模量E较低,小于32 MPa,经改性后的土料的回弹模量均有显著提高,均达到50 MPa以上。添加20%红砂岩和20%黏性土的试料CBR值均只有3.7,添加3%水泥和5%水泥的试料CBR值上升明显。绢云母片岩经添加3%、5%的水泥化学改性后可用于高速公路上路堤及路床填筑。     

交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的方法研究

本文建立了交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法。以K_2S_2O_7、NaF、Al_2O_3、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,优选了分析线对,曝光时间为25s,同时扣除分析线和内标线背景。选取国家一级地球化学标准物质(GBW07103、GBW07104、GBW07107、GBW07312、GBW07302a、GBW07304a、GBW07305a、GBW07307a、GBW07406、GBW07446、GBW07454、GBW07456)作为标准系列,以对数坐标二次曲线拟合标准曲线,并采取两次平行分析取平均值的计算方法。方法检出限为:Ag:0.011×10~(-6)、B:0.54×10~(-6)、Sn:0.19×10~(-6)、Mo:0.034×10~(-6)、Pb:0.66×10~(-6),精密度为:Ag:4.01%~8.33%、B:3.77%~7.86%、Sn:2.94%~8.17%、Mo:3.03%~10.94%、Pb:2.01%~11.11%。经岩石、水系沉积物、土壤国家一级标准物质验证,测定值与认定值符合。本方法操作简便、工作效率高,是一种新的测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法,可推广应用于大批量地球化学样品的分析测试。