数字化技术在铁基合金铬元素可见光谱分析中的应用

使用可见光谱数字化自动分析系统对铁基合金中铬元素可见光谱进行了分析测定。研究了铁基合金中铬元素的Cr 520.60 nm和Cr 534.58 nm分析谱线组的特征,并制作了数字化彩色图谱。探索了铁基合金中铬元素的数字化分析技术,结果可用于铁基合金中铬元素的定性、定量分析和牌号鉴别。     

应用微束分析技术研究铜钴矿床中钴的赋存状态

微束分析技术能够在微米-纳米尺度上精确分析矿石矿物的物相、形貌、结构、成分以及同位素组成,为地球科学精细研究提供重要技术支撑。本文利用多种微束分析技术的自身优势,综合运用微区X射线荧光光谱(micro-XRF)、偏光显微镜、电子探针(EPMA)以及激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)分析技术,建立了一种简单直观且全面快速鉴别钴赋存状态的技术方法。首先采用偏光显微镜选出部分代表性的探针片,然后进行微区X射线荧光光谱面扫描,获得探针片中钴及组合元素分布规律及特征,再利用偏光显微镜细致观察鉴别,结合元素分布特征规律识别出独立钴矿物以及含钴矿物,最后圈出代表性矿物并采用电子探针和LA-ICP-MS进行主微量化学成分测定。将该方法应用于中非铜钴成矿带上典型铜钴矿床中钴的赋存状态研究,查明了谦比希东南矿体中的钴主要以独立矿物(钴镍黄铁矿、硫钴矿、硫铜钴矿)和类质同象(主要赋存于黄铁矿、磁黄铁矿中)两种形式存在,而谦比希西矿体中的钴主要以独立矿物——硫铜钴矿的形式零星存在。     

岩石和矿物的反射光谱特征及其应用

本文从岩石和矿物成分、粒度、颜色和表面状态探讨它们与反射光谱特征的关系，并研究了某些铜铁矿床的围岩、蚀变岩和矿石的反射光谱特征。对反射光谱数据和物理化学参数进行数理统计分析后，提出区分岩石和矿石较好的工作波段。     

盔犀鸟头胄工艺品的宝石学及谱学特征

对市场上出现的盔犀鸟头胄工艺品及其拼合制品、仿制品,在宝石显微镜下放大观察,采用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、紫外一可见光谱仪、激光拉曼光谱仪等大型分析仪器进行测试,探究其物质组成、生长结构、颜色成因以及鉴定方法。结果表明,盔犀鸟头胄整体表现为层状鳞片生长结构,头胄工艺品的黄色基体中普遍发育近平行条带生长结构,红色圆斑与黄色基体呈渐变过渡关系;红外光谱表现为酰胺特征吸收谱带,表明角蛋白为头胄主要成分;特征的紫外一可见吸收光谱与拉曼光谱均标志着类胡萝卜素的存在,且类胡萝卜素是头胄的主要呈色原因。拼合工艺品的红色圆斑具有清晰边界并可见拼合缝隙,红外光谱显示红色圆斑为人造树脂材料。仿制品的黄色基体内部可见气泡,红外光谱揭示其整体均为人造树脂。     

天然黄玉与辐照改色黄玉的对比研究

利用中子辐照改色法把天然无色黄玉改成蓝色黄玉,对天然黄玉和改色后的蓝黄玉分别进行了常规检测、Ｘ－荧光测试、紫外－可见光谱测试及红外光谱测试研究。结果表明：改色前后黄玉的比重、折射率、成分都没有明显的变化;其紫外－可见光光谱、红外光谱存在一定的差异。这些差异为鉴别天然黄玉与辐照改色黄玉提供了依据。     

与翡翠相似的玉石“不倒翁”的矿物学研究

对与翡翠相似的玉石“不倒翁”尚无统一的认识。通过对其外表及镜下特征的鉴别、电子探针矿物成分分析、X光粉晶衍射和红外光谱分析等测试研究表明,不倒翁玉石主要矿物成分为含水钙铝榴石,同时有辉石和符山石矿物组成。含水钙铝榴石呈绿色是因含Cr致色元素所致。     

仿碧玉玻璃制品的特征和鉴别

采用常规宝石学测试手段、薄片观察、电子探针、红外光谱等方法对目前中国市场上常见的一种仿碧玉玻璃样品进行了研究。结果表明,该样品为乳浊的脱玻化玻璃,其主要成分为SiO2,其次为Al2O3,还含有K,Na,Ca,Mg碱金属氧化物以及乳浊剂的析出物氟化钙和磷酸钙。该仿碧玉玻璃样品的鉴别特征为：颜色呆板,有时可见白斑,密度与硬度较低,贝壳状断口,羊齿植物叶脉状结构。此外,还可通过特征的红外光谱加以鉴别。     

贵池铜山铜矿微量元素地球化学特征研究

对铜山铜矿岩石及矿体的微量元素地球化学特征用多元统计分析方法进行了初步研究，查明了成矿元素在各类岩石中的分布特征及铜，金矿化的指示元素，并采用浓集指数法计算了矿体的垂向分带序列，建立了区分不同矿化类型及接触带矿体浓度变化的元素比值志，为找矿勘探及深部评价提供了良好的标志。     

秘鲁蓝色蛋白石矿物学性质及致色机理初探

近年来蓝色蛋白石的研究仅限于矿物成分及致色机理,并未对其化学成分、红外光谱、拉曼光谱等开展较为深入的分析。本文在前人的研究基础上,通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线粉晶衍射(XRD)、电子探针分析(EMPA)、紫外可见分光光谱、拉曼光谱等技术对样品的振动光谱、官能团表征、矿物组成及呈色机理进行研究。研究结果表明:蓝色蛋白石的主要组成矿物为非晶态蛋白石,且振动光谱与天然蛋白石存在一定程度的频率位移。EMPA分析结果显示蓝色蛋白石主要元素为Si和Cu,且紫外可见分光光谱表征为742 nm附近一吸收强度较高的宽谱带。综合电子探针和紫外可见吸收光谱的测试结果得出,蓝色蛋白石的致色元素为Cu,在其内部呈典型平面正方形结构的[Cu~(2+)(H_2O)_4]~(2+),且Cu含量与其蓝色的体色存在一定的正相关性,即随着Cu含量增加蓝色体色更加浓艳。     

X射线荧光光谱-X射线衍射-红外光谱联用技术鉴别锰矿与锰冶炼渣

鉴别锰矿与锰冶炼渣对于锰矿进口贸易和环境保护具有重要意义,由于锰冶炼渣与一些锰矿具有相似的元素组成,都含有锰和硅铝镁钙等杂质元素,仅从元素含量的高低无法准确将其鉴别。本文按国别收集我国主要进口锰矿及不同工艺的主要锰冶炼渣作为研究样品,应用X射线荧光光谱、X射线衍射及傅里叶变换红外光谱技术相结合,建立了锰矿与锰冶炼渣的鉴别方法。在元素组成上,锰冶炼渣的硅含量较高,水淬渣和空气冷却渣的钙含量较高。在物相上,锰矿的特征物相包括软锰矿、氧化锰、方锰矿、菱锰矿等;而锰冶炼渣因为经过冶炼的过程存在硅酸铁、锰橄榄石等特征峰,从而对样品属性进行鉴别。红外光谱显示,锰矿在600~400 cm~(-1)范围内有两个强吸收带,并单独或者同时在1420 cm~(-1)处有特征吸收峰;而锰冶炼渣在960 cm~(-1)左右有宽强吸收峰。本法建立了锰矿的物相谱图库及锰冶炼渣的物相特征,并充分利用红外光谱技术作了有力佐证,确定了锰矿及其冶炼渣的主要区别点。     

直流电弧原子发射光谱法测定钛和钛合金中微量杂质元素

高纯度的钛及钛合金具有良好的可塑性,当有杂质存在时变得脆而硬而影响其性能,准确分析杂质元素的含量有利于对钛生产工艺进行质量控制。对于杂质元素的分析,现行国家标准方法是采用样品蒸发温度较高的直流电弧作为光源,摄谱仪测定,需要经过显影、定影、测量黑度等步骤,操作繁琐,流程长,测量误差较大。本文应用中阶梯光栅和电荷耦合器件(CCD)组成的直流电弧(DC Arc)原子发射光谱仪(波长范围200~800nm),谱线干扰分析和谱线强度测量可以同时进行,能更大限度地获取光谱信息,建立了快速测定钛及钛合金中10种微量杂质元素(锰锡铬镍铝钼钒铜锆钇)的分析方法。实验讨论了测定过程中的四类谱线干扰,包括钛作为基体元素的谱线干扰、钛合金中添加的化学成分元素干扰、铁谱线的干扰、杂质元素之间的干扰,确定了适当的分析线;并应用一种浅孔薄壁细颈杯形电极装入试样,提高了样品的蒸发效果;用氯化银和碳粉的混合物作缓冲剂,提高了待测元素的谱线强度。本方法的检测范围为0.001%~0.06%,精密度小于15%,回收率为90.0%~110.0%,适合于大批量钛及钛合金样品中杂质元素的同时检测。     

CCD-1型平面光栅电弧直读发射光谱仪测定化探样品中硼锡银的含量

用WP-1米平面摄谱仪改造升级为CCD-1型平面光栅电弧直读发射光谱仪。天然地球化学标准物质系列基体与样品基体一致,采用国家一级土壤水系岩石地球化学标准物质作为标准系列,测定地球化学样品中硼锡银元素含量。检出限Ag:0.013×10^-6;Sn:0.26×10^-6;B:0.54×10^-6,精密度均小于7.6%(n=12)。检测数据经验证准确度精密度检出限合格率等各项指标均满足地质矿产实验室管理规范(DZ/T0130.4-2006)的要求。     

适用于栅格状孕镶金刚石钻头的胎体配方研究

为了提高钻进坚硬岩层的工作效率,将孕镶金刚石钻头胎体结构设计为栅格状,分析了栅格状孕镶金刚石钻头钻进岩层时的碎岩方式,并采用粉末冶金法制备Inconel 718和CoCrMo试样,通过分析不同烧结温度对两种胎体试样的硬度、耐磨性及抗弯强度的影响,确定了两种材料的最优烧结参数,并对其在该烧结温度下的力学性能进行对比分析。研究结果表明:Inconel 718和CoCrMo均具有较好的抗弯强度,满足钻进坚硬岩层对胎体抗弯强度的要求。Inconel 718的硬度比传统WC基胎体材料小,试样磨损量较大,适合用于地质灾害应急勘查等要求钻进速度快的极端情况;CoCrMo的硬度及耐磨性与传统WC基胎体接近,适合作为孕镶金刚石钻头的胎体材料。      

铝合金中镁元素数字光谱快速分析

利用可见光谱数字化分析系统将铝合金中镁元素Mg518.36nm分析谱线组谱图转变为数字化的电子谱图,使用计算机自动分析代替人眼视觉判断,解决了谱图的量化分析和记录难题。对6种不同镁元素含量的铝合金标准样品进行了数字化分析测定,探索了选用Mg518.36nm作为分析谱线,分别选用Cu510.55nm和Fe510.75nm作为比较谱线进行定量测定的方法。数据显示,分析谱线和比较谱线的强度比值与镁元素含量呈正比。研究了数字化系统指导视场定位和谱线辨别的途径,降低了可见光谱分析的技术难度并提高了快速分析的可靠性。结果表明,数字化技术保持快速分析特点的同时可以达到定量分析的目的,能够有效解决铝合金中镁元素的快速定量分析及材料牌号鉴别问题。     

发射光谱法测定地球化学样品中的锡

采用发射光谱法测定样品中锡元素,以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉混合物作缓冲剂,锗作内标,于平面一米光栅摄谱仪上用垂直对电极进行两次重叠摄谱（截取曝光）,根据谱板中样品的含量选择相应分析线对在测光仪上测量谱线黑度,采用内标法计算得到样品中锡的含量.利用该方法可不用稀释直接在同一谱板上测定地球化学样品中的高含量锡,且在样品存在干扰谱线时,能通过不同分析线对进行干扰排除,有效地提高了测试准确度和工作效率.     

镍钴锰三元合金镀层应用于电镀金刚石钻头的初步研究

提出了一种能很好适应电镀金刚石钻头要求的新型胎体材料即镍钴锰三元合金镀层，给出了新镀层的电镀液配方，对比测量了镍钴锰镀层与目前广为采用的镍钴和镍锰镀层的硬度与韧性，结果指出，镍钴锰三元合金镀层具有比镍钴或镍锰镀层更高的综合机械性能和低得多的钴含量，更适合于制造电镀金刚石钻头，在适当条件下，镍钴锰胎体钻头可以分别更好地适应于镍钴和镍锰胎体钻头的应用领域。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锑合金中锑砷铋锡锌铁

探讨了用电感耦合等离子体发射光谱法对铅锑合金中锑、砷、铋、锡、锌和铁元素分析的基本条件,确定了合适的谱线和背景校正方法,基本解决了基体干扰和待测元素之间的干扰。建立的方法用于铅锑合金成分的分析,方法检出限为锑0.02 mg/g、砷0.03 mg/g、铋0.03 mg/g、锡0.02 mg/g、锌0.002 mg/g、铁0.002 mg/g,相对标准偏差(RSD,n=12)2%,加标回收率为95.5%~105.0%。方法快速简捷,准确度高。     

热压高磷铁基胎体性能及其金刚石钻头研究

针对在硬而致密岩石中钻进时效低和钻头使用寿命短以及传统金刚石钻头胎体材料价格高等众多难题,采用混料回归试验设计方法,进行了替代碳化钨基金刚石钻头胎体材料的新型铁基胎体配方的试验研究;分析了热压钻头的金刚石出刃与岩石研磨性等岩性之间的内在联系,认为钻头的胎体成分及其性能是关键。因此,从热压金刚石钻头的胎体成分与性能研究入手,经过反复的试验研究与优化组合,研究出热压高磷铁基孕镶金刚石钻头的胎体材料,并试制出金刚石钻头。在室内对可钻性Ⅸ级岩石进行钻进的试验表明：钻进时效平均达到1．91m,钻头平均工作寿命达到60．26m。试验结果表明,高磷铁基眙体是一种性能良好的金刚石钻头胎体材料,且该类型胎体的热压金刚石钻头是一种成本明显降低、具有广谱性能的金刚石钻头。     

A new finding of Cu-Au alloy in association with rodingite minerals in the Kaa-Khem ophiolitic belt,Tuva

A new Cu-Au alloy occurrence is located at the southeastern flank of the Malye Kopty massif of ultramafic rocks in the Vendian-Early Cambrian Kaa-Khem ophiolitic belt. Lithic clasts with Cu-Au alloy segregations (up to 15 mm in size) intergrown with other minerals were found in alluvium of the Kara-Oss Creek valley, which extends along the fault zone crosscutting ultramafic rocks. Cu-Au alloy occupies the main volume of clasts and fills the network of veinlets in grained aggregates consisting of andradite (2–18% grossular component) and diopside (X _Fe = 0.01–0.05). Cu-Au alloy contains small ingrowths of andradite (up to 43% grossular component), diopside (X _Fe = 0.14–0.19), chlorite (penninite), chalcocite that contains up to 1.5 wt % Au, Cu-bearing greenockite (6.07–13.67 wt % Cu, 0.48–1.56 wt % Zn, and 0.76–1.06 wt % Au), and magnetite. The chemical composition of Cu-Au alloy is nonuniform. The central parts of large Cu-Au alloy segregations consist of Ag-bearing tetraauricupride (AuCu) blocks (3.2–6.4 wt % Ag). They contain veinlet-shaped AuCu zones with 13.3–14.5 wt % Ag. The AuCu blocks are cemented by late Cu-Au alloy, whose composition is close to auricupride (AuCu₃). Taking into account the limits of component miscibility in the Au-Ag-Cu system, the temperature of the Cu-Au alloy formation was estimated at 350–600°C. This temperature corresponds to the formation conditions of garnet-pyroxene rodingite mineral assemblage (Plyusnina et al., 1993). The studied Cu-Au alloy samples from the Malye Kopty massif are very similar to Cu-Au alloy minerals hosted in the Alpine-type ultramafic rocks of the Karabash massif in the southern Urals. This similarity is confirmed by identical chemical compositions of pyroxene, garnet, and chlorite, and similar PT conditions of their formation. The data show that primary ore mineralization of gold-rodingite type occurs in the Kaa-Khem ophiolitic belt.