环境样品中氨基糖分析检测方法的研究进展

氨基糖作为环境中重要的生源有机质,其含量和组成信息能够反映有机质来源和微生物对有机质的贡献。国内外针对环境中氨基糖的分析测定开展了大量的研究,但系统地评述其分析方法及最新进展的工作仍然较少。从前处理方法和检测技术等方面,系统归纳了气相色谱法、高效液相色谱法和红外光谱法3类常用的氨基糖分析方法的优缺点和适用条件。在前处理方面,气相色谱法前处理过程较为繁琐且需衍生化处理,而高效液相色谱法前处理相对简单且更易实现自动化;在仪器检测方面,气相色谱法能同时检测环境中4种主要的氨基糖(氨基葡萄糖、氨基半乳糖、氨基甘露糖和胞壁酸),并且比高效液相色谱法稳定,而红外光谱法虽具有结构定性方面的优势,但其灵敏度较低。总之,尚未有一种分析方法既能保证氨基糖的灵敏分析又能兼顾实验效率,因此在分析环境样品中氨基糖时应根据样品形态和检测要求合理选择分析方法。在检测分析方面,今后可以在分析方法的经济性、兼容互补性以及在线自动化等方面着力开展工作,为更深入地开展环境中氨基糖生物地球化学过程的研究提供技术支持。     

色谱法在稀土元素分离分析研究中的应用进展

稀土作为一种重要的不可再生资源,在各行业的应用正逐渐被人们所重视。色谱技术以其快速、高效、自动化程度高等优势已成为稀土元素分离分析的主要方法。文章总结了纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、超临界色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法等色谱法在稀土元素分离分析中的应用及研究概况。其中,纸色谱法因展开时间过长,分离效果不理想已很少应用;薄层色谱法因其操作方便、设备简单、显色容易等优点,可用于稀土元素分离分析的初步检测;气相色谱法由于对样品热稳定性的限制,以及因常用的β-二酮类稀土螯合物配体存在分辨率差和吸附等问题也很少应用;超临界色谱法在分离稀土元素络合物中分离效果较好,但是仪器难以普及,限制了技术的发展;高效液相色谱法因分离效率高、重复性好、自动化操作等优点已成为目前稀土元素分离分析的主要方法;毛细管电泳法具有高效、样品及试剂用量少、操作模式灵活等优点,在稀土元素分离分析方面更具有广阔的发展空间。     

多氯联苯的环境特性及分析测试进展

由于多氯联苯(PCBs)在环境样品中残留浓度低,基质复杂干扰多,必须对环境样品进行预处理,并且结合先进的分析测试方法进行分析。文章综述了PCBs的性质及其主要来源;近年来分析PCBs的前处理方法,主要包括加速溶剂萃取、超临界流体萃取、微波萃取、固相微萃取、基质分散固相萃取等提取方法和固相萃取小柱、凝胶渗透色谱等净化方法;目前气相色谱和气相色谱-质谱联用技术发展以及一些新技术在分析PCBs方面的应用,包括全二维气相色谱法、快速气相色谱法、气相色谱-离子肼串联质谱法、高分辨气相色谱-高分辨质谱法等。总结了国内外PCBs的研究现状。     

天瑞仪器公司推出三款质谱仪新品

2012年3月19日,"2012天瑞仪器质谱仪系列新品媒体发布会"在北京新世纪日航饭店隆重召开,天瑞仪器公司公开面向媒体发布其自主研发的三款质谱仪产品:GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪、LC-MS 1000液相色谱质谱联用仪、ICP-MS2000电感耦合等离子体质谱仪。天瑞仪器质谱仪家族三款新品首次公开亮相,引起了各大行业媒体聚焦。     

水体中挥发酚测定中的流动注射分光光度法研究进展

挥发酚是水体中的重要污染物,对生态环境和人体健康有着严重的危害,美国环保署已将11种酚类化合物列入环境优先污染物之中。文章概括了挥发酚的气相色谱法、蒸馏后溴化容量法、重量法、薄层色谱法、液相色谱法、光度法等检测方法的特点,重点介绍了流动注射分光光度法在挥发酚测定中的原理及在水质分析中的应用,讨论了该法的影响因素,包括缓冲溶液pH、氧化剂、空气峰以及实际水样的影响,并对这一领域的发展趋势进行了展望。引用文献54篇。     

环境中典型植物生长调节剂分析测试技术研究进展

近年来,植物生长调节剂被广泛应用于农业领域,主要有加速或延缓种子萌发、打破植物休眠、刺激或减少芽伸长、诱导开花结果以及影响衰老过程等功效,对植物的生长有着重要作用。但是,由于其施用量不断增加,导致植物生长调节剂在环境介质中被多次检出,且经过一系列环境行为产生的中间产物可能具有更强的毒性,严重威胁环境安全乃至人体健康。通过总结植物生长调节剂分析测试相关国内外研究文献发现,果蔬、肥料和土壤等固态基质样品的前处理多采用固相萃取方法,而水体、食用油和营养液等液态基质样品的前处理则多以液液萃取方法为主。同时,大多数植物生长调节剂的辛醇水分配系数在0～4之间,具有极强的亲水性,而高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)具有较低检出限和较高准确度等优点,使其成为目前使用最多的植物生长调节剂分析测试技术。其次,部分植物生长调节剂沸点低、易挥发,也可以采用气相色谱法或气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行检测。几种常用分析测试技术检出限的大小顺序大致为：气相色谱法>液相色谱法>色谱-质谱联用法,其中,色谱-质谱联用法的仪器检出限可低至10^-5mg/kg。但是,由...     

气相色谱-质谱在地下水检测过程中的重要性

采用气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法对地下水样品中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT、六氯苯、苯并(a)芘等组分进行测定时,通过气相色谱-质谱在测量复杂基体待测样品组分中的识别作用、在高浓度待测样品组分检测中的确认作用以及对样品检测结果假阳性现象的判断作用等内容,论证了气相色谱-质谱技术在测定复杂基体或高浓度地下水样品过程中的重要性,确保了地下水调查项目测量数据准确可靠。     

地下水中91种农药多残留气相色谱-质谱分析方法研究及应用

地下水中多种农药快速检测是全面表征地下水水质、确保地下水安全的重要技术支撑。本文结合现有检测标准和文献中农药需分类分别前处理和测试的问题,采用气相色谱-质谱仪,通过对水样前处理方法和气相色谱-质谱分析条件进行选择和优化,建立了地下水中91种农药气相色谱-质谱同时测定的快速分析方法。经优化,目标物采用脉冲不分流进样,Zebron Multiresidue-2色谱柱分离,分段选择离子扫描,内标法定量,多数农药在1.0～1000μg/L浓度范围内线性良好,相关系数在0.9901~0.9997之间。水样经二氯甲烷液液萃取浓缩后上机测试,各农药方法检出限为3.1～12.5ng/L,平均加标回收率在54.3%~129%之间,相对标准偏差（RSD）为1.2%～20%。本方法快速、简单,准确度高,不仅显著提高了地下水中多种类农药残留分析效率,降低了分析成本;而且方法更适合大批量地下水样品的快速筛查,从而保证了样品分析的时效性。该方法已成功应用于全国地下水污染调查专项。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定地下水中44种有机物污染物

地下水中有机氯、多环芳烃、邻苯二甲酸酯等半挥发性有机污染物对生态环境和人体健康带来潜在威胁,开发高效、准确、快速的检测方法具有现实意义。通过液液萃取、固相萃取等方式将水中有机污染物分类萃取,利用气相色谱、气相色谱-质谱、液相色谱-质谱等方法测定,不能在满足低检出限的同时测定多种类别有机污染物。本文建立了一种改进的QuECHERS方法,即在水样中加入少量有机溶剂振荡后直接取有机相,无需净化,利用灵敏度更高的气相色谱-三重四极杆质谱仪多反应监测模式(MRM)进行定性、内标法定量,实现了44种有机污染物的同时测定。实验优化了质谱条件,对比了不同溶剂的提取效果以及传统方法和QuECHERS的优缺点。结果表明:44种有机物在1～200μg/L范围内线性关系良好,各有机物的检出限和回收率均满足要求。本方法具有前处理简单、检出限低、邻苯二甲酸酯类本底低、多类有机物同时测定等优点,可应用于地下水中痕量有机物的测定和评估。     

超高效液相色谱法检测地下水中苯并(a)芘

通过对荧光检测器波长、色谱柱温的选择,建立了超高效液相色谱测定地下水中苯并(a)芘的简便方法。采用Acquity C18色谱柱,流动相为甲醇,流速为0.40 mL/min,方法线性范围为0.082~200 ng/mL,检出限为0.033 ng/mL。在此分析条件下,苯并(a)芘保留时间仅为0.61 min。应用超高效液相色谱法和高效液相色谱法对地下水中苯并(a)芘的测定结果进行比较,超高效液相色谱在分析速度、分辨率和灵敏性方面,特别是在节省时间与溶剂消耗上具有显著的理论优势。     

环境样品中痕量元素的化学形态分析Ⅰ．分析技术在化学形态分析中的应用

文章介绍了形态分析的基本概念,常用的联用分析技术,如气相色谱原子吸收光谱、气相色谱原子荧光光谱、气相色谱微波诱导等离子体原子发射光谱、气相色谱电感耦合等离子体质谱、高效液相色谱电感耦合等离子体质谱等在环境样品(水、土壤、沉积物)中痕量元素化学形态(价态、金属有机化合物等)分析中的应用,土壤和沉积物中污染元素的顺序提取步骤,以形态分析发展动态。引用文献72篇。     

矿物中包裹体的显微镜下研究及其在地质研究中的应用

近年来陆续发表的资料表明,矿物中包裹体的研究,在查明成岩成矿介质的性质及物理化学条件和划分矿床的成因类型等方面,起着重要的作用。因之,专门性的研究方法发展很快,如显微热台的均一法测温;显微冷台的测盐度;爆裂仪测温,测包裹体的数量;气相色谱,电子探针,质谱仪等分别用于包裹体中气、液、固态物质的成分分析和元素的同位素分析等。其中有的方法已广为利用,有的正在     

水环境中苯系污染物的分析研究进展

苯系污染物(苯、甲苯、乙苯和二甲苯)是环境中重点优先监测的致癌污染物。文章介绍了近年来国内外在水环境中苯系污染物的分析研究进展,内容主要包括:胶束电动毛细管色谱法(MECC)、吹扫捕集-气相色谱法(PT-GC)、吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法(PT-GC-MS)、顶空固相微萃取(HS-SPME)-便携式微火焰离子化(portable GC-μFID)等联测分析技术与方法。     

高效液相色谱法同时测定地表水中四种醛类化合物

甲醛、乙醛、丙烯醛和三氯乙醛均为环境中常见的醛类化合物,对人的皮肤和粘膜有刺激作用,且有致癌危险。在现行的国家标准《地表水环境质量标准》中,测定甲醛采用分光光度法,乙醛、丙烯醛和三氯乙醛则采用气相色谱法,方法复杂且不统一。本研究建立了2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生,高效液相色谱法同时测定地表水中甲醛、乙醛、丙烯醛和三氯乙醛的分析方法。考察溶液温度、酸度、反应时间对2,4-二硝基苯肼与水中醛类化合物反应的影响,探讨高效液相色谱三元梯度法分离后测定4种腙类化合物的条件。在温度为40℃、pH=3的条件下,水样与2,4-二硝基苯肼反应1 h后用二氯甲烷萃取,采用高效液相色谱三元梯度法分离后测定,4种化合物的回收率为73.1%～115%,相对标准偏差为0.71%～5.3%,检出限为3.50～28.6μg/L。本方法能够同时测定地表水中甲醛、乙醛、丙烯醛和三氯乙醛。     

环境中典型新型有机污染物分析技术研究进展

环境中持久性有机污染物(POPs)、药物及个人护理品(PPCPs)和消毒水副产物(DBPs)等新型环境污染物因其对生态环境和人体健康具有潜在威胁而引起社会各界的广泛关注。与传统的污染物相比,新型污染物组成复杂,如短链氯化石蜡具有7000多种同类物,传统的分析手段无法实现其分离,新型污染物的准确定性和定量仍有很大挑战。近年来在新型污染物检测技术开发方面取得了很大进展,根据待测样品的性质可使用快速溶剂萃取、固相微萃取等多种提取方法。凝胶渗透色谱、多层复合层析柱和固相萃取柱是最常用的净化手段,采用气相色谱-质谱或液相色谱-质谱实现了对指示性单体准确定性定量,检出限可达ng/g级。但还有一些对环境影响较大的新型有机污染物如手性PCBs,由于各手性PCBs单体之间会在分离过程中发生峰共溢现象,需要应用专门的手性色谱柱进行分析等原因,尚未建立可靠的检测方法。本文认为,一方面需要探索磁性固相基质分散萃取技术等高效的前处理技术对干扰物质进行有效分离;另一方面需要提高全二维气相/液相色谱、傅里叶变换质谱等色谱/质谱检测技术的识别性和灵敏度,开发出简便、标准化的定量方法。     

地下水中12项半挥发性有机污染物测定的质量控制

以正己烷液-液萃取、气相色谱(电子捕获检测器)和高效液相色谱(紫外、荧光检测器)检测地下水调查样品中12项半挥发性有机污染物组分的分析为例,从水样的储存、气相色谱进样口活性评定、试剂空白检查、萃取过程中乳化现象的消除等方面总结出一些经验。参照美国EPA方法中QA/QC的经验,建立了全国地下水调查样品中半挥发性有机污染物分析过程的质量控制流程程序,通过引用质量控制图直观评价批量样品分析的满意度,实现了分析流程的受控状态。     

离子对色谱法同时测定水中多种氯代酸性除草剂

建立了离子对色谱法同时测定水中DCPA二元酸、4-硝基苯酚、麦草畏、苯达松、2,4-二氯苯乙酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸(MCPA)、2-(4-氯苯氧基-2甲基)丙酸(MCPP)、3,5-二氯苯甲酸、2,4-滴丙酸9种氯代酸性除草剂。通过加入离子对试剂使多种极性强、保留弱的酸性除草剂在普通的反相色谱柱上同时分离。采用Shim-pack VP-ODS色谱柱,流动相为V(1-辛烷三乙磷酸铵溶液)∶V(乙腈)∶V(甲醇)=6∶3∶1,流速1.8 mL/min,不同组分全流程方法检出限范围为0.03~0.15μg/L,相对标准偏差在10%以下。建立的方法可将9种除草剂完全分离,与高效液相色谱法和气相色谱-质谱法相比,具有操作简单、分离效果好、回收率高、干扰少的优点,能够满足不同水质的检测要求。     

毒杀芬的环境行为及检测研究进展

毒杀芬成分复杂,性质特殊,目前已经广泛滞留于环境中。文章综述了毒杀芬残留、生物毒性、迁移与降解等环境行为;气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、全二维气相色谱法、速测技术等检测技术概况。从多个角度提出见解以准确测定环境中的毒杀芬。     

环境介质中典型新型有机污染物分析技术研究进展

环境中持久性有机污染物(POPs)、药物及个人护理品(PPCPs)和消毒水副产物(DBPs)等新型有机污染物对生态环境和人体健康具有潜在威胁,研究其来源、检测方法、环境分布和迁移转化已经成为热点。新型有机污染物组成复杂,如短链氯化石蜡有7000多种同类物,采用传统分析手段无法实现分离,对这些物质的准确定性和定量面临挑战。近年来在新型有机污染物检测技术开发方面已取得较大进展:根据待测样品的性质可使用快速溶剂萃取、固相微萃取等多种提取方法,凝胶渗透色谱、多层复合层析柱和固相萃取柱是有效的净化手段,采用气相色谱-质谱或液相色谱-质谱实现了对指示性单体准确定性定量,检出限可达ng/g级。但对于环境影响较大的新型有机污染物如手性多氯联苯(PCBs),由于各手性PCBs单体之间在分离过程中发生峰共溢现象,需要应用专门的手性色谱柱进行分析,尚未建立可靠的检测方法。本文认为,一方面需要探索磁性固相基质分散萃取技术等高效的前处理技术对干扰物质进行有效分离;另一方面需要提高全二维气相/液相色谱、傅里叶变换质谱等色谱/质谱检测技术的识别性和灵敏度,开发出简便、标准化的定量方法。     

食用油品质的检测技术进展

食用植物油的质量与安全问题在国内已经长期存在,缺乏有效的检测手段是该现象得以普遍存在的重要原因。本文介绍了劣质食用油的理化指标,包括水分含量、比重、折光率、皂化值、酸值、羰基值、过氧化值、碘值重金属、脂肪酸相对不饱和度、胆固醇、残留检测、氧化产物检测等,分析了现有的常用检测技术的优缺点,包括薄层色谱技术、光谱法、水分含量法、快速检测法、色谱法、电导率法、低磁场核磁共振鉴定法、真菌霉素法和基因鉴定法。这些检测方法缺乏广泛的适用性,或特征指标专一性不强,或检测灵敏度不高,或检测准确性不高,仅能在一定范围内适用特定类型的劣质食用油的检测判定。文章提出了现代质谱技术因能够方便快捷地提供被分析样品的大量结构信息,灵敏度高、检测限低,是检测食用油品质的重要技术,而便携式质谱仪的产生将在食用油脂的快速检测中发挥作用。