南黄海沉积物不同粒度分析结果的对比研究

分析了南黄海海域65个沉积物样品的激光法与综合法(筛析法—沉析法)的粒度分析结果,并作了对比研究。南黄海沉积物样品的激光粒度仪和筛析法测试结果很接近;激光粒度仪测定的细粒组分(>4Φ)的含量85%样品的测试效率达到75%以上,平均值为92%,表层沉积物黏土粒级的激光法与综合法分析结果呈弱正相关。用激光粒度分析南黄海海域沉积物结果可靠,可以替代传统的粒度分析方法。     

MS2000激光粒度仪测量第四纪沉积物粒度的定量进样研究

粒度是第四纪古气候与古环境重建的常用替代指标,目前通常采用Mastersizer2000激光粒度仪进行分析,该测试仪器优点是速度快、精度高、重复性好,缺点是进样过程未实现定量化,对部分沉积样品的分析结果出现一定的随机性和不确定性,分析结果易产生人为误差。为探究样品量和进样方法对测试结果可能造成的影响,本研究选取6类代表性第四纪松散沉积物,预处理后分别采用倾倒法、吸管法及定量进样法进行多次重复实验。结果显示:粒度组分越单一,不同进样方法造成的结果误差越小;如果沉积物含有多个粒度组分,而预处理样品量过多,倾倒法容易造成粒度结果偏细,吸管法往往造成实验结果偏粗,定量进样法实验结果居于前两者之间。采用烧失量法计算沉积物中碳酸盐、有机质含量,结合马尔文激光粒度仪测试原理及多次定量重复实验结果,计算了一次实验所需样品量,发现其与中值粒径和碳酸盐、有机质(合称杂质)含量呈线性正相关。根据该线性关系式,在分析第四纪沉积物中值粒径范围及杂质含量的前提下,可计算一次测试所需样品量,将全部预处理后样品倒入测试烧杯中,可有效避免样品量和进样方法对样品粒度实验结果造成的误差。     

沉积物中酸可挥发性硫化物的分析方法研究

酸可挥发性硫化物(AVS)是评价沉积物中重金属生物毒性的一个重要参数,但AVS易随氧化还原环境变化,所以对分析测试要求较高。以往AVS的测定方法较为费时费力,无法用于常规监测,或不适用于测定AVS含量偏低的沉积物样品。本研究在现有分析方法的基础上进行了改进,建立了一个扩散法和亚甲基蓝比色法联用的分析方法,使其适用于测定AVS含量偏低的海洋和湖泊沉积物样品。通过对回收率、空白、重复性的实验显示,该方法能够快速、准确的进行大批量样品的测试。应用该方法对渤海湾和莱州湾上百个沉积物样品的分析发现,AVS含量低于0.6μmol/g(DW)的样品量达到75%。因我国近岸海域有机碳含量偏低,AVS的含量也可能偏低,所以该方法对我国近岸海洋沉积物中AVS的分析测试有普适性。该分析方法的建立为我国应用AVS对沉积物中重金属生物毒性的研究提供了便利。     

X荧光光谱仪在实验室-调查船测定海洋沉积物元素的对比研究

运用Epsilon3系列小型能量色散X射线荧光光谱仪,选取水系沉积物、海洋沉积物等标准物质31个,采用压片法制样,建立了该仪器对海洋沉积物中34种元素定量测试的分析方法,该方法检出限低,精密度高,准确性好。在海上调查期间运用该仪器与方法,对深海沉积物样品进行了现场测试,调查船上的测定值与陆上实验室内的测定值基本一致,两者平均相对偏差基本小于10%,结果表明运用该分析方法,Epsilon3系列小型能量色散X射线荧光光谱仪能快速、准确测定沉积物中多种元素,为及时判断现场资源分布情况提供依据,减少取样的盲目性,这将为我国海洋地质调查工作提供新的技术支持。     

能量色散X射线荧光光谱测定海洋沉积物中微量元素V,Cr,Y,Zr和Nb

本文报道了利用能量色散X射线荧光光谱测定海洋沉积物中微量元素V,Cr,Y,Zr和Nb的分析方法。该方法简便、快速,测试的精密度和准确度较好,满足了目前海洋沉积物样品的分析需要。     

ICP-MS测定海洋沉积物重金属微波消解条件的正交试验优化

准确测定海洋沉积物中重金属元素的含量,对于健康海洋的监测、维护和治理具有重要的指导意义。本文报道了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定海洋沉积物中铜、锌、铅和镉四种元素微波密闭消解条件的正交试验优化结果。运用正交试验法,选取L16(45)正交表,按五因素四水平安排试验,研究不同酸体系和配比下,以及不同微波消解条件下沉积物样品的消解效果。经极差分析及方差分析后,得到海洋沉积物样品在称样量为0.05 g左右(精确到±0.000 1 g)情况下,最佳消解条件为HNO3(体积分数69%)用量6.0 mL、H_2O_2(体积分数30%)用量3.0 mL、HF(体积分数49%)用量3.0 mL、第三步程序消解温度190℃、保温时间15min。结果表明,正交优化后的方法准确度高,对三种有证海洋沉积物标准物质的测试均在标准值范围内;回收率好,各元素回收率在91.52%～107.55%之间;精密度高,重复性好,重复性的相对标准偏差为1.29%～8.21%;方法检出限低,各元素方法定量下限为0.005～0.057μg/g。该方法准确可靠,满足海洋沉积物样品中铜、锌、铅和镉等元素含量准确测定的测试需求。     

使用激光粒度仪测定海洋沉积物碳酸盐含量和粒度分布的尝试

目前对于海洋沉积物中碳酸盐粒度分布的测试方法还较少,而传统的光学鉴定与统计的方法较费时、费力.根据激光粒度仪测量原理,使用Malvern 2000型激光粒度仪对采自硫球海沟的柱状沉积物中的碳酸盐含量和粒度分布进行了测定.结果表明,对于碳酸盐含量较高的(＞15%)海洋沉积物样品,通过对去碳酸盐前后沉积物样品的测定,能较好地获得沉积物碳酸盐含量和粒度分布的相关资料和数据,与传统的测量方法相比,其可信度较高.研究证明,此种测试方法我们提供了一种快速、有效地测试深海沉积物碳酸盐含量和粒度分布的手段.     

海洋沉积物中铜含量测量不确定度评定 ——电热板加热消解法与微波消解法的比对

电热板加热消解法和微波消解法是目前海洋沉积物样品消解的常用方法。为了比较这两种处理方法对检测结果准确性的影响程度,文章依据《测量不确定度的评定与表示》技术规定中的相关要求对海洋沉积物中铜含量测定过程中采取的两种消解方法进行了不确定度评定与对比,建立了模型,并对各不确定度分量进行分析和量化,计算出两种消解方法测量沉积物中铜含量的相对合成不确定度分别为0.06721和0.04033,扩展不确定度分别为4.0mg/kg和2.4mg/kg。通过比较两种消解方法对测定结果不确定度的贡献,发现微波消解法明显优于电热板加热法。     

海洋沉积物中硒的分析方法研究

建立了海洋沉积物中硒的测定方法。样品用混合酸分解，加入Fe^3 消除干扰，用氢化物原子荧光法测海洋沉积物中的硒，选择了仪器的最佳工艺条件，探讨了共存元素的干扰情况及其消除方法，方法简便，快速，有较好的精确度与准确度，对多种地质标准物质中的硒进行了测定，结果与推荐值十分接近，对海底沉积物标准物质（GBW07314）进行了11次测定，相对标准偏差为6．13％。     

沉积物总氮总磷同时消解分析方法

对沉积物样品通过同时消解可分别测定总氮和总磷的方法作了探讨.总氮用次溴酸盐氧化比色法,比凯氏定氮法快速省时;总磷用钒钼酸铵比色法.采用同时消解沉积物样品,简化了分析操作流程,使分析条件与工作曲线酸度相同,因而取得较好的测定效果:总氮回收率102% ～105%,精密度3.6%;总磷精密度5.5%,测定值都在标准值范围之内,适用于批量测定.