滴定分析在合成硼酸三甲酯中的应用

介绍了采用常量滴定分析法,分析测定以硼酸和甲醇合成硼酸三甲酯蒸馏混合物中硼酸三甲酯含量的方法,用该方法对已知纯度的硼酸三甲酯试剂进行滴定分析,将分析结果与产品标定含量进行比较,该方法所测产品含量与厂家给出的含量相对偏差在0.03%～0.36%范围内。通过利用该方法对同一条件下合成混合物中硼酸三甲酯做测定分析,加标回收率在95.73%～99.67%,相对标准偏差0.31%～1.09%,结果表明该滴定方法分析检测硼酸三甲酯具有准确度高、精密度好,为硼酸三甲酯检测提供了参考。     

五水合五硼酸钠溶解热测定及其热力学性质

不同形态硼酸盐焓、熵、吉布斯自由能等热力学参数极为缺乏,其准确测定对丰富和发展盐湖硼酸盐化学理论至关重要。采用微量热计测定了五水合五硼酸钠(NaB₅O₈·5H₂O)溶解热。根据设计的热化学循环和热力学基本公式,获得了NaB₅O₈·5H₂O在298.15 K下标准生成焓(△H^θ_f,NaB₅O₈·5H₂O,-5189.4820kJ·ml^-1)、标准生成熵(△S^θ_f,NaB₅O₈·5H₂O,701.2728J·mol^-1·K^-1)、标准生成吉布斯自由能(△G^θ_f,NaB₅O₈·5H₂O,-5398.566.kJ·mol^-1)等等热力学参数。这些基础热力学参数的获得对丰富无机盐热力学数据和促进盐湖资源综合利用具有重要意义。     

四苯硼钠—季铵盐质量滴定法分析常量铷

采用四苯硼钠—季铵盐质量滴定法分析溶液中的常量铷,考察了松节油用量和共存离子(Ca2+、Mg2+、Li+、CO2-3、SO2-4、B4O2-7)对氯化铷溶液中Rb+分析结果的影响。溶液中Rb+浓度为0.05%⁰.15%时,分析结果的相对误差<0.3%,加标回收率为99.20%0.15%时,分析结果的相对误差<0.3%,加标回收率为99.20%¹01.2%。溶液中的共存离子Ca2+、Li+和SO2-4对Rb+分析无影响。     

硫酸盐型盐湖卤水盐田钾矿浮选尾矿堆浸溶钾工艺研究

以罗布泊盐湖卤水含硫酸盐矿浮选尾矿为原料,高钠低钾卤水为浸取液,采用原位堆浸方法浸取硫酸钾浮选尾矿中K⁺、Mg²⁺、SO₄^2-等有价元素,实现罗布泊盐湖卤水盐田含硫酸盐矿浮选尾矿中K⁺、Mg²⁺、SO₄^2-等有价元素的综合回收利用。试验数据表明：经过堆浸工艺,实现了浮选尾矿中K⁺的回收;尾矿中K⁺含量从3.84%降至0.83%;K⁺收率≥77%,Mg²⁺收率≥79%,SO₄^2-收率≥73%,浸取液K⁺含量达到1.42%。     

基于密度泛函理论研究K对Li2CO3晶体影响规律

以盐湖卤水为原料提取并制备Li₂CO₃的过程中,共存离子对其结晶过程影响较大,尤其我国西藏盐湖卤水为原料制备碳酸锂的原料中,K/Li约为0.3左右,所以研究K⁺对Li₂CO₃晶体的影响具有重要意义。通过实验和计算模拟相结合研究不同K/Li条件下K⁺对Li₂CO₃晶体的影响程度,建立晶体中K⁺含量与比表面积关联式。实验结果表明,K⁺的存在对Li₂CO₃的高品质性影响较大,且随着钾离子含量增加,晶体比表面积增大易于吸附杂质离子,表面粗糙度增强,且K⁺存在对碳酸锂晶体的收率影响较大,而当K/Li控制在0.1以内时,K⁺对碳酸锂晶体的影响相对较小。通过第一性原理计算,计算并分析了K掺入碳酸锂晶体中的几何结构、缺陷形成能及态密度,结果表明K原子在碳酸锂晶体中更易替代晶体中的Li原子,K原子的掺入对碳酸锂晶体的晶格参数以及电子结构性质的影响较小。对西藏盐湖高效提锂和制备高附加值碳酸锂晶体提供了理论依据。     

产量红线与耕地红线耦合研究

基于实际粮食产量与抛荒耕地种植粮食作物条件下粮食总产量关系的分析方法有助于促进耕地红线制度改进。依据全国粮食总产量、种植面积与耕地面积数据,构造2016-2033 年粮食产量与耕地面积红线耦合的基本、法定、过渡、新型与理想耦合红线标准;分析阶段性耦合与可持续耦合两种升级路径。研究表明：2001-2015 年,全国耕地面积与粮食产量耦合不足。据此,提出以新增建设用地指标与抛荒治理面积挂钩的政策建议;在抛荒比例11.12%的条件下,新增单位面积建设用地,治理28.85 倍抛荒耕地;2017、2021、2025、2029、2033 年分别实现有效利用1.200×10⁸ hm²、1.243×10⁸ hm²、1.279×10⁸ hm²、1.314×10⁸ hm²、1.349×10⁸ hm² 耕地,粮食总产量分别比基期增加4.838×10⁶、2.4190×10⁷、4.354 2×10⁷、5.321 8×10⁷、8.824 6×10⁷ t;红线耦合系数分别达到0.882 471、0.909 740、0.937 008、0.950 643与1;有效利用耕地增加12.5%,粮食总产量提升14.2%。     

沙地影响玉米产量形成因子的量化研究(I)

采用二次回归通用旋转组合设计方法,对沙地玉米的水肥因子进行了量化试验研究。结果表明,试验条件下沙地农田当土壤相对含水量保持在67.2%,施用尿素52.5 g·m^-2和施用磷肥36.7g·m^-2时,可以获得1.32 kg·m^-2的最高产量。影响玉米产量形成的敏感因子首先是氮肥施用量,其次是土壤相对含水量,而磷肥施用量对玉米增产效果不明显。玉米的产量(Y)与土壤相对含水量因子(X₁)、氮肥施用量因子(X₂)和磷肥施用量因子(X₃)的关系为:Y=5.16+0.151x₁+0.284x₂-0.182x₃+0.199x₁x₂+0.403x₁x₃-0.215x₂x₃-0.193x₁²-0.415x₂²-0.002x₃²。     

两种尺寸蒸渗计测量实际蒸散差异性试验研究

利用试验资料,对蒸散面积2 m²和4 m²两种尺寸蒸渗计测量蒸散量的差异及原因进行了研究。结果表明：2 m²蒸渗计与4 m²蒸渗计所测蒸散量具有很好的一致性,但2 m²蒸渗计所测蒸散量总体要略偏大,日蒸散量平均偏大4%,月蒸散量平均偏大10%,年蒸散量相对偏大5%;典型天气条件下,2 m²蒸渗计和4 m²蒸渗计所测蒸散量的日变化过程基本相同,小时蒸散量的差异表现为晴天时白天显著偏大、夜晚略有偏小,阴天时白天略偏大、夜晚较接近,雨天时白天、夜晚均非常接近的特征。晴天和阴天时,2 m²蒸渗计比4 m²蒸渗计测量日蒸散量分别偏大1.78 mm和0.12 mm,雨天时偏小0.11 mm;2 m²蒸渗计比4 m²蒸渗计测量蒸散量总体偏大的原因,主要是2 m²蒸渗计土壤温度显著高于4 m²蒸渗计和建造时间不同导致土体内部土壤湿度产生差异。     

利用盐湖氯化镁-石灰制备硅热法炼镁用煅白的实验研究

以盐湖副产水氯镁石为原料,与一定比例的石灰反应得到氢氧化镁和氢氧化钙的混合沉淀物,该混合物经过滤、洗涤、烘干后在一定温度下煅烧得到符合皮江法炼镁用的合成煅白。实验结果表明,该工艺是可行的,在石灰/氯化镁摩尔比2.05~2.10：1,反应时间1.5,煅烧温度为800℃,煅烧时间为60min时,合成的煅白中钙镁摩尔比： 0.95~1.07：1,煅白的平均水活度达34%,符合硅热法炼镁用中间原料煅白的参数条件。该技术可为利用盐湖氯化镁制备金属镁新工艺开发提供了数据参考。     

利用盐湖氯化镁—石灰制备硅热法炼镁用煅白的实验研究

以盐湖副产水氯镁石为原料,与一定比例的石灰反应得到氢氧化镁和氢氧化钙的混合沉淀物,该混合物经过滤、洗涤、烘干后在一定温度下煅烧得到符合皮江法炼镁用的合成煅白。实验结果表明,该工艺是可行的,在石灰/氯化镁摩尔比2.05~2.10∶1,反应时间1.0h,煅烧温度800℃,煅烧时间60 min时,合成的煅白中钙镁摩尔比0.95~1.07∶1,煅白的平均水活度达34%,符合硅热法炼镁用中间原料煅白的参数条件。该技术可为利用盐湖氯化镁制备金属镁新工艺开发提供数据参考。     

硼酸铝晶须烧结物中硫酸钾的浸溶研究

采用明矾与剧酸反应，在１１５０℃硫酸钾熔盐中合成硼酸铝（Ａｌ１８Ｂ４Ｏ３３）晶须，分别用水，不同浓度盐酸和不同浓度硫酸，在不同温度，不同搅拌速率下对烧结物进行浸溶实验，得到浸溶曲线，对反应产物进行物相鉴定，为硼酸铝晶须制备工艺中最佳条件的选择及硫酸钾回收提供依据。     

硼酸/硼砂与多羟基化合物在水溶液中的反应:pH、电导率、Raman光谱研究

与多羟基化合物络合是去除和分离溶液中微量硼的有效手段,但我们对多羟基化合物与硼酸盐的反应缺乏深入认识。本文通过测定硼酸/硼砂与木糖醇、D-果糖、D-山梨醇和D-甘露醇在水溶液中反应的pH、电导率及Raman光谱,综合对比研究了硼酸/硼砂与四种多羟基化合物的络合反应。对于多羟基化合物/硼酸水溶液,随着多羟基化合物浓度的增加,溶液的pH值降低,电导率显著增加。对于多羟基化合物/硼砂水溶液,随着多羟基化合物浓度的增加,溶液的pH值和电导率都是首先明显降低,之后缓慢降低。为使硼酸/硼砂络合完全,多羟基化合物与硼酸的物质量的比要大于2。四种多羟基化合物与硼酸反应后,都出现了新的Raman峰,D-甘露醇与硼酸在溶液中反应后,在1 207 cm~(-1)处出现了较强的Raman峰。在四种多羟基化合物中,D-甘露醇与硼酸/硼砂的反应效果更好。     

硼酸铝晶须熔块中回收硫酸钾实验

采用硼酸和无水明矾及硫酸钾压块、焙烧、制备硼酸铝熔块。将浸取溶液进行二次蒸发并结晶,硫酸钾回收率大于９５％ ,纯度为９９．９３％ ,表明明矾中硫酸钾能得到充分利用。     

K2B4O7和KBO2溶液pH和拉曼光谱研究

用合成的水合四硼酸钾和偏硼酸钾晶体,配制一系列溶液,研究了pH与浓度变化的关系,并计算硼酸根离子的摩尔分数-浓度(δ-c)关系图。用拉曼光谱方法研究四硼酸钾和偏硼酸钾溶液,给出其拉曼光谱图,并对各峰进行了归属。研究表明,四硼酸钾溶液中存在的物种主要有[B4O5(OH)4]2-、[B3O3(OH)4]-和[B(OH)4]-,而其它物种所占摩尔分数很小;在偏硼酸钾水溶液中,[B(OH)4]-占绝大多数,有很少量H3BO3、[B4O5(OH)4]2-和[B3O3(OH)4]3-。硼酸盐离子浓度越低,越容易水解为聚合度较低的简单物种。     

硼酸对硫氧镁水泥力学性能的影响

硫酸浸出法制备硼酸的废弃母液经过浮选法分离产生的硫酸镁中通常含有硼酸等杂质,为了研究硼酸对硫氧镁水泥凝结硬化及力学性能的影响,以改性硫氧镁水泥(MOS)为基础体系,测试了硼酸含量对硫氧镁水泥凝结时间、抗压和抗折强度的影响,讨论了硼酸对硫氧镁水泥抗水性、水化产物及微观形貌的影响。结果表明:硫氧镁水泥的凝结时间随硼酸含量的增加而延长;硼酸可以明显降低硫氧镁水泥的早期强度,对后期强度的降低作用不及早期明显;试件浸水28 d后,较高含量的硼酸提高了试件抗压强度的软化系数,而降低了抗折强度的软化系数,因此硫酸镁中硼酸含量不应超过0.7%;硫酸镁中硼酸含量不影响硫氧镁水泥水化产物的组成,但降低了水化产物的结晶度并改变其显微结构。     

五硼酸铷溶液的物化性质及物种分布

碳酸铷、硼酸化学计量比混合,蒸发溶液,直至五硼酸铷RbB5O8·4H2O晶体析出。经粉末X射线衍射（XRD）、拉曼光谱（Raman spectroscopy）、热重/微商热重/差示扫描量热（TG/DTG/DSC）、原子吸收光谱等实验方法,确定其化学组成及结构。298.15、333.15K时测量溶液的物理化学性质（密度、电导、pH）,并与经验方程进行拟合,研究五硼酸铷溶液的物化性质随浓度、温度的变化规律。根据文献报道的平衡常数,实验测量的pH数据,采用牛顿迭代法进一步研究五硼酸铷溶液中主要存在的硼酸根离子对类型、含量以及物种的形成。     

离心萃取法卤水提硼的研究

以青海省东台吉乃尔盐湖酸化提硼母液为原料,采用CTL50-N型小流量环隙式离心萃取器,以异辛醇/磺化煤油为萃取体系萃取析硼母液中的硼。讨论了萃取剂浓度、萃取酸度、相比、流速、转速及萃取级数对萃取工艺的影响。试验结果表明,在最佳工艺参数的条件下其萃取率达到了97%以上,反萃取率在98%以上,通过酸性溶液可使硼酸浓缩到47g/L。本试验将为产业化提硼提供依据,离心萃取器在这一方面也将会有广泛的应用前景。     

硫酸镁对硼酸介稳区性质的影响

通过浊度法测定10℃～45℃范围内MgSO4-H3BO3-H2O体系中硼酸的溶解度及介稳区宽度,得到硼酸的成核方程,并计算其表观成核级数。实验结果表明,硫酸镁的存在降低了硼酸的溶解度;随着硫酸镁浓度的升高,硼酸的介稳区宽度先变宽后变窄;硫酸镁的加入使硼酸的表观成核级数增加。     

黑河下游尾闾区植物群落物种多样性与稳定性格局

黑河下游尾闾区作为西北干旱区典型的脆弱生态系统,其植物群落物种多样性与稳定性对维持该地区生态安全和可持续发展具有重要意义。以黑河下游尾闾区荒漠植被为研究对象,采用K-Means聚类,基于距河道距离及其对应的土壤含水量数据,将黑河下游尾闾区垂直于河道0—4 km区域可分为距河0—0.3 km（T_0-0.3）、0.3—1.7 km（T_0.3-1.7）和1.7—4.0 km（T_1.7-4.0）3个距离梯度,研究不同距离梯度下植物群落物种组成、多样性和稳定性特征,并进一步探讨了黑河下游尾闾区主要植物最适宜土壤水分需求。结果表明：（1）近河0—0.3 km区域以耐湿耐盐碱的草本为主,优势种为芦苇（Phragmites communis）、盐爪爪（Kalidium foliatum）、苦豆子（Sophora alopecuroides）和冰草（Agropyron cristatum）;距河道0.3—1.7 km区域出现的植物种类数目最多,以乔木为主,兼有灌木和草本,优势种为柽柳和胡杨;距河道1.7—4.0 km区域出现的植物种类数目最少,以极耐旱的灌木和亚灌木等荒漠植被为主,优势种为红砂（Reaumuria songarica）和梭梭（Haloxylon ammodendron）。（2）3个距离梯度下Simpson指数、Pielou指数、Shannon-Wiener指数和丰富度指数R均表现为距河0.3—1.7 km>0—0.3 km>1.7—4.0 km,而植物群落稳定性与物种多样性间呈现出相反的变化趋势,即群落稳定性表现为距河1.7—4.0 km>0—0.3 km>0.3—1.7 km。（3）当黑河下游尾闾区距河0—0.3、0.3—1.7 km和1.7—4.0 km区域植被最适宜土壤含水量分别为27%—31%、15%—22%和4%—7%,有利于维持该区域植物群落物种多样性与稳定性。     

K2O·MgO·6B2O3·10H2O的热化学研究

在大约１ｍｏｌ·ｄｍ－３的盐酸水溶液中测定了Ｋ２Ｏ·ＭｇＯ·６Ｂ２Ｏ３·１０Ｈ２Ｏ的溶解焓。结合已获得的其它热化学数据，得出Ｋ２Ｏ·ＭｇＯ·６Ｂ２Ｏ３·１０Ｈ２Ｏ的标准摩尔生成焓为－（１２２５０．３５±９．６８）ｋＪ·ｍｏｌ－１，并利用“基团贡献法”计算出标准摩尔吉布斯自由能为－１１１０３ｋＪ·ｍｏｌ－１。从而计算出其标准摩尔生成熵和标准摩尔熵。