异形电极光谱法测定化探样品中砷锑铋等25种元素

研究了用加罩电极作下电极,室电极作对电极测定As、Ba、Be、Bi、Cd等25个元素的光谱分析方法。以正交设计选择适宜的缓冲剂,考查了各元素的蒸发行为。用两台摄谱仪同时摄谱提高了分析速度,测定下限和精密度满足化探分析的要求。     

发射光谱法测定化探样品中的铜、铅、锌元素

本法以氧化铝、焦硫酸钾、氟化钠、石墨粉的混合物为缓冲剂,锗为内标元素,一次取样,用垂直电极发射光谱法,同时测定铜、铅、锌元素.方法检出限,精密度及准确度均能满足化探样品的要求.并提供了一个简便、快速、成本低的光谱分析方法.     

简便快速富集测定微量金的方法研究

本法采用特制碳电极对含金试液加以富集后,在常规光谱分析条件下进行摄谱分析。经对电极性状及转速、富集液用量、电流强度和摄谱时间等主要影响因素进行试验选择,初步确定出富集测定金的最佳折衷工作条件。在尚未采用内标的情况下,标准曲线仍有较好的线性关系。尤本法检测限较低(C_L<0.1g/T),整个富集测定操作简便快速。这为常规电弧光谱分析迅速有效地富集测定样品中的微量金探索出一可取新途径。     

汞的高灵敏三电弧光谱分析法

在批林批孔运动推动下,我们在生产中摸索出一种利用碳室电极采用双电弧或三电弧的汞的光谱分析方法。测定灵敏度分别达到1×10～(-5)％和1-2×10～(-6)％。本方法的准确性与重现性也符合要求。我们曾进行了部分试验性生产考验,已初步取得了较好的地质效果。实验部分室电极的制作与装样:室电极及碳塞皆由直径为10毫米光谱纯碳极车制成,其形状及规格如图1所示。碳塞中央有一直径为1毫米通心小孔作为汞蒸气通道,碳塞要塞     

发射光谱分析碳电极中化学反应的原理及其在矿物原料分析上的应用

在发射光谱分析中,提高直接测定灵敏度的手段之一,在于建立一个能更完全、更具选择性和更快速地从试样物质中分馏待测元素的条件。利用电极中发生化学反应的方法,在很大程度上可以实现这些条件。它是提高光谱分析灵敏度的一个有效途径。已在矿物原料中的痕量元素分析方面,以及耐熔纯物质(金属氧化物)中的杂质元素分析方面,都得到了成功的应用,具有相当广阔的应用前景。     

近红外漫反射光谱在沉积物化学成分分析中的研究进展

沉积物中有机质及相关元素含量、重金属含量等是研究环境污染和古环境的依据。利用近红外漫反射光谱测定沉积物中的化学成分,方法简便、快捷、价廉。本文概述了近红外漫反射光谱测定沉积物中化学成分的基本流程、样品制备及建模方法,介绍了如何通过选择建模样品、利用光谱预处理及回归分析等方法提高近红外光谱模型的定量能力,综述了近红外漫反射光谱分析沉积物中的有机碳、总氮、总磷、生物硅、重金属含量等方法。但是利用近红外光谱分析沉积物中的化学成分研究起步较晚,仍存在很多问题,有必要深入探讨近红外光谱分析沉积物的化学成分时产生误差的机理,进一步开展建模样品的计算机选择方法、光谱预处理方法和数学模型优化等方面的研究,提高近红外漫反射光谱分析沉积物中化学成分的精密度和准确度。     

电弧光谱分析中蹦跳现象的初步探讨

电弧光谱分析高含量铁矿石产生蹦跳比较严重。最主要的是氧化铁在高温下与炽热的碳电极之间发生了氧化还原反应产生的二氧化碳气体,这些气体无法排除,随着燃弧继续增多,就会把熔球冲掉,从而产生蹦跳现象。针对容易产生蹦跳现象的试样在分析时应采取的预防措施和手段,最简易可行的方法就是用锯口电极,可防止蹦跳现象的产生。     

用微痕量金属分析仪(AS-01型)同时测定痕量锌、镉、铅、铜

本文对悬汞电极微分脉冲极谱溶出法的各种条件及对痕量锌、镉、铅、铜的同时测定进行了研究。在设定的电镀电压和时间里,把金属离子电解并富集在工作电极悬汞电极上,当电势消除时,通过示差脉冲测出流经电极的氧化电流,每种金属的氧化电流表现为峰值电流,即波峰高度作为测定金属离子浓度的根据。方法快速灵敏,再现性良好。     

水平电极撒样法光谱定量分析研究及其应用

水平电极撒样法光谱分析(以下简称撒样法),具有快速、成本低、易挥发元素和中等挥发元素灵敏度高等优点。它是地球化学探矿中的最主要分析方法之一。     

应用脉冲激发光源提高光谱分析准确度的原因

关于应用脉冲激发光源提高光谱分析的准确度的合理性方面,以前[1,2]已经指出过,并且在借助于活化同位素的情况下,获得了关于原子在这种光源的电极隙间空中分布的初步知识。现在的工作是这些研究的继续,其目的是更系统地研究脉冲电弧的最重要的物理参数,它们可以说明脉冲电弧对测定准确度的影响以及查明应用这种光源比应用普通的直流或交流电弧的准确度高的原因。光源温度测量的准确度已经作了改进,并进行了脉冲光源中电流强度的估计,以及取得了     

加罩电极光谱分析中电弧浓缩终点的辨认

加罩电极光谱分析方法在勘查地球化学样品分析中,具有灵敏、快速、多元素、低成本、能充分发挥常规设备的效益等一系列优点。方法中辨认电弧浓缩终点,是操作的关键之一。文献①中介绍的终点辨认方法,是以中间光阑上电弧像中,铝的蓝绿色消退,钛的混浊白色出现为其标志。但由于电弧像颜色较难辨认,终点往往难于掌握。     

补偿校正系数XRFS法七个主量元素测定的探讨

用补偿校正系数法校正X荧光光谱分析中基体效应的影响,对岩石中七个主量元素的测定结果表明该方法准确、可靠。     

X荧光光谱分析仪简介

X荧光光谱分析仪X—ray Fluorescence Spectrometry（XRF）是西安地质调查中心实验测试中心于2005年引进的。X荧光光谱分析仪分辨率高,对轻、重元素测定的适应性广,对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求。     

铀矿石中钍的离子交换-光谱测定

本文提出了以离子交换与光谱分析相结合测定1克铀矿石中0.01ppm钍的方法。在盐酸和硝酸介质中进行阴离子交换,将钍从化学组成复杂的矿石溶液中分离出来,以锆作内标进行光谱测定。方法的精密度以变差系数表示,估计为±6％。     

电极反应中电子转移数的测定

测定参与电极反应的电子数n,有助于研究电极反应的机理、确定电极反应产物、中间体和自由基的结构。本文全面综述了各种测n方法,测定方法主要有直接检定电解产物法、库仑法、极谱库仑法和极谱法等,并分别作了介绍。     

用氟硼酸根离子选择性电极测定矿物中的硼

本文研究了用氟硼酸根离子选择电极简易,快速的测定岩石,矿物中的硼。方法是基于用氢氟酸将硼转化成四氟酸根,然后用氟硼酸根离子选择电极测量其浓度。十六种以上离子无干扰。方法的检测限为B1μg/50ml。 自1968年R.M.Carlson使用氟硼酸根离子选择电极测定材料中硼后,近年来用     

加罩电极光谱分析法在成矿区(带)的地球化学普查样品中的应用

加罩电极光谱分析法系江苏地质矿产局中心实验室沈瑞平所创立。该法在区域化探分析方案与监控方案研究中应用以后,在1984年12月召开的广东佛山评审会议上被肯定为区域化探分析方案之一。谢学锦认为该方法在“五个单位所得数据的全面符合程度,数据的地理分布趋势,数据局部显著变化特征,地球化学图,及绝大部分元素的背景趋势和异常分布等,都非常相似,保持了所得数值的一致性与可比性”。该方法虽不及等离子光量计分析快速,但其所测化探元素较多,使用的仪器比较简单,适合向队级实验室推广。它的基本原理是利用加罩电极把载体蒸馏法、直接燃烧法和电弧浓缩法这三种电极孔穴法合理地组合在一起,达到多元素分组连测的目的。     

加罩电极光谱分析中基体存在状态的影响及其消除方法

当样品中存在一定量的以高岭石为主的粘土矿物时,对若干易挥发元素的分析结果将产生不同程度的系统偏差,对铅的影响尤为严重。本文对其作用机理进行了系统的研究,并提出了在电极中加入“缓冲层”物质的方法,以消除上述影响,结果是令人满意的。加罩电极光谱分析方法[1]在勘查地球化学样品的多元素分析中具有灵敏、快速、精度高、成本低等一系列优点。但某些易挥发元素的分析结果容易受到基体存在状态不同的影响。实验表明,当样品存在一定量粘土矿物时,某些易挥发元素的分析结果将出现不同程度的系统偏差,铅所受的影响尤为严重。在加罩电极的燃弧条件下,缓冲剂中比较容易挥发的钠盐与样品中的粘土矿物结合生成挥发性很小的硅铝酸钠,失去了原先钠离子在电弧中的缓冲作用。为此,作者在本文中提出了一种所谓“缓冲层”的方法,以消除上述影响。     

发射光谱深孔大电极法测定硼、锡、银

以Al2O3、NaF和K2S2O7作为缓冲剂,以Ge为内标,与样品研磨混匀,装入石墨深孔大电极中作为样品电极,石墨电极平头柱形空腔为上电极,样品电极为下电极进行摄谱,由光电译谱仪测定谱线的黑度值。用发射光谱法深孔大电极一次性摄谱,对农业地质样品中硼、锡、银的测定,经过反复实验取得了较好的效果。本法测定了国家一级标准物质,结果与标准值相符。本法灵敏度高,背景浅,能满足多目标地质样品分析的要求。     

X射线荧光光谱测定稀土铁氧体的方法研究

采用X射线荧光光谱分析方法,直接粉末压片测定磁铅石型稀土铁氧体中Fe、Ba、La等元素的浓度,实验结果表明：在最佳仪器工作条件下,测试结果的相对标准偏差均〈1.71%（n=8）;分析结果与理论值相比,镧测定相对误差〈10.58%,其他元素测定误差均〈2.23%。本方法具有制样方法简便、准确可靠和成本低等特点。