Walker型28 GPa多面砧压机及其在地球科学中的应用

高温高压实验是除地球物理和地球化学方法之外, 研究地球深部物质和性质的重要手段之一.多面砧压机是广泛使用的高温高压实验设备, 主要用来研究上地幔温压范围内的实验岩石学和矿物相变动力学等问题.主要介绍中国地质大学(武汉)地球深部研究实验室新引进的Walker型28 GPa多面砧压机的原理和结构、压力标定方法和常用的压力标定材料, 并根据金属铋在2.55和7.7 GPa(25 ℃)的结构相变, 以及石英在3.2 GPa、1 200 ℃向柯石英的转变对多面砧压机18/12装置(八面体传压介质边长/碳化钨截角边长)进行了压力标定, 该装置可实现的最高压力和温度约为8 GPa和2 000 ℃.最后还探讨了高温高压实验在地球科学中的应用.      

俄罗斯白海活动带Uzkaya Salma地区含绿纤石榴辉岩的岩石学特征及其变质演化

俄罗斯白海活动带Uzkaya Salma地区榴辉岩中发现的绿纤石形成于榴辉岩化早期亚绿片岩相阶段。该绿纤石多以包体形式存在于退变榴辉岩的变斑晶石榴石矿物中,并与榍石、金红石、单斜辉石、绿泥石、绿帘石、石英等矿物伴生,极少量单颗粒绿纤石包裹在基质单斜辉石(透辉石)矿物中,呈浑圆状。绿纤石成分上属于铝绿纤石和铁绿纤石,其中以铝绿纤石为主。在详细的岩相学研究基础上,通过相平衡计算,结合矿物温压计计算结果,发现含绿纤石榴辉岩共经历了4阶段的变质演化:Ⅰ早期进变质阶段,以石榴石中的绿纤石+绿泥石+绿帘石+石英等矿物包裹体为特征,依据实验岩石学研究的矿物组合绿纤石+绿泥石+石英和铁绿纤石+绿帘石稳定域,估算该变质阶段温压条件t=160~320℃,p=0.2~0.8 GPa;Ⅱ峰期榴辉岩相阶段,矿物组合为石榴石+Di-Pl后成合晶推测的绿辉石+金红石±角闪石+石英,石榴石核部镁等值线和绿辉石硬玉分子等值线限定其峰期温压条件为t=725~740℃,p=1.4~1.5 GPa;Ⅲ高压麻粒岩相退变质阶段,矿物组合为石榴石+透辉石+角闪石+斜长石+石英,石榴石-单斜辉石温度计和后成合晶中斜长石钙等值线限定该阶段的温压条件t=725~750℃,p=1.1~1.3 GPa;Ⅳ晚期角闪岩相退变质阶段,矿物组合角闪石+斜长石±黑云母+石英,相平衡计算和角闪石-斜长石温度计限定温压条件为t=670~700℃,p=0.7~0.9 GPa。综上,确定了俄罗斯白海活动带Uzkaya Salma地区含绿纤石榴辉岩具有顺时针的p-T演化轨迹,峰期对应的地温梯度为15℃/km,俯冲进变质阶段经历了绿纤石-绿帘石相变质,由峰期榴辉岩相到退变质高压麻粒岩相具近等温降压的特征。研究表明,板块的"冷"俯冲作用在地球演化早期太古宙时期就可能出现了。     

大别山朱家冲斜长角闪岩-角闪榴辉岩-柯石英榴辉岩相转变实验研究

在750～1200C、1.0～4.5GPa条件下对取自于大别山朱家冲的斜长角闪岩进行了重结晶实验,并对其在高压-超高压区域的相关系进行了简要讨论。结果表明,在750 C时,斜长角闪岩随压力的前进演化经历了斜长角闪岩(Ga+Amp+Ep+Bi+Pl+Qz,1.0～1.5 GPa)、角闪榴辉岩(Ga+Cpx+Amp+Ep+Ph+Qz,1.75～2.25 GPa)、石英榴辉岩(Ga+Cpx+Zo+Ph+Qz,2.5 GPa)、柯石英榴辉岩(Ga+Cpx+Zo+Ph+Cs,3.0～3.5 GPa)和硬柱石榴辉岩(Ga+Cpx+Law+Ph+Cs,4.0～4.5 GPa)5个阶段,每个阶段之间的相关系可由一些特定的变质反应来限定。角闪石是榴辉岩演化早期和晚期阶段的主要共生矿物,它可以被看做是一种指示性矿物,其稳定上限低于2.5 GPa。黝帘石-蓝晶石-柯石英组合的出现指示大别山榴辉岩的压力上限未达到硬柱石的稳定区域,其形成压力不会超过4.0～4.5 GPa。榴辉岩中含水矿物的前进替代证明在俯冲带中有部分地表水被携带至地幔,而连续的脱水作用也为俯冲板片的部分熔融提供了水源。     

喜马拉雅东构造结高压麻粒岩PT轨迹、锆石U-Pb定年及其地质意义

喜马拉雅东构造结出露了一套基性高压麻粒岩,其峰期矿物组合为石榴石+单斜辉石+石英+金红石+斜长石,利用相平衡计算其峰期温压条件为904℃、1.37GPa,利用锆石U-Pb定年方法确定其变质年龄为20.7±2.3Ma。角闪斜方辉石麻粒岩为其第一阶段退变产物,其变质矿物组合为斜方辉石+角闪石+斜长石+石英+钛铁矿+磁铁矿,温压条件为压力小于0.6GPa,温度为720~760℃。角闪岩相退变矿物组合为角闪石+斜长石+石英+钛铁矿+磁铁矿,温度小于745℃,压力小于0.6GPa。在角闪斜方辉石麻粒岩中变质锆石获得的定年结果为9.38±0.22M,根据锆石中角闪石+斜长石+石英的矿物包体特征,确定该年龄代表角闪岩相退变质年龄。据此,确定了喜马拉雅东构造结基性高压麻粒岩的PTt轨迹为顺时针2阶段折返过程,即第一阶段发生在20Ma左右的由高压麻粒岩相到角闪岩相退变阶段,第二阶段发生在9Ma左右的从角闪岩相深度折返到地表的阶段,计算得到其折返速率分别为2.4mm/y和2.3mm/y,这2个阶段的折返与目前通常认为的青藏高原2个主要抬升阶段是基本一致的。     

中国境内可能存在一条新的高压/超高压(?)变质带——青藏高原拉萨地体中发现榴辉岩带

新发现榴辉岩带位于拉萨北东方向,产在青藏高原拉萨地体中东部。观察到的榴辉岩带宽度约500~600m,呈近东西向延伸,已知规模10km以上。榴辉岩为常见的金红石榴辉岩、石英榴辉岩和多硅白云母榴辉岩。榴辉岩的单斜辉石中含硬玉分子变化较大,Jd=16%~44%,但均落于绿辉石成分区间;石榴子石中镁铝榴石(Pyrope)端元组分16%~33%,铁铝榴石(Alm)40%~54%,钙铝榴石(Gross)22%~31%。利用Grt-Omp-Phe和Grt-Omp矿物组合对变质温-压初步估算,获得金红石榴辉岩样品06Y-334的变质p、t分别为2.58GPa、635℃和2.67GPa、730℃,样品06Y-345的t主要在680~780℃区间,样品06Y-336的t主要在640~740℃区间,3个样品获得的结果相近。显微镜观察表明多硅白云母可能为折返阶段的退变质矿物而不属变质峰期的矿物,推测峰期的压力值有可能高于2.67GPa而进入柯石英稳定区间(p>2.8GPa)。石榴子石和绿辉石中出现的一些类似柯石英假象的石英包裹体与这一推断相吻合。以上初步研究结果表明,拉萨地体的榴辉岩带可能是中国境内又一条高压/超高压(?)变质带。     

华北东南缘五河杂岩中镁铁质麻粒岩的变质演化

华北东南缘五河杂岩的变质演化过程研究有助于揭示研究区前寒武纪变质基底的形成与演化历史.基于对五河杂岩中镁铁质麻粒岩进行的详细岩相学观察、矿物电子探针及锆石LA-ICP-MS U-Pb定年和微量元素分析,识别出古元古代变质演化的3个阶段,重建了峰期后近等温减压及降压冷却的顺时针P-T-t轨迹.峰期高压麻粒岩相变质阶段的代表性矿物组合为石榴子石（富Ca核部）+单斜辉石（富Al）+斜长石+石英+金红石±角闪石（富Ti）,所记录的峰期温压条件为850~900 ℃、1.5 GPa;峰期后近等温减压麻粒岩相变质阶段,富Ti角闪石分解在周围形成石榴子石+斜方辉石+斜长石±单斜辉石的矿物组合,所记录的温压条件为~900 ℃、1.1~1.2 GPa;晚期角闪岩相退变质阶段,石榴子石分解产生角闪石+斜长石±石英,所记录的温压条件为600~680 ℃、0.65~0.75 GPa.锆石U-Pb定年结果表明,高压麻粒岩相、中压麻粒岩相和角闪岩相变质时代分别为~1.90 Ga、~1.85 Ga和~1.78 Ga.因此,研究区镁铁质麻粒岩的变质演化过程与胶北地体可以对比,结合已有的2.1 Ga花岗质岩石的成因和锆石年代学等方面研究成果,进一步证明五河杂岩属于胶-辽-吉带的西延,二者共同构成了华北克拉通东部一条古元古代碰撞造山带.      

内蒙古头道桥地区蓝闪石片岩和相关变质岩石岩石学特征及其构造意义

内蒙古头道桥地区出露了一套经高压变质形成的岩石组合。本次研究通过岩相学和矿物化学分析,根据矿物组合的不同,识别出蓝片岩、绿片岩两种不同类型的岩石类型。其中,蓝片岩的矿物组合为角闪石（蓝闪石、蓝透闪石）+绿帘石+钠长石+绿泥石+石英+赤铁矿±多硅白云母±方解石±榍石;绿片岩的矿物组合为绿泥石+钠长石+石英±绿帘石±角闪石（阳起石、镁角闪石、蓝透闪石、冻蓝闪石等）±多硅白云母±赤铁矿。确定了蓝片岩的峰期变质级别为绿帘-蓝闪片岩相,峰期变质温度为400~600℃,压力为1.2~1.4 GPa。绿片岩的峰期变质级别为绿帘-角闪岩相。结合前人研究成果,认为蓝片岩和绿片岩的形成与额尔古纳地块和兴安地块的碰撞拼合有关。     

新疆西南天山含柯石英泥质片岩的岩石学特征及变质作用p-T轨迹

新疆西南天山高压-超高压变质带主要由泥质-长英质片岩组成,其中包裹榴辉岩、蓝片岩和超基性岩等透镜体。含柯石英泥质片岩具斑状/筛状变晶结构,片状构造,矿物组合为石榴石、多硅白云母、钠长石、钠云母、蓝闪石、冻蓝闪石、石英以及少量褐帘石、金红石和榍石,柯石英包裹在石榴石变斑晶内。根据岩石学特征和相平衡模拟的结果,识别出含柯石英泥质片岩经历了3期变质演化阶段:压力峰期之前的进变质阶段(Ⅰ),由石榴石核部到含柯石英区域的环带确定,特征为温度和压力同时升高,所限定的压力峰期条件为500℃、2.9 GPa,模拟的矿物组合为石榴石+蓝闪石+硬玉+纤柱石+硬柱石+金红石+多硅白云母+柯石英,与含柯石英的事实相符;压力峰期之后的升温降压至温度峰期阶段(Ⅱ),由石榴石含柯石英区域到边部的环带确定,特征为温度升高压力降低,所限定的温度峰期条件为560℃、2.35 GPa,模拟的矿物组合为石榴石+蓝闪石+硬玉+硬柱石+金红石+多硅白云母+石英,发生连续脱水反应蓝闪石+纤柱石+硬柱石=石榴石+硬玉+水,释放出岩石中约45%的水,导致柯石英转变为石英,纤柱石消失;温度峰期之后的近等温降压阶段(Ⅲ),由晚期矿物组合钠云母+钠长石+冻蓝闪石+榍石+石英的稳定温压条件确定(495~550℃、1.0~1.15 GPa),减压抬升过程中,在约2.1 GPa处,发生脱水反应硬玉+硬柱石=蓝闪石+钠云母+水,导致硬柱石消失,钠云母出现,在约1.1~1.25 GPa处,榍石取代金红石,绿辉石消失,钠长石和冻蓝闪石出现。阶段Ⅱ强烈的连续脱水过程十分利于矿物组合的再平衡,导致绝大多数压力峰期的柯石英转变为石英,仅有极少数因包裹在刚性石榴石中而得以保存。含柯石英泥质片岩及其榴辉岩透镜体经历了完全相同的俯冲折返过程。     

大别山西段含蓝闪石-蓝晶石榴辉岩的相平衡研究

目前对于大别山西段超高压榴辉岩仍存在一些不清楚的问题和模糊的认识,如蓝闪石和蓝晶石组合的稳定范围,峰期温压条件和矿物组合,以及早期退变质过程的矿物演化和流体作用。本文对取自大别山西段新县高压-超高压榴辉岩单元内不同地点的超高压榴辉岩样品进行了详细的岩石学和矿物学研究,在此基础上使用相平衡定量分析方法的 PT 视剖面图对它们进行了正演模拟计算,结果表明:含蓝闪石和蓝晶石榴辉岩处于相对低温或低压的蓝闪石榴辉岩和相对高温高压的蓝晶石榴辉岩的过渡区,其稳定的温压范围大致为温度590～700℃,压力1.7～3.3GPa,而且压力大于2.5GPa 时温度范围很窄,为600～640℃。由石榴石边缘成分和 PT 视剖面图确定的榴辉岩峰期温压条件为压力2.85～2.95GPa 和温度625～630℃,峰期矿物组合为石榴石 绿辉石 蓝闪石 蓝晶石 硬柱石 柯石英±多硅白云母。峰期之后,榴辉岩经历了快速近等温降压(ITD)的早期高压退变质作用,这是一个非平衡过程,所发生的主要变化如下:柯石英→石英,硬柱石→黝帘石 蓝晶石,在相对富镁岩石中出现滑石,当水含量较高时可以出现钠云母,蓝闪石在原来基础上有一定量的生长,并且绿辉石和多硅白云母很可能只部分地发生了成分变化,而石榴石几乎未发生改变。这样形成了目前观察到的矿物组成为石榴石 绿辉石 蓝闪石 蓝晶石 黝帘石/绿帘石 石英±多硅白云母±钠云母±滑石,它代表了 UHP 榴辉岩在早期高压退变质阶段结束时所具有的矿物组成,这一阶段结束时的温压条件大致为2.0～2.2GPa 和600～630℃;早期高压退变质阶段是脱水过程,流体是内部缓冲的。     

豫南——鄂北大别山北部高压角闪石榴辉岩的研究

一个高压角闪石榴辉岩带出现在豫南——鄂北大别山高压超高压变质单元的最北部。榴辉岩的矿物组合为石榴石+绿辉石+角闪石+绿帘石+多硅白云母+石英+金红石。采用Powell等(1994)的Thermocalc估计的温压条件:压力为1.8-2.4GPa,温度为490-592℃。这个带的榴辉岩在矿物组合,矿物成分和温压条件上明显不同于该高压变质单元中其它带的榴辉岩。     

石英高压相变研究进展

文中总结了前人有关石英高温高压相变的实验结果。根据以前的实验,在静水压条件下,石英-柯石英-斯石英-CaCl2结构超斯石英相-α-PbO2结构超斯石英相之间的相变方程分别是:p(GPa)=(2.11±0.03)+(9.8×10-4±1.2×10-4)×T(℃),p(GPa)=(8.0±0.2)+(1.1×10-3±3×10-4)×T(℃),p(GPa)=(51±2)+(0.012±0.005)×T(K),p(GPa)=98+(0.0095±0.0016)×T(K)。文中还初步探讨了非静水压状态对石英相变的影响。实验结果表明,差应力的出现降低了石英相变所需要的围压,即相变边界向低压方向偏移,在周永胜等人实验数据的基础上,笔者尝试将二维的相图扩展到三维相图以考虑差应力的影响。最后讨论了石英相变在地学研究中的作用,对比不同的观点分析了前人对超高压变质作用过程的解释,希望可以为以后解释地质资料提供较为广泛的可能性,促进我们对地球内部动力学过程的了解。     

950℃、1.0～3.5GPa下斜长角闪岩脱水熔融——压力和时间对结构的影响

利用YJ-3000t和JL-3600t多顶砧压力机,以哀牢山造山带南部红河县大白能—乐育剖面上的天然块状斜长角闪岩为初始样品,在950℃、1.0～3.5GPa、恒温20～300h条件下进行了两个系列的斜长角闪岩块状样品脱水部分熔融实验:(1)保持温度T=950℃,加热时间t=100h不变,改变压力(1.0～3.5GPa)的实验;(2)保持温度T=950℃,压力p=3.0GPa不变,改变加热时间(20～300h)的实验。结果表明,1.0～3.5GPa、950℃、恒温100h的条件下,随压力升高,斜长角闪岩中依次生成了单斜辉石+石榴石+熔体的矿物组合(1.0～1.5GPa)和单斜辉石+石榴石+熔体+硬玉+SiO2矿物+蓝晶石(2.0～3.5GPa)的矿物组合。3.0GPa、950℃条件下,随加热时间增加,实验产物中依次生成了单斜辉石+石榴石+熔体+硬玉+SiO2矿物+蓝晶石的矿物组合(20～100h)和单斜辉石+石榴石+熔体的矿物组合(150～300h)。斜长角闪岩的原岩结构决定了实验产物中新生矿物和熔体的分布。依据实验产物的矿物组合和新生矿物的分布特征,讨论了950℃、1.0～3.5GPa、恒温(20～300h)条件下,斜长角闪岩部分熔融过程的结构变化、变质反应以及石榴石冠状体的成因。     

西藏定结高喜马拉雅石榴辉石岩-镁铁质麻粒岩的岩石特征及其地质意义

在高喜马拉雅带的定日县曲当—扎乡一带出露的高喜马拉雅结晶岩系中, 发现了高压变质的石榴辉石岩及其降压变质的镁铁质麻粒岩组合, 早期高压条件下形成的石榴辉石岩矿物组合为Grt+Cpx (富铝) +Ru+Q, 斜长石已完全消失, 形成温度为845~896℃, 压力大于1.2GPa, 已达到榴辉岩相的压力条件.中期的麻粒岩相组合为Opx+Pl±Cpx±Ga, 其中Opx、Cpx和Pl为石榴石的后成合晶, 形成温度为993~776℃, 压力为0.90~1.21GPa, 为中压麻粒岩相产物, 晚期矿物仅见普通角闪石、斜长石和石英, 是角闪岩相退变质的产物, 表明HHC经历了降压升温-降压降温的快速抬升过程, 证明其抬升作用与地幔热源的参与有关.      

地幔不同深度单斜辉石含水量的高压实验

在1.5~5GPa、1100~1200℃条件下开展了含水大陆碱性玄武岩的熔融实验研究。通过红外光谱分析其中单斜辉石的结构水,计算得到其量为1173(153)×10-6～2049(197)×10-6。结果表明:当P<3GPa时,随着压力增大,单斜辉石的含水量逐渐增加,在3GPa附近达到峰值,之后随着压力的增大单斜辉石含水量又逐渐减少。单斜辉石含水量随压力的这种变化关系可能受单斜辉石中Al含量的影响。该研究为了解上地幔不同深度处水的分布提供了实验证据。     

塔里木西克尔新生代碧玄岩中辉石岩捕虏体的发现及其地质意义

首次在塔里木西克尔地区新生代碧玄岩中发现了辉石岩捕虏体。其主要矿物为ol+opx+cpx+pl+sp,含少量次生amp和phl。辉石岩中单斜辉石和斜方辉石普遍发育出溶结构。尖晶石明显分为晶形和产状不同的两个世代。变质成因的斜长石包裹大量高度自形的微小尖晶石颗粒。通过结构分析,出溶成份恢复,矿物温压计投图和P-T视剖面图分析确定:辉石岩捕虏体最初可能为无斜长石的尖晶石二辉岩,在降压至~1.5GPa,温度为1100~1200℃的过程中新生变质斜长石包裹了第二世代的自形尖晶石微晶;进一步的降温降压过程导致单斜和斜方辉石出溶和斜长石、橄榄石的生长,最终斜方辉石所记录的压力为 ~0.9GPa,温度为800~900℃。该变质作用过程说明辉石岩从尖晶石二辉岩稳定深度(>45km, A'点)抬升至斜长石二辉岩稳定深度(~28km,B点)并发生冷却,该过程可能代表了塔里木板块的壳幔过渡带曾发生了较大幅度的抬升,可能与地幔上涌造成的大陆岩石圈伸展、减薄有关。     

大别山北部石榴二辉麻粒岩变质结构和水活度及其演化特征

通过对大别山北部石榴二辉麻粒岩岩相学、矿物地质温压计和热力学计算, 获得4个主要的变质演化阶段的矿物共生组合、温压条件和相应的水活度条件: (1) 榴辉岩相阶段(M₁), 以Cpx (含Jd) +Q +Ru +Gt组合为代表的残留矿物, 并呈包体的形式产于石榴石中, t=612~750℃; (2)麻粒岩相阶段(M₂), 以Opx+Cpx +Gt+Q +Ti+Mt矿物组合为特征, 其相应的t =837~887℃, p=1.03~1.25GPa, 水活度为0.718~0.799; (3) 角闪岩相阶段(M₃), 矿物组合为Cpx +Gt+Amp +Pl+Mt, t=530~660℃, p=0.85~0.95GPa, 其相应的水活度为0.2 3~ 0.2 4;和(4) 低角闪岩相阶段(M₄), 其形成的温压条件为t=495℃, p=0.5 6~ 0.70GPa, 相应的水活度为0.11~ 0.13.石榴二辉麻粒岩变质反应、变质结构、矿物组合及其演化, 不仅受控于形成时的温压条件, 而且与形成时体系中水活度的演化有着密切的成因关系.水活度的演化特征表明, 变质流体在变质作用过程中, 对变质反应温度起着一定的缓冲作用.      

Oxygen isotope salt effects at high pressure and high temperature and the calibration of oxygen isotope geothermometers

The influence of NaCl, CaCl₂, and dissolved minerals on the oxygen isotope fractionation in mineral-water systems at high pressure and high temperature was studied experimentally. The salt effects of NaCl (up to 37 molal) and 5-molal CaCl₂ on the oxygen isotope fractionation between quartz and water and between calcite and water were measured at 5 and 15 kbar at temperatures from 300 to 750°C. CaCl₂ has a larger influence than NaCl on the isotopic fractionation between quartz and water. Although NaCl systematically changes the isotopic fractionation between quartz and water, it has no influence on the isotopic fractionation between calcite and water. This difference in the apparent oxygen isotope salt effects of NaCl must relate to the use of different minerals as reference phases. The term oxygen isotope salt effect is expanded here to encompass the effects of dissolved minerals on the fractionations between minerals and aqueous fluids. The oxygen isotope salt effects of dissolved quartz, calcite, and phlogopite at 15 kbar and 750°C were measured in the three-phase systems quartz-calcite-water and phlogopite-calcite-water. Under these conditions, the oxygen isotope salt effects of the three dissolved minerals range from ∼0.7 to 2.1‰. In both three-phase hydrothermal systems, the equilibrium fractionation factors between the pairs of minerals are the same as those obtained by anhydrous direct exchange between each pair of minerals, proving that the use of carbonate as exchange medium provides correct isotopic fractionations for a mineral pair.When the oxygen isotope salt effects of two minerals are different, the use of water as an indirect exchange medium will give erroneous fractionations between the two minerals. The isotope salt effect of a dissolved mineral is also the main reason for the observation that the experimentally calibrated oxygen isotope fractionations between a mineral and water are systematically 1.5 to 2‰ more positive than the results of theoretical calculations. Dissolved minerals greatly affect the isotopic fractionation in mineral-water systems at high pressure and high temperature. If the presence of a solute changes the solubility of a mineral, the real oxygen isotope salt effect of the solute at high pressure and high temperature cannot be correctly derived by using the mineral as reference phase.     

Hydrogen bonding interactions in phase A [Mg7Si2O8(OH)6] at ambient and high pressure

Neutron powder diffraction data of phase A (Mg₇Si₂O₈(OH)₆) were collected at ambient pressure and 3.2?GPa (calculated from the compressibility of phase A) from the deuterated compound, and the structure was refined using the Rietveld method. The derived crystal structure implies that hydrogen atoms occupy two distinct sites in phase A, both forming hydrogen bonds of different lengths with the same oxygen atom. This picture is supported by IR spectra, which exhibit two absorption bands at 3400 and 3513?cm^?1 corresponding to OH stretching vibrations, and proton NMR spectra, which display two peaks with equal intensities and isotropic chemical shifts of 3.7 and 5?ppm. The D-D distance [D(1)-D(2) distance] at ambient pressure was found to be 2.09?±?0.02?Å from the neutron diffraction data and 2.09?±?0.05?Å from the NMR spectra. At 3.2?GPa, there is no statistically significant increase in the O-D interatomic distance while the hydrogen bonding interaction D···O appears to increase for one of the hydrogen sites, D(1), which has the stronger hydrogen bonding interaction compared with the other hydrogen, D(2), at ambient pressure. The O-D bond valences, determined indirectly from the D···O distances were 0.86 and 0.91 at ambient pressure, and 0.83 and 0.90?at 3.2?GPa, for D(1) and D(2), respectively.