粉末压片-X射线荧光光谱法测定盐湖样品中的主次元素

采用粉末样品压片制样,利用波长色散X射线荧光光谱仪对盐湖样品中K、Ca、Na、Mg、Cl、SO_4~(2-)等6个主次元素(组分)含量进行测定。使用化学定值得到的样品作为人工标样,其值作为标准样品参考值,建立了X射线荧光光谱法测定盐湖样品中主次元素的方法。经验证,该分析方法的准确度完全能够满足化学分析的要求,其相对标准偏差RSD7%,分析元素结果与化学法结果的相对误差均小于5%。     

基于X射线荧光光谱法测定少量样品的主次元素

在某些实验中,由于样品来源的有限性,导致样品数量有限,因而有必要探讨少量样品中主次元素的测定方法。X射线荧光光谱法具有样品制备简单、分析速度快、重现性好、测量范围宽和多元素同时进行分析的特点,目前在众多领域中得到了广泛的应用。基于回归曲线法、经验系数法和康普顿散射线内标法求取了各待测元素的工作曲线常数、元素间效应的影响系数和谱重叠系数,并对4 g(32 mm内径,常规)和1 g(10 mm内径,少量)样品测量的精密度和准确度进行了比较分析。结果表明,4 g(32 mm内径,常规)样品测量平均精密度约为1%,1 g(10 mm内径,少量)样品的平均精密度约为3%。测定结果基本能够满足覆盖区多目标地球化学调查样品的质量要求。     

氯氧镁胶凝材料中总氯离子的测定：（I）预处理方法

氯氧镁胶凝材料的总Cl-含量是衡量产品吸潮、返卤和泛霜性能的关键指标之一。讨论了样品粉碎方式及硝酸酸溶浸取条件对样品中总Cl-测定的影响,并用优化后的预处理方法和台湾标准CNS14164方法对样品中总Cl-含量进行了分析。结果表明,手工研磨样品比机械粉碎样品中的总Cl-测定值偏高0.37%,相对偏差为3.91%;硝酸浓度对总Cl-的浸取有一定影响。经优化后的预处理方法为,取1 g用机械粉碎至88μm的粉末样品,用40 mL体积比为15/85的稀硝酸浸取20 min,再过滤洗涤得到待分析液。优化预处理方法后,测定Cl-的相对误差在0.44%以内,且有利于后续的滴定分析操作,精密度和准确度均优于CNS14164方法。     

X射线荧光光谱法测定碳酸锶产品中锶钡钙镁组分含量

采用人工配制系列标准样,硼酸镶边垫底粉末压片方法制样,建立X射线荧光光谱法测定SrCO3产品中锶钙钡镁含量的定量分析曲线。由于SrCO3产品中锶含量极高,按照仪器给定的测量条件进行测量会产生谱峰饱和现象,造成计数率溢出,分析结果误差较大;文章对锶的分析条件进行了研究,提出降低锶的测定功率来降低计数率,以达到测量目的。同时还对自成特性很差的SrCO3产品的压片条件进行了讨论。使用α经验系数法校正基体效应,通过对实际样进行检验,测量值与化学分析值结果吻合。方法的检出限和准确度均满足分析要求。方法的RSD分别为Sr0.029%,Ba0.17%,Ca0.89%,Mg0.20%。     

滤纸制样—X射线荧光光谱法测定卤水中的主量元素

采用滤纸制样,用X射线荧光光谱法对卤水中的钾钠钙镁硫进行测定。移取定量的卤水样品滴到已氟化锂环为底拖的滤纸上,再将滤纸和氟化锂环压制成型,上机测定。使用化学方法定值的卤水样品作为人工标准样品,建立校准曲线。本方法的准确度达到了化学分析的要求,相对标准偏差(RSD)6%,测量值与化学法结果吻合。     

天山乌苏段火山泥元素组成及含量分析

采用能量色散型X射线荧光光谱分析（EDXRF）对新疆乌苏天山泥火山土壤样品的元素含量进行了测定。采用单指标评价指数法和内梅罗综合指数法,对新疆天山乌苏段火山泥中的重金属的种类和含量进行了研究,结果显示：Cd、As、Cu元素的含量达到土壤环境质量评价的二级标准,Hg、Pb、Cr、Zn、Ni元素的含量达到土壤环境质量评价的一级标准,乌苏天山火山泥综合评价达到二级标准。将火山泥的元素含量与新疆地区不同土质的土壤元素含量进行比较,与干旱区不同省份的土壤元素含量进行比较,分析了火山泥元素组成及含量的成因。     

烧失法测定有机质和碳酸盐的精度控制

利用水系沉积物参考样M-278和KMF,研究了温度在550℃烧灼时沉积物样品的烧失量,测定结果表明:样品在马弗炉中位置的不同,能显著影响测量结果。为减少样品因位置的差异而引起的分析误差,样品应尽量避免放置在炉门附近。但是,对于靠近炉门附近的样品,它们的测量值可以通过乘上校正系数r1=1.057和r2=0.97分别校正测定有机质和碳酸盐含量的误差。     

沙漠细沙筛分时间和投加量对干筛分析结果的影响

筛分时间和投加量对沙漠沙干筛分析结果有着直接的影响,但目前对此鲜有报导。本文研究筛分时间（1~17 min）和投加量（20~100 g）对沙漠细沙筛分效果的影响。结果表明：在干筛分析过程中,20 g投加量时筛分效果在3 min达到稳定,而投加量在30~100 g时约在9 min达到稳定,意味着沙漠样品筛分需要的最短筛分时间与样品投加量有关。光学显微镜检测表明,干筛筛分的沙粒样品仍有11%~30%粗颗粒和1%~4%的细颗粒存在,此混杂比例具体因沙粒粒级而异。颗粒形状等因素造成了干筛筛分法与光学显微镜分析法的差异。     

响应曲面分析法优化常用水解酶荧光测试法研究

土壤水解酶对森林生态系统的能量流动和养分循环具有重要作用,因此,正确测量土壤酶活性是酶学研究的基础,也有助于提高对地下生态循环的认识。所以,本实验选择常绿阔叶林与杉木针叶林这两种重要林分的土壤,基于综合实验设计和数学建模的优化方法-响应面分析法(RSM),对酸性磷酸酶(AP)、纤维素二糖水解酶(CBH)、β-葡糖苷酶(βG)、β-N-乙酰氨基葡萄糖苷酶(NAG)这4种常见的碳(C)、氮(N)、磷(P)水解酶的荧光测定方法进行优化。实验根据Box-Behnken设计原理,选取不同的搅拌时间、静置时间和培育时间,进行三因素三水平中心组合实验,通过回归方程确定了最优的组合条件。结果表明:土壤样品搅拌16.48 min,静置0 min,培育4 h后进行测定为最佳实验处理参数。本研究得到的实验方法可以提高酶活性测定的效率,而且简便易行,可为亚热带区域的森林土壤酶研究提供借鉴。     

磷酸亚铁锂碳复合物中碳、铁、磷含量的测定

采用重量法测定了自制磷酸亚铁锂碳复合物中的碳含量,且将碳过滤分离后,制得了样品溶液,用来测定其中的元素含量。采用EDTA络合滴定法和邻菲啰啉分光光度法测得铁离子质量分数分别为33.88%、33.77%,测定的RSD分别为0.1%、0.6%。两种方法的测定结果很接近,但是通过F检验法得到EDTA络合滴定法的精密度显著高于邻菲啰啉分光光度法的精密度。采用磷钼酸喹啉重量法和磷钒钼黄光度法测得磷的质量分数分别为19.22%、19.36%,测定的RSD为1.81%、1.89%。两种方法的测定结果很接近,通过F检验法发现两种方法的精密度不存在显著性差异,通过t检验法发现两种方法在置信度为90%时,不存在显著性差异。     

一株分离自北极海水红球菌(Rhodococcus sp.)B7740的生长条件及其粗类胡萝卜素提取方法的优化

红球菌(Rhodococcus sp.)B7740分离自北冰洋海水样品,前期实验表明其能产生大量黄色素,但是该菌生物量很低。本实验通过碳源、氮源、培养温度、发酵液起始pH值、菌种接种量等单因素和正交实验优化了该菌株的培养条件,在此基础上,通过对提取剂种类及pH、提取时间、料液比等的研究,优化了色素的提取条件。实验结果表明,1L陈海水中,添加5g酵母粉,5g葡萄糖,3g乳糖,7g牛肉膏;起始pH7,培养温度25℃,菌种接种量1.0%,160r/min摇床培养7d时,生物量从6.1mg/mL上升到23.08mg/mL,提高了278.4%。以上述培养条件下得到的干菌体为材料,采用pH7的无水乙醇,当料液比1:30,浸提温度75℃,浸提1h重复提取2次时,色素含量为1160.625μg/g干菌体。对色素的分析表明,该色素为类胡萝卜素,实验结果为进一步研究极地微生物红球菌(Rhodococcus sp.)B7740产类胡萝卜素的提取工艺提供了基础。     

Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectroscopy as a fast,non-destructive and cost-effective analytical method for determining the geochemical composition of small loose-powder sediment samples

X-ray fluorescence spectroscopy (XRF) has been used extensively to analyze many types of environmental samples, including lake sediments. In most cases, however, analyses have required either a relatively large sample mass or sample pretreatment, e.g. lithium borate fusion, and have not taken advantage of the potential of XRF analysis as a non-destructive technique. This paper describes the development of two completely non-destructive calibration methods that use small, i.e. 200- and 500-mg loose-powder sediment samples. Analytical performance of these methods was assessed using ten different certified reference materials and a previously analyzed sediment profile, and for both methods, accuracy and precision were less than ±10 % (or a few ppm) for 26 elements (Na, Mg, Al, Si, K, Ca, Sc, Ti, V, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Br, Rb, Sr, Y, Zr, Sn, Sb, Ba, W and Pb). This shows that quantitative wavelength dispersive X-ray fluorescence analysis, using small loose-powder samples, can be a useful geochemical tool for many paleolimnological applications, especially because lack of pretreatment ensures that samples can be used for further analysis.     

南极磷虾硒及矿质营养的初步研究

应用AFS和ICP-AES测定分析了南极磷虾和中国海虾样品中的硒和其他12种矿质元素的含量,并做了对比研究。结果显示,南极磷虾中含有丰富的人体必需元素,特别是Se、P、Mg、Zn,其中,Se含量范围为：2.48-4.15 mg/kg［均值：（3.32±0.73） mg/kg］,所采集样品硒含量为中国海虾硒含量的2-5倍。普通干燥的南极磷虾中其他矿质元素,如P的平均含量为 （14.31±0.45） mg/g,Mg为 （6.18±0.16） mg/g,Zn为（153.9±5.7） mg/kg,约为中国海虾中含量的１.5倍。此外,样品中砷含量为0.68-1.22 mg/kg,低于国标GB4810-94对海产品中砷的限量要求≤2.0 mg/kg（以无机砷计）。这些结果表明南极磷虾不仅可以作为提供硒及矿质元素的一个良好的食物来源,还可以用作饲料添加剂、食品添加剂的加工原材料。     

氯化锌活化法制备软锰矿——核桃壳活性炭的研究

文章对氯化锌活法制备软锰矿-核桃壳活性炭进行了研究,考察了软锰矿投加量、氯化锌浓度、活化温度、活化时间等因素对软锰矿-核桃壳活性炭碘吸附值以及比表面积的影响。结果表明:软锰矿的投加量占核桃壳质量的8%、氯化锌浓度为3mol/L、活化温度为550℃左右、活化时间为120min是最佳的制备软锰矿-核桃壳的条件;在此条件下制得的活性炭碘吸附值为1,158.05mg/g,比表面积为787.540m2/g,较未添加软锰矿的核桃壳活性炭,碘吸附值和比表面积分别提高了11.5%和22.0%。     

Risk of Wax Precipitation in Oil Well

The objective of this research is to simulate the impact of well operation conditions on wax precipitation in an oil sample, and to predict the wax-free well flowrate. Laboratory studies help producers to protect oil wells from potential problems. The maximum rise of simulated well operation conditions to in situ oil recovery leads to oilfield practice. The methods used for testing of oil sample were microscopy under high pressure with grain size analysis and light-scattering technique, which were conducted using laboratory equipment suited for investigations of reservoir fluids in conditions close to oilfield conditions. Experiments with modeling of temperature and pressure drop rates, flow velocity, and flow through time from downhole to wellhead were carried out. These experiments resulted in modeling of the relationship between functional pressure and wax appearance temperature (WAT), which is properly consistent with the Clapeyron–Clausius equation in a range of well operation conditions. Experimental simulation of well thermobaric operation conditions also resulted in definition of potential wax formation area in the tubing. Research data showed that WAT declines with increase in flow velocity and temperature, and pressure drop rates. Calculations demonstrated that an increase in flow velocity by 0.04 m/sec (equivalent to a well flowrate of 20 m³ per day) leads to a decrease in wax formation depth of up to approximately 200 meters. Guidelines for slowdown of asphaltene–resin–paraffin particles formation in the well by chemical treatment are made.     

荒漠河岸胡杨(Populus euphratica)树干液流的时滞效应

以2012年4—9月树干液流速率与环境因子的实测数据,分析了荒漠河岸胡杨(Populus euphratica)树干液流的时滞效应。结果表明:不同月份胡杨树干液流速率对不同环境因子的时滞不同;4—9月,胡杨树干液流速率峰值时间比太阳辐射峰值时间晚约1h,比空气温度峰值时间早约1h,比水汽压差峰值时间早约2h,比空气相对湿度谷值时间早约2h;对影响胡杨树干液流速率的环境因子进行了主成分分析,发现胡杨树干液流速率与1h以前的第1主成分、第2主成分相关性最高,相关系数分别为0.864、0.875;对错位前后胡杨树干液流速率与环境因子进行多元线性回归分析发现,在胡杨树干液流的数值模拟中,考虑液流相对于环境因子的时滞效应可以提高模型的拟合精度。