页岩气实验测试技术现状与研究进展

页岩气是一种潜力巨大的非常规资源,已经在北美地区得到成功开发,成为全球油气勘探的一个新领域.目前对页岩气的储量评估和产气能力评价研究主要集中在页岩气藏的岩性成分、成因来源、赋存形式、成藏特征、成藏条件、页岩含气量等方面.而开展这些研究的基础是首先要准确测定页岩有机地球化学,岩石学以及含气量等相关参数,因此页岩实验测试技术是页岩气勘探开发研究的关键技术之一.通过对页岩进行分析检测可以得到总有机碳含量、成熟度、孔隙度、渗透率及含气量等重要参数,这些参数的获得对页岩气成藏研究和勘探开发具有重要意义.因此尽快梳理页岩实验测试技术,建立页岩特征参数常规分析测试方法体系和页岩测试专用实验室显得十分重要.本文在调研国内外文献的基础上,围绕页岩有机地球化学特征、页岩岩石学相关参数和页岩含气量测定,对页岩的有机质丰度、干酪根类型、有机质生油、生气关键指标等地球化学特征分析,页岩矿物组成、孔隙度和渗透率测定等储层表征技术,以及页岩含气量测试技术进行了概述.大量文献资料表明:加强页岩总有机碳含量、干酪根类型、页岩有机质成熟度、页岩孔隙度和渗透率、页岩含气量等参数的研究对页岩气的开发利用具有重要作用.     

鄂尔多斯盆地下寺湾地区张家滩页岩吸附能力及影响因素研究

吸附是页岩气的主要赋存方式,吸附气评价是页岩含气性评价和资源潜力评价的一项关键内容,对页岩气的有效开发具有重要意义。针对陆相强非均质性页岩吸附气评价的问题,通过对鄂尔多斯盆地东南部下寺湾地区Y2井的张家滩页岩不同岩性岩心开展等温吸附实验,对测试结果进行自由体积转换,开展页岩不同压力下吸附特征研究,获得了张家滩页岩吸附能力的客观认识,当压力较小时,吸附能力随着压力增加显著加大,当压力较大时,吸附能力基本不再随压力变化。根据实验获得的吸附常数可以预测地层条件下页岩的最大吸附气含量。以此为基础结合平行岩样的地化等实验分析数据,开展张家滩页岩吸附能力影响因素分析,明确了有机碳量、粘土矿物含量和孔隙度是影响吸附能力的主控因素。     

苏北地区古生界页岩等温吸附特征

页岩含气量是评价页岩含气性的最重要指标,对资源量预测具有重要意义,而吸附气含量在页岩气中占有重要比例,因此评价页岩吸附能力显得十分重要。通过对苏北地区古生界３套层系泥页岩样品在一定温度下的甲烷等温吸附实验,获取页岩等温吸附特征曲线,分析了影响页岩吸附气量的主要因素。模拟实验结果显示,苏北古生界泥页岩饱和吸附气含量 V_Ｌ在 1.18～4.85ｍ^３／ｔ之间,平均2.89ｍ^３／ｔ;兰氏压力 P_Ｌ范围为2.01～4.24MPａ,平均为2.67MPａ。各层系吸附能力存在一定差异,以幕府山组、大隆组和龙潭组页岩吸附能力最强,五峰组—高家边组和孤峰组页岩吸附能力较弱。影响泥页岩吸附性能的主要因素描述如下：（1）有机碳含量大小直接影响饱和吸附气含量,有机碳越高,其饱和吸附气含量越大。（2）在有机碳含量、成熟度相近、压力相同的情况下,粘土含量高的页岩,吸附气含量高;在有机碳含量较低的页岩中,伊利石的吸附作用至关重要,伊利石含量高,吸附气含量相对高。（3）随着压力升高,吸附气含量逐渐增加,当压力增大到一定程度以后,吸附气量达到饱和,页岩吸附气含量达到饱和时所需要的最小压力（临界压力）会随着TOC的增大而减小。本次实验未发现有机质成熟度与饱和吸附气含量之间具有明显的相关性。     

湘鄂西地区下寒武统牛蹄塘组页岩气聚集条件及含气性影响因素

以钻井、野外露头测量、实验测试数据为资料依据,通过对湘鄂西地区下寒武统牛蹄塘组页岩有机碳含量、热演化程度、矿物含量、储集特征等的分析,认为牛蹄塘组页岩全区分布,富有机质页岩发育于牛蹄塘组中下部,分布稳定,厚度介于40~150m之间;有机碳含量高,介于2.0%~14.64%之间;热演化程度高,主体大于2.0%以上,综合评价页岩品质好。等温吸附实验表明,牛蹄塘组页岩具有较强的天然气吸附能力。现场解吸实验表明,牛蹄塘组含气量整体偏低且氮气含量高。多期构造运动的改造和大型通天断层的发育是影响牛蹄塘组页岩含气性的主要因素,过高的热演化程度对含气性亦有一定影响。     

桂中坳陷西北部下石炭统岩关组泥页岩储层特征研究:以环页1井为例

桂中坳陷西北部地区下石炭统岩关组泥页岩沉积厚度大,生烃条件好,是页岩气勘探重要的目标层之一。以环页1井为例,通过镜下观察、有机地球化学分析、矿物含量分析、物性分析和等温吸附实验,分析了岩关组泥页岩的有机地球化学特征、岩石矿物学特征、储集特征和含气性特征。结果表明,岩关组泥页岩有机质类型属于Ⅰ~Ⅱ1型,总有机碳质量分数平均为1.34%,热演化程度(Ro)较高,平均达3.03%。矿物成分以石英、方解石和黏土矿物为主,具有高石英、低黏土矿物、低碳酸盐矿物的组成特征,脆性矿物含量高,黏土矿物以伊利石为主,已进入中成岩B期。泥页岩主要发育黏土矿物层间孔、有机质孔及微裂缝,具有良好的储、渗条件。泥页岩具有低孔低渗的特征,w(TOC)、石英含量和孔隙度三者之间存在着良好的正相关性,碳酸盐矿物成分的增多导致孔隙度降低,增多的伊利石和高岭石对孔隙度有贡献作用。甲烷吸附气含量平均为1.16m3/t,泥页岩甲烷吸附量随着孔隙度的增加而增加,w(TOC)和Ro共同影响着泥页岩的吸附能力,过高的成熟度降低了泥页岩的吸附能力。     

川南地区龙马溪组页岩有机质特征及其对页岩含气量的影响

四川盆地南部地区广泛发育下古生界寒武系、志留系等多套海相页岩层,其中龙马溪组是该区页岩气勘探开发的重点目标层。根据钻井岩心资料,通过有机碳、热解、碳同位素、等温吸附等地球化学实验分析,对川南地区下志留统龙马溪组页岩的有机质特征及其对页岩含气量的影响进行了研究。结果表明,川南地区龙马溪组页岩有机碳含量较高(平均1.53%),有机质类型较好(Ⅰ型和Ⅱ1型),热演化程度高(Ro为1.94%~2.42%),且页岩含气量较高(平均1.85m3/t)。页岩有机质特征是影响页岩含气量的主要因素,有机质丰度、有机质类型和热演化程度三者共同决定了川南地区龙马溪组页岩的含气量。     

西页1井龙潭组海陆过渡相页岩含气性分析

目前,国内外在海陆过渡相页岩含气性方面的相关研究较少。位于贵州省毕节地区黔西县境内的页岩气参数调查井西页1井揭示了黔西北地区上二叠统龙潭组海陆过渡相黑色碳质页岩发育特征及其含气性特点。通过有机地球化学实验,获取了西页1井的有机地化参数:TOC含量分布范围为0.4%~17.85%,平均值为4.25%;Ro分布范围为2.68%~3.48%,平均值为3.06%。钻、录、测井资料分析显示该井钻遇上二叠统龙潭组富有机质页岩层系厚度为148.85m,在钻进过程中,共有6层出现气显示。利用测井资料、现场解吸和等温吸附实验数据分析和计算,认为龙潭组海陆过渡相页岩含气页岩层段多,具有良好的吸附能力,得到总含气量为1.40~19.60m3/t。通过以上结果分析表明:西页1井所揭示的上二叠统海陆过渡相龙潭组含气页岩具有层段数量多、单层厚度小、有机质分段富集、热演化成熟度偏高等特点,且含气性较好,故该区海陆过渡相龙潭组地层具有较大的页岩气资源潜力。     

煤系泥页岩吸附性及其影响因素

为了揭示煤系泥页岩的吸附与含气特征,基于山西省域煤田、准噶尔盆地等地200余件煤系泥页岩的含气量、等温吸附、高压压汞、液氮吸附及XRD衍射等实测数据,对煤系泥页岩吸附性与含气性特征进行了分析,并对其影响因素进行了讨论。结果表明煤系泥页岩实测含气量0~5.87 cm3/g,集中于0.90~2.00 cm3/g;最大吸附量V_L0.11~6.3 cm3/g,平均为1.57 cm3/g;p_L 0.16~8.65 MPa,平均为3.28 MPa;V_L与孔隙度、有机质丰度、有机质成熟度、黏土矿物质量分数呈现出正相关关系,与伊蒙混层质量分数、平均孔径呈现出负相关关系。      

凤冈一区五峰组—龙马溪组富有机质页岩孔隙特征及含气性研究——以XX井为例

五峰组—龙马溪组海相富有机质页岩是凤冈一区页岩气勘探开发的重要目的层系,为了查明五峰组—龙马溪组页岩气储层的微观孔隙结构特征和含气性,依据XX井五峰组—龙马溪组富有机质页岩氮气吸附实验、等温吸附实验、现场含气量测试及相应的有机地球化学和无机地球化学实验等分析测试数据,重点研究了页岩孔隙结构的主要控制因素及不同因素对页岩吸附能力和含气性的影响。结果表明:凤冈一区五峰组—龙马溪组页岩的孔隙类型主要分为三类,即"墨水瓶"型孔隙、平行板状孔隙及狭缝型/楔形孔隙,其中平行板状孔隙在页岩中发育较多,有利于烃类气体的渗流;页岩储层的孔径主要在3～5nm,为中孔范围。页岩中还发育有一定数量的大孔和裂缝,导致了孔径分布曲线上较小次峰的出现;有机质丰度和有机质成熟度对页岩孔隙的发育起到了重要的控制作用。页岩中的石英主要为生物硅质,石英含量与TOC含量对孔隙结构的影响大致相同。黏土矿物含量仅对孔隙体积起到了控制作用;页岩样品的含气性和吸附能力均属于较好的水平,有机质丰度、有机质成熟度及比表面积为页岩含气量的主要控制因素,其中有机质丰度对页岩的吸附能力起到了至关重要的作用。     

鄂尔多斯盆地东南部上古生界海陆过渡相页岩储集性与含气性

鄂尔多斯盆地上古生界海陆过渡相页岩是重要的页岩气富集层系,但是含气性及其控制因素研究薄弱,制约了对该地区页岩气的勘探和研究。论文通过对鄂尔多斯东南部本溪和山西组大量页岩样品开展有机地球化学、矿物组成、页岩孔隙及分布的研究,评价了海陆过渡相页岩的储集性;通过含气量现场解吸和等温吸附实验,分析了页岩含气特征和影响因素。结论认为研究区海陆过渡相页岩有机质丰度高(TOC含量0.5%~11%),主要发育III型干酪根,有机质成熟度较高(1.0%~3.0% Ro);矿物组成以富黏土页岩为特征,黏土矿物含量可高达60%以上。总孔隙度分布在2%~8%,部分样品微裂缝发育。孔隙类型以平行板状的狭缝型孔隙介孔为主,在岩石孔隙比表面积和孔体积的贡献占90%以上;TOC含量与孔隙比表面积及孔隙总体积具有密切的相关性,有机质孔隙对岩石总孔隙构成具有重要贡献。现场解吸含气量为0.591~4.05 m3/t,兰氏体积从0.05 m3/t到14 m3/t都有分布,页岩实测含气量与气体吸附能力差异大。TOC含量是控制海陆过渡相页岩含气量和含气能力的重要因素,富黏土矿物的吸附作用可使样品含气能力显著增加。     

页岩气等温解吸特性研究

页岩气以吸附态、游离态和溶解态存在于页岩储层中,其中吸附态为主要赋存状态,考察页岩气解吸特征对于我国页岩气勘探开发研究有着重要的理论指导意义。选取了位于南方海相页岩储区的四川和湖北荆门等地的页岩样品,对其常规地球化学性质进行了分析,结果表明页岩样品有机碳含量较高且发育较为成熟;采用MSB磁悬浮天平等温吸附仪进行等温解吸实验并对解吸速率和解吸效率进行计算,结果表明：30~10 MPa时页岩解吸量很低并且无明显变化;10~05 MPa时页岩解吸量迅速上升,该阶段为主要解吸段;吸附势理论可用于判断页岩气解吸情况和页岩样品解吸性能强弱,吸附势越大越不利于解吸     

潘谢矿区石盒子组煤系页岩有机质特征及其对含气量的影响

潘谢矿区是安徽省淮南煤田重要的深部煤炭生产矿区,其石炭-二叠系煤系地层具有丰富的天然气资源。应用有机碳、热解、显微组分定量、等温吸附等实验分析数据,对潘谢矿区石盒子组煤系页岩有机质特征与含气量进行研究,并利用梯度下降算法建立了含气量与有机碳含量(TOC)和有机质成熟度(Ro)的多元线性模型。结果表明:潘谢矿区石盒子组煤系页岩TOC较高(平均为1.20%),有机质类型为Ⅲ型,成熟度Ro为0.75%~1.12%,处于成熟阶段,页岩含气量较高(平均为1.93 m 3/t)。多元线性模型表明,煤系页岩TOC和Ro的增加会有利于页岩气生成,但Ro对含气量的影响更为明显。     

川东南彭水地区五峰组-龙马溪组页岩孔隙结构及差异性

页岩孔隙结构及差异性是页岩含气性和产能评价的基础性问题.针对川东南彭水地区五峰组与龙马溪组页岩的孔隙结构已有若干研究成果,然而在页岩孔隙结构差异性和有机孔定量特征方面还缺乏研究.利用低温低压氮气吸附测定和氩离子抛光-场发射扫描电镜（FE-EM）技术,对页岩样品纳米孔隙进行了二维观察与统计以及分形特征计算,研究了3nm至几百nm页岩孔径范围的孔隙结构及其差异性.研究区五峰组-龙马溪组页岩有机孔十分发育;氮气吸附测定页岩孔隙形状包含开放型圆筒状、层状结构狭缝状和墨水瓶状等;扫描电镜观察有机孔形态主要有近圆形、椭圆形和多角形等.五峰组和龙马溪组页岩孔隙结构具有明显的差异性,主要体现在孔径大小、形态和数量上.氮气吸附测定表明,五峰组页岩孔隙比表面积和总孔容较龙马溪组大,微孔所占总孔的比例也较高;五峰组页岩孔径相对龙马溪组更细窄.扫描电镜二维图像观察与统计结果表明,五峰组有机孔径以小于3nm为主,形态以多角形为主;龙马溪组有机孔径以小于0nm为主,形态多呈近圆形和椭圆形.五峰组页岩的分形维值大于龙马溪组页岩,说明前者孔隙复杂程度较高.      

扬子地台下寒武统页岩微观孔隙及吸附性能

扬子地台下寒武统发育一套富有机质泥页岩,是中国页岩气勘探开发的重点层位之一。通过扫描电镜、低温氮气吸附和高压CH4吸附实验对遵义牛蹄塘组、南京幕府山组和池州黄柏岭组3套同一层系的下寒武统页岩微观孔隙和CH4吸附特征进行分析,并结合有机质特征、矿物组成等研究页岩孔隙及含气性能的影响因素,结果表明:(1)下寒武统页岩微观孔隙类型众多,以有机孔、黏土矿物层间孔和微裂缝为主,亦含有一定量的矿物晶间孔、黄铁矿溶蚀脱落后形成的蜂窝状孔隙以及溶蚀印模等;(2)DFT孔径分布显示下寒武统页岩和干酪根以小于4nm孔隙为主,页岩中同时含有一定量的4nm以上的孔隙,可能是来自蒙脱石;(3)所研究的下寒武统页岩比表面积、孔体积和Langmuir CH4吸附容量分别为5.58~31.96m2/g、0.026~0.088m L/g和1.36~5.3m L/g,总体上受控于有机碳含量和蒙脱石含量,但TOC和蒙脱石对不同地区下寒武统页岩物性和含气性的影响具有明显分异的现象;(4)2个牛蹄塘组干酪根的比表面积是其页岩的7.08和7.92倍,CH4吸附容量是其页岩的5.81和7.09倍,显示出干酪根是CH4吸附气赋存的主要载体之一。     

涪陵地区页岩含气量计算模型及应用

目前页岩含气量的预测获取方法主要包括现场解吸法、测井解释法、等温吸附法、线性拟合法以及地震反演法等,但每种方法都存在不足,因此研制了涪陵地区页岩含气量计算模型,为页岩资源量评价奠定基础.以岩心实验为基础,筛选并分析了研究区页岩游离气含量和吸附气含量的主控参数,分别建立了游离气含量和吸附气含量的计算模型,最终利用该模型得到了研究区页岩含气量与孔隙度、OC和深度的演化图版以及单井页岩含气量分布特征.当孔隙度和OC一定时,页岩含气量随深度的增加而增加,但是增加幅度逐渐降低;当深度一定时,页岩含气量随孔隙度和OC的增大而增加.A井五峰组-龙马溪组页岩气储层含气量呈现上低下高且随深度的增加而明显增加的特征;其中下部Ⅰ段储层段,总含气量高达7.76m3/t,游离气含量占60.7%,为优质层段.      

高丰度低演化程度湖相页岩储层特征——以柴达木盆地北缘中侏罗统为例

页岩储层特征对于页岩气的赋存状态、含气量和后期开发均具有重要意义。湖相页岩多处于生油窗阶段,其储层特征与海相页岩区别较大。以柴达木盆地北缘中侏罗统页岩为研究对象,利用岩芯观察、有机地球化学分析、XRD矿物成分分析、低温氮气吸附、FE-SEM以及甲烷等温吸附等手段分析页岩储层的岩石类型、地化、矿物组成、孔隙结构和含气性特征。结果表明,与海相页岩相比,柴达木盆地北缘中侏罗统页岩具有"两高两低两种类型"的特点,即有机碳含量高、黏土矿物含量高,热演化程度低、脆性矿物含量低,有机质类型以Ⅱ、Ⅲ型为主。较低的热演化程度导致样品有机质孔隙发育较少;有机酸的溶蚀作用及矿物的转化作用是次生孔隙形成的主要因素。与海相页岩不同的是,高丰度低演化程度导致该演化阶段以产液态烃为主,且样品中可溶有机质含量较高,它对于样品的孔隙结构和甲烷赋存状态都有影响,表现为随比表面积增大,样品等温吸附实验结果呈现下降的趋势。对于高丰度低演化程度湖相页岩储层特征的研究,不仅为柴达木盆地北缘中侏罗统页岩气的勘探开发提供地质依据,同时也完善了页岩气地质理论。     

黔西地区下石炭统旧司组页岩气聚集条件及含气性分析

为研究旧司组页岩气聚集条件和含气性特征,以黔西地区下石炭统旧司组页岩为研究对象,采用薄片鉴定、X-射线衍射分析、覆压孔渗、扫描电镜、低温氮吸附、有机地球化学、含气量现场解析、等温吸附等测试方法开展研究。结果表明:黔西地区旧司组富有机质页岩广泛发育,厚度主体上介于30~100 m之间,有机碳含量高,有机质类型主要为Ⅱ型,处于过成熟生干气阶段;矿物成分主要为石英和黏土矿物,脆性指数均大于50%,为超低孔、超低渗,孔隙类型多样,孔径介于2~4 nm之间,以中孔为主,比表面积和总孔体积较大,具备良好的页岩气聚集条件;页岩微观孔隙的分形维数(D₁、D₂)较大,平均值分别为2.804 1、2.753 8,页岩孔隙结构较为复杂、非均质性较强;现场解析总含气量主体介于1.5~3.0 m³/t之间,等温吸附气量介于1.58~4.52 m³/t之间,含气性能较好,旧司组显示出具有良好的页岩气勘探潜力。     

南方地区页岩气储层工业组分与有机碳测井计算方法

通过南方地区页岩气藏的储层特征和赋存方式的研究,认为页岩各组分含量的准确计算直接关系到含气量评价的精度.以南方3个工区计74块岩心样品组分分析实验为基础,提出页岩的五元工业组分体积模型和体积含量计算方法.对其中表征页岩含气性最关键组分——干酪根（有机碳）含量,分别建立与三孔隙度、电阻率、铀元素等5条测井曲线的线性关系.通过有机碳敏感性分析,引入两种多元回归计算有机碳含量方法,确定了适用于3个南方地区有机碳含量的公式.3口探井应用实例表明该方法符合页岩气藏的实际,提高了页岩气层各组分含量的计算精度,取得了预期的地质效果.     

南华北盆地尉参1井上古生界海陆交互相 页岩地球化学及其含气特征

为了明确南华北盆地太康隆起上古生界海陆交互相页岩含气性特征及资源潜力,以太康隆起西部页岩气参数井尉参1井的钻录井、岩心和测试分析等资料为基础,对泥页岩的发育特征、地球化学特征及含气性进行了研究。结果表明:太康隆起上古生界海陆交互相泥页岩较发育,累计厚度大;泥页岩有机碳含量高,二叠系太原组和山西组TOC平均值分别为1.46%、 1.01%;泥页岩有机质类型均为Ⅲ型,现场解吸气含量分别为0.172～5.478 m3/t和0.242～2.858 m3/t。并进一步探讨了埋藏深度、岩性特征及地球化学特征与含气性之间的关系,优选了优质烃源岩发育层段。     

页岩气高压吸附特征及其对储采规律的影响

针对目前页岩吸附等温线测试温度、压力通常未达到储层温压条件这一问题,设计了页岩高温高压吸附等温线测试方法,研究了储层温度、压力条件下页岩吸附等温线特征,以实际页岩岩心为例计算了游离气和吸附气随压力的变化规律,并采用全直径页岩氦气和甲烷控压生产实验研究了吸附气对产气特征的影响。结果表明：视吸附量先随压力增大而增大,到达峰值之后视吸附量随压力的增大而减小;在低压条件下,采用Langmuir外推计算的吸附气量与高压实验计算的吸附气量相差不大;而在高压条件下,采用低压Langmuir理论推算总含气量高估9.2%;低于临界解吸压力时,吸附气解吸附使得单位压差产气量增加;高于临界解吸压力时,吸附气对单位压差产气量几乎没有影响;开发初期,低于临界解吸压力范围较小,吸附气对产气量贡献较小,尽可能动用游离气是高效开发的关键。