枸骨叶的化学成分研究

目的 研究枸骨Ilex cornuta叶的化学成分.方法 利用硅胶、凝胶等柱色谱和半制备高效液相色谱对枸骨叶的化学成分进行分离纯化,利用光谱数据结合理化性质鉴定其结构.结果 分离得到了12个化合物,分别鉴定为(2R,3S,4S)-4-(4-hydroxy-3-methoxybenzyl)-2-(5-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-hydroxymethyl-tetrahydrofuran-3-01(1)、大黄素甲醚(2)、11-酮基-α-香树脂棕榈酸酯(3)、羽扇豆醇(4)、30-醛基羽扇豆醇(5)、乌索醇(6)、3β-羟基-乌索-11-烯-13β(28)-内酯(7)、乌索酸(8)、β-谷甾醇(9)、胡萝卜苷(10)、坡模酸-28-O-β-D-葡萄糖苷(11)、长梗冬青苷(12).结论 化合物1和2为首次从冬青属中分离得到,化合物11和12为首次从该植物中分离得到.     

蒙古黄芪的化学成分研究

目的 研究蒙古黄芪Astragalus membranaceus var,mongholicus的化学成分.方法 利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、大孔树脂柱色谱、ODS柱色谱及制备高效液相等色谱技术对蒙古黄芪70％乙醇提取物进行分离纯化,根据理化数据和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 共分离得到16个化合物,分别鉴定为芒柄花素(1)、毛蕊异黄酮(2)、(6aR,11aR)-3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷(3)、染料木素(4)、芒柄花苷(5)、毛蕊异黄酮苷(6)、7,2＇-二羟基-3＇,4＇-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖苷(7)、(6aR,11aR)-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(8)、红车轴草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(9)、黄芪甲苷(10)、异黄芪皂苷Ⅱ (11)、黄芪皂苷Ⅷ (12)、腺嘌呤(13)、鸟嘌呤核苷(14)、尿嘧啶核苷(15)、胡萝卜苷(16).结论 化合物13、14为首次从该属植物中分离得到.     

两株极地真菌次级代谢产物的研究

采用硅胶柱层析、凝胶柱层析和HPLC等色谱技术,对极地真菌Articulospora sp.Z1-1和Penicilliumsp.S-1-10的发酵液提取物进行分离纯化,共得到9个化合物,通过理化性质及波谱学分析并与相关文献比对,确定化合物结构为3,7-二羟基-9-甲氧基-1-甲基-苯并[c]色烯-6-酮(1),1,4-二羟基甲苯(2),间羟基苄醇(3),对羟基苯乙醇(4),邻苯二甲酸二丁酯(5),1,7-二羟基-3-羟甲基-8-甲氧基-二苯并[b,e]氧杂卓-13,14-二酮(6),邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(7),4-十三烷基-苯甲醛(8)和(Z)-7-十四烯酸(9)。其中,化合物1—6首次从Articulospora sp.属真菌中获得,化合物8为新天然产物。化合物1和4被证明具有抑制稻瘟霉的作用,化合物2有较好的抗菌和细胞毒活性,化合物3有较强的抗氧化活性。     

桂枝茯苓胶囊化学成分研究(Ⅲ)

目的 对桂枝茯苓胶囊内容物正丁醇和水萃取部位化学成分进行研究.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、D-101型大孔树脂和反相RP-18柱色谱等方法进行分离纯化,利用MS和NMR等波谱学方法鉴定化合物的结构.结果 分离鉴定了16个化合物,分别为氧化芍药苷(1)、半乳糖醇(2)、咖啡酸(3)、牡丹皮苷F(4)、去氢土莫酸(5)、猪苓酸C(6)、3-表去氢茯苓酸(7)、3-表去氧土莫酸(8)、海藻糖(9)、鸟苷(10)、腺苷(11)、丙氨酸(12)、亮氨酸(13)、脯氨酸(14)、精氨酸(15)、α-D-葡萄糖(16).结论 化合物1～16均为首次从该复方中分离得到.     

高山杜鹃植物挥发油的化学成分

用毛细管气相色谱保留指数定性、标准样品叠加和色谱-质谱-计算机联用技术,对紫丁杜鹃、毛蕊杜鹃、草原杜鹃和雪层杜鹃挥发油的化学成分进行了分离和鉴定,共定出单萜烃18个,倍半萜烃31个,并测得了各化合物的相对含量。它们的主要成分基本相似,即:檀香醇、醋酸冰片酯、β-石竹烯、β-蒎烯、α-蒎烯、莰烯和异醋酸冰片酯等。     

马钱子发酵品中生物碱化学成分研究

目的 研究马钱子经朱红栓菌固体发酵产物(发酵品)的生物碱成分.方法 采用溶剂提取、硅胶柱色谱等方法对马钱子发酵品的生物碱成分进行分离纯化,根据化合物的理化常数和波谱数据鉴定其结构.结果 从马钱子发酵品中共分离得到10个生物碱成分,分别鉴定为士的宁(1)、马钱子碱(2)、伪士的宁(3)、16-甲氧基士的宁(4)、番木鳖次碱(5)、士的宁氮氧化物(6)、马钱子碱氮氧化物(7)、士的宁氯甲氯化物(8)、马钱子碱氯甲氯化物(9)和喜树次碱(10).结论 马钱子发酵品的大部分化学成分仍然是吲哚类生物碱,其中仅有10是单萜吡啶生物碱,为首次从该种植物中分离得到;化合物4是首次从该植物的种子中分离得到;化合物8和9可能为氯仿提取过程中产生的人工加合物.迄今未见朱红栓菌中含有上述生物碱的报道.与生品相比,马钱子发酵品中生物碱成分发生了一定的变化,其中化合物4、6、7和10可能为发酵品新增成分,这些生物碱成分的鉴定为马钱子发酵“去毒存效”原理提供了理论依据.     

散结镇痛胶囊中皂苷类成分的指纹图谱研究

目的 建立散结镇痛胶囊中皂苷类成分的HPLC指纹图谱.方法 经水饱和正丁醇提取后,用氢氧化钠溶液萃取,采用D-101大孔树脂富集制备供试品溶液.色谱条件为Waters Symmetry@C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长203 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃.采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对11批不同批次的散结镇痛胶囊中皂苷类成分指纹图谱进行相似度计算.结果 11批散结镇痛胶囊指纹图谱中有9个共有峰,各峰分离度良好,各批次间共有峰的相对保留时间RSD均＜1.0％,样品间相似度均＞95％.结论 本方法具有良好的精密度、重现性、稳定性,各共有峰间分离度高,可用于散结镇痛胶囊质量综合评价.     

1-羟基-4-对甲苯胺基蒽醌富集7Li的研究

⁷Li由于其中子反应截面较小,可以用作核工业中的中和剂、载热剂,其自然丰度为92.5%,为达到核工业应用需要的丰度(99.99%),必然要进行⁷Li的富集。β-双酮及其衍生物为常见的具有富集⁷Li效应的螯合剂。以含有季铵盐和1-羟基-4-对甲苯胺基蒽醌的苯甲醚溶液作为有机相,碱性锂盐溶液作为水相,两相振荡混合得到富集⁷Li的沉淀,并对其分离性能进行考察。研究发现随着少量季铵盐的引入,在高碱性的条件下螯合剂利用率以及沉淀相⁷Li丰度得到了很大的提升。还优化了反应条件,计算了同位素交换的热力学参数。     

北极海洋放线菌Streptomyces sp.604F中的抗霉素A和伏尔加霉素类成分

极地微生物代谢产生芳香族硝基化合物、肽类、萜类等多种骨架类型的化学成分。为从北极放线菌中发现结构新颖、活性显著的小分子化合物,本研究采用Sephadex LH-20凝胶和半制备HPLC等柱层析分离纯化化合物手段,结合LC-MS、1H-和13C-NMR等波谱学数据和文献对比进行结构解析,从链霉菌Streptomyces sp.604F提取物中分离鉴定出抗霉素A1b(1)、抗霉素A4a(2)、抗霉素A2a(3)、抗霉素A3a(4)、抗霉素A1a(5)以及伏尔加霉素(6)和8-脱氧伏尔加霉素(7)这7个化合物。化合物1—7是首次从北极海洋沉积物来源的微生物中发现,而且是首次从同一菌株中发现抗霉素A和伏尔加霉素这两类化合物。     

两株南极枝孢霉属真菌Cladosporium sp.NJF4和NJF6的次级代谢产物研究

南极因其独特的自然环境成为潜在、重要的微生物资源库,是产生新型生物活性物质和先导化合物菌株的潜在种源地,南极微生物正在成为创新药物研究新的重要资源。虽然近年来对南极微生物次级代谢产物的研究逐渐增加,但与温带和热带微生物研究相比仍处于初级阶段。对从南极普里兹湾海洋沉积物中获得的两株枝孢霉属真菌Cladosporium sp. NJF4和NJF6进行次级代谢产物分离及结构鉴定,获得20个化合物。化合物结构类型包括甾醇(1)、倍半萜类(7—8)、生物碱类(9—14)、二酮哌嗪(2—5、15—17)、芳香酸(6、18—19)等,其中倍半萜类(7—8)为首次从枝孢霉属真菌中分离得到,以上研究将为丰富南极微生物次级代谢产物库奠定一定的研究基础。