原子吸收光谱法测定卤水中铷的不确定度评定

通过对电离缓冲原子吸收光谱法测定卤水中铷含量的过程进行分析,建立了该法的不确定度评价数学模型,系统分析并计算了各不确定度分量、合并不确定度和扩展不确定度。测定结果显示,卤水样品中铷含量为170±3.2 mg.L-1,由待测溶液浓度引入的不确定度为影响测定结果的最主要因素。     

用偶氮胂M光度法测定卤水(盐)中稀土元素总量工作报告

盐湖卤水组成复杂,除含有大量碱金属、碱土金属外,尚有多种微量元素存在,其中稀土元素就是一例。但由于多数盐湖卤水介于中性或微碱性,稀土元素和某些重金属均已沉积,因此盐湖卤水中稀土元素含量甚微。我室现有的三元络合物萃取光度法测定稀土总量的方法虽然灵敏度和选择性均佳,但不完全适应卤水中低含量稀土元素的测定。基于这点,在盐湖卤水中测定微量稀土元素需要一个高灵敏度的方法,同时对大量共存元素必须进行分离。     

高精度热电离质谱法测定氯同位素

本文首次建立了基于Cs_2Cl~+离子的高精度正热电离质谱测定氯同位素的方法,发现石墨的存在能大大增强Cs_2Cl~+离子的发射强度和稳定性。实验中对影响测定精度的各种因素,如样品液的pH值、涂样量、样品蒸干条件、分馏效应等进行了较为详细的研究,测定了光谱纯HCl试剂中的~(37)Cl/~(35)Cl同位素比值,精度为0.034％(95％置信水平),用此法还初步研究了盐湖卤水中的氟同位素组成。     

ICP-AES测定微量碘进样装置的设计及应用

针对电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)直接测定碘灵敏度低、检出限高的问题,本文设计了一种用于微量碘测定的ICP-AES进样装置。采用该装置可大幅降低ICP-AES对碘的检出限,同时降低了卤水中常见共存离子对碘测定的干扰。采用该装置3 min可完成一次测定,方法线性范围为1.65～10 000μg·L~(-1)。将建立的方法用于实际卤水(包括南翼山油田水和达州深部地下卤水)中微量碘的测定,加标回收率为96%～104%,测定的RSD小于2%。     

ICP-AES法快速测定卤水中的硫酸根

本文建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定卤水中硫酸根含量的方法。该方法在S 182.034 nm处的检出限为0.0324 mg/L,线性范围为0.0324 -1000 mg/L。实验研究了卤水中常见共存离子对硫酸根测定的影响情况。经国家标准物质验证,结果与标准值相符。将该方法应用于实际卤水中硫酸根的测定,方法的相对标准偏差(RSD,n=11)小于2.2 %,加标回收率为98.1 %—104.4 %。将该方法的测定值与重量法的结果进行了对比,无明显系统偏差。     

ICP-AES法快速测定卤水中的硫酸根

尝试建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定卤水中硫酸根含量的方法。该方法在182.034 nm处的检出限为0.032 4 mg/L,线性范围为0.032 4~1 000 mg/L。实验研究了卤水中常见共存离子对硫酸根测定的影响。该方法经国家标准物质验证,结果与标准值相符。将该方法应用于实际卤水中硫酸根的测定,相对标准偏差(RSD,n=11)小于2.2%,加标回收率为98.1%~104.4%。将该方法的测定值与重量法的结果进行对比,无明显系统偏差。     

离子色谱法测定高盐卤水中铷、铯离子

铷、铯及其化合物是重要的先进能源材料。我国盐湖和深部卤水中蕴藏丰富的铷、铯资源。铷、铯离子含量的准确快速测定对于其资源开发具有重要意义。本研究建立了离子色谱法测定高盐卤水中 Rb+Cs+离子的方法。选用 Metrosep C6-150柱( 150 mm × 4 mm)为分离柱,以 5 mmol·L-1羟基乙叉二膦酸( HEDP)和 15 %乙腈、的混和溶液为流动相,流速 0.9 mL·min-1柱温 35 ℃,进样量 20 μL,卤水样品中 Rb+、Cs+离子与 Li+、Na+、K+、Mg2 +、Ca2 +、Sr2 +等常见共存离子在 8 min内有效分离,。Rb+Cs+质量浓度在 1～500 mg·L-1范围内,相关系数均大于 0.999 9,方法检出限为 0.19 mg·L-1和 0.36 mg·L-1,定量限分别为 0.6、2 mg·L-1和 1.21 mg·L-1,加标回收率为 99.43 %～102.03 %。本方法样品处理简便、准确度高、线性范围宽,适用于卤水中微量和常量铷、铯离子的快速准确测定。     

盐湖卤水中锂的高效分离及其同位素比值的精确测定进展

锂的两个稳定同位素相对质量差较大,导致了自然界中的锂同位素分馏强烈。卤水中锂同位素作为良好示踪剂,可用以指示盐湖锂矿床的物质来源和形成机理。现阶段一般用热电离质谱法(TIMS)或多接收器电感耦合等离子质谱法(MC-ICP-MS)测量锂同位素比值,这两种方法都需要将锂从样品中与其它元素完全分离。在现有的卤水提锂方法中,吸附法能够得到较高的锂回收率,减少了锂同位素在提取过程中的分馏效应。本文主要介绍国内外近年来在提取锂和准确测定锂同位素比值方面所取得的进展。     

盐湖卤水及其沉积物中微量元素的初步研究

用中子活化分析测定盐湖卤水及其沉积物中的微量元素仍是首次．从其测定结果来看，一般盐湖卤水中的微量元素均高于南极海水和大洋水，并随着卤水的浓度增高而增加着．其盐沉积物中的微量元素均高于其卤水，主要是由于粘土的吸附作用所致．     

柴达木盆地大盐滩矿区深层晶间卤水的成因

柴达木盆地西部昆特依盐湖大盐滩矿区地下卤水资源丰富,具有很好的开发利用前景。野外采取了大盐滩矿区不同深度(9.8～133 m)晶间卤水样品和冷湖构造油田水样品,分析了卤水的水化学组成和氢氧同位素值。结果显示,晶间卤水矿化度较高(平均为363.94 g/L)且富K~+,水化学类型为硫酸镁亚型;油田水矿化度较低(平均为39.02 g/L),富Ca~(2+)和Sr~(2+),水化学类型为氯化物型。离子含量及钠氯系数和溴氯系数分析显示,大盐滩矿区晶间卤水主要为大气降水汇聚后经蒸发作用形成,深层晶间卤水(30～133 m)具有大气降水盐岩溶滤成因及受具有深部来源性质油田水补给的特征。氢氧同位素组成分析表明,卤水均发生了明显的"氧同位素正漂移"现象,推断深层晶间卤水较高的δ~(18)O、δD值与浅层晶间卤水(9.8～11.5 m)以及大气降水溶滤盐岩沿断裂下渗补给有关。     

锂光卤石X-ray衍射标准图谱

盐湖卤水提锂过程中需了解与掌握锂元素结晶析出与赋存状态,锂光卤石(LiCl·MgCl_2·7H_2O)作为重要的中间产物,其结构与种类均需鉴别,但由于缺乏锂光卤石的X-ray衍射标准图谱,使得常见的Xray衍射方法无法应用。利用相图原理,通过湿固相法制备高纯锂光卤石,然后对其进行X-ray衍射分析,从而提供锂光卤石X-ray衍射的标准图谱,为高镁锂比盐湖卤水提锂过程分析提供可靠的理论支撑。     

西台吉乃尔盐湖矿区地下卤水化学组分变化的影响因素分析

运用灰色关联分析法对影响西台吉乃尔盐湖矿区地下卤水化学组分变化的主要因素进行分析,结果表明,各因素影响力大小的综合排序为TDS>相对密度>水位>pH值>卤水温度>采卤量。内部因素(如TDS、相对密度)仍然是影响卤水化学组分变化的主要原因,但外部因素的影响(如水位变化)则越来越凸显其重要性。采卤量的影响力最小,说明在整个矿区范围内当前的采卤活动还没有对地下卤水化学组分的变化产生明显影响。     

吸附法分离盐湖卤水中锂的研究进展

锂及其化合物是重要的化工原料,因其优越和独特的性能,需求量逐年增加。锂矿床类型主要有锂辉石、锂云母、透锂长石等固体型和盐湖型等液体矿。固体锂矿经过多年开发,采富弃贫,品质已临近经济下限,开发利用盐湖卤水和油田卤水中的锂资源日益受到重视。中国盐湖资源丰富,主要分布在青藏高原地区。盐湖中蕴藏着大量的锂资源,广泛应用于能源、化工、高科技等工业生产及居民生活领域,为保障资源供给和能源安全,分离盐湖中的锂资源十分迫切和必要。锂分离技术有吸附法、膜法、化学沉淀法、萃取法、结晶法、浮选法等,这些方法各有优势和不足,而吸附法适用于低品位、高浓盐、高镁锂比盐湖卤水中锂的分离。为此,总结了有关吸附法(电吸附)分离盐湖卤水中锂的原理、进展和优缺点,并总结和提出其发展方向。     

卤水在多孔介质中的运移

与淡水溶液不同，高浓卤水在多孔介质中的运移是一个受多因素影响的、复杂的物理、化学作用过程。本文在系统分析卤水运移基本特征的基础上，综述了高浓卤水在多孔介质中运移所遵循的基本规律及其相应的数值模拟方法。     

吉兰泰盐湖卤水化学动态变化的灰色—马尔科夫过程预测分析

卤水中的化学成分因受多种因素影响,使其在时间序列上的变化波动强烈而规律难循。灰色—马尔科夫过程预测是预测事物在时间序列上发展趋势的一种良好有效的统计分析手段,它将灰色系统预测法和马尔科夫过程预测法有效结合,既弥补了两种方法各自的缺点,又能充分考虑数据给予的信息,可以大大提高随机波动较大数据序列的预测精度。本文用灰色—马尔科夫过程预测法对吉兰泰盐湖卤水中几种主要离子浓度的变化进行了趋势分析,分析结果发现几种离子浓度的变化均有一定的规律性,而且这些离子在预测数据的变化规律同原始实测数据变化规律有很好的一致性。     

采卤过程中光卤石的沉淀与溶解

利用Ｐｉｔｚｅｒ的离子相互作用理论和化学热力学理论，计算了各实验点晶间卤水中相关离子的活度，以及晶间卤水对光卤石（ＫＭｇＣｌ３·６Ｈ２Ｏ）的饱和指数，得出了与实验结果一致的结论。通过理论计算和实验可知，随着采卤过程的进行，不同水质的卤水相互混和，在某些有利地段，可形成过饱和卤水，使钾、镁等组份以光卤石的形式析出。     

盐卤硼酸盐化学 ⅩⅩⅢ.小柴旦盐湖地表卤水常年性变化规律

通过对小柴旦盐湖地表卤水现场进行观测,取样分析和相图分析,研究了小柴旦湖水年变化规律,在不同季节,随着气温的变化,湖水呈现芒硝析出与回溶的变化规律。     

四苯硼钠—季铵盐容量法快速测钾

用四苯硼钠—季铵盐容量法间接测定钾,并与四苯硼钠重量法进行比较。测定1%以上的钾含量时,相对误差<1%,平均回收率为99.52%,标准偏差分别为0.0082、0.0073,变异系数分别为0.82%、0.33%(RSD,n=7)。该方法操作简便、快速、准确,适用于含钾产品的中间控制分析及钾盐、卤水、盐化工产品、钾肥中钾的快速测定。     

锂元素及其同位素对南翼山油田卤水形成演化的指示意义

南翼山油田卤水以高钙富锂等元素为特征,是柴达木盆地研究程度较高的油田卤水之一。本文根据南翼山构造区及其周边地区油田卤水、盐湖卤水、河水和潜水等不同水体的水化学及岩层的地球化学和矿物特征,研究了湖水的蒸发浓缩对Li+的富集作用,探讨了水岩反应对油田卤水Li+含量和δ7Li的影响。结果表明,埋藏之前的蒸发浓缩是Li+含量和总固溶物增大的主要原因;水岩反应对Li+含量和δ7Li有影响,但不会引起明显变化。南翼山油田卤水主要来源于古盐湖卤水,演化过程中曾受到水岩反应的影响。     

Extraction of Lithium from Salt Lake Brine using N523-TBP Mixture System

In this work,problems encountered by tri-butyl phosphate( TBP) in the industrialization of lithium extraction from salt lake brine were discussed in detail. The behavior of N,N-bi-( 2-ethylhexyl) acetamide( N523) during lithium extraction was investigated,and its disadvantages were analyzed in the view of practical application. An N523-TBP mixture extraction system was proposed to alleviate or avoid the defects that N523 and TBP met when they were used separately. The optimal composition of this mixture extraction system was determined to be 20% N523-30% TBP-50% kerosene.The effects of brine acidity,Fe/Li molarity ratio,phase ratio and chloride ion concentration on lithium extraction efficiency were discussed. The operation conditions in single-stage extraction were optimized as brine acidity = 0. 05 mol/L,Fe/Li molarity ratio = 1. 3,and phase ratio = 2. The high concentration of chloride ions in brine was beneficial for the extraction of lithium. The structure of the extracted complex was proposed as( LiFeCl_4·n N523·m TBP)·( 2-n) N523·( 2-m) TBP( m + n = 2) by chemical analysis and slope-fitting methods. The extraction thermodynamic functions were calculated preliminarily,and the results suggested that the extraction process was an exothermic( ΔH 0) and spontaneous( ΔG 0) reaction,and the degree of disorder increased( ΔS 0) during the extraction process. This work will give some guidance to the lithium industry of Qinghai in both the fundamental theory and practical application.