快速标准加入无火焰原子吸收光谱法测定人血和动物血中铅和镉

用快速简便的标准加入无火焰原子吸收光谱法测定人血和动物血中有害元素铅和镉.与普通的标准加入法相比,此法在样品前处理、标准曲线绘制及样品结果计算上都有了很大的简化.方法检出限为铅2.00μg/L,镉0.30μg/L;回收率为铅99.5%～101.2%,镉99.7%～101.3%;精密度为铅0.95%,镉2.18%.方法灵敏度高,精密度好,适用于特定人群血液中铅和镉含量的普查.     

电感耦合等离子体发射光谱法直接测定铜矿石中银铜铅锌

采用硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸消化处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了铜矿石中的银、铜、铅和锌。较系统地研究了仪器的最佳化工作参数,采用基体匹配和校正因子相结合的办法校正样品的基体干扰和光谱干扰。方法检出限为:银3.15μg/g,铜4.00μg/g,铅12.0μg/g,锌6.00μg/g(稀释因子500),精密度(RSD,n=12)在0.38%~4.55%。方法经国家一级多金属矿石标准物质验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定绿茶中的铬量和铅量

样品经微波消解,用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定绿茶中铬、铅的含量。在选定条件下,检出限铬为0.039ng/mL,铅为0.024ng/mL;精密度RSD:铬小于10%(Cr 10~20μg/g),铅小于25%(Pb 1μg/g);加标回收率铬为93.3%~111.5%,铅为95.3%~117.0%。方法准确、可靠,满足检测要求。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定茶园土壤中的铅

样品用王水微波消解浸提,氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶园土壤中痕量铅的含量。对样品浸取方法、实验条件、增感剂和共存元素进行了条件实验。结果表明,王水微波消解浸取,铅浸出量最大,减少了试剂用量和环境污染;铁氰化钾-盐酸羟胺体系有显著的增感作用,铁氰化钾在配制溶液时用米糠除去试剂中可能存在的铅,降低了空白;钴、锌、砷、镉等共存离子不干扰铅的测定,通过加入邻菲啰啉-硫氰酸钠消除铁和铜的干扰,提高了铅的回收率。方法检出限为0.65 μg/L,精密度(RSD,n=10)为1.89%,回收率在86.8%~110.4%之间。用土壤标准物质验证,测定值与标准值相符,方法快速准确,适合于大批量样品的分析检测。     

盐酸介质下火焰原子吸收光谱法测定铅精粉中的高含量银

对于铅精粉中银含量高的样品,特别是银含量大于1000μg/g和含有机质及含硫量高的铅精粉样品,在湿法处理样品过程中因存在难溶解、易包裹、易沉淀,使得银含量的测定结果偏低。针对上述问题,本文从优化样品消解方法出发,研究了铅精矿中银的最佳分析条件。即首先用盐酸除硫,再用硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解试样,在20%盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱仪于波长328.07 nm测定银的含量。在此实验条件下溶矿完全,提取液清澈,无沉淀。用铅精粉国家标准物质GBW07167、GBW07172和标准样品Pb-3进行验证,方法精密度(RSD,n=12)为1.0%~3.2%,银的测定结果与其标准值吻合较好。本方法制备的样品溶液稳定性较好,分析快速,可测定的银含量高达3000μg/g。     

疏水性螯合物固相萃取-原子吸收光谱法测定海水中5种重金属

海水重金属的含量变化与分布特征受海洋中生物地球化学过程控制。海水重金属测定的难点在于海水盐度高且重金属含量低,需要进行分离、富集等样品前处理。常规前处理方法如溶剂萃取样品量大、操作繁琐,使用大量有机溶剂,对环境和操作者危害大;共沉淀法容易造成污染。本研究以吡咯烷基二硫代甲酸铵和二乙氨基二硫代甲酸钠为螯合剂,采用商品化的固相萃取柱,分离海水中的镉、铜、铅、镍和锌5种重金属,原子吸收光谱法测定其含量。结果表明:5种元素工作曲线的相关性较好(R0.999),镉锌的线性范围分别为0~4!g/L和0~100!g/L,铅铜镍的线性范围为0~40!g/L;检出限(!g/L)分别为0.02、2.6、0.06、0.18、0.3,方法精密度高(RSD5%),加标回收率为93.8%~104%。本方法利用疏水性作用的固相萃取技术,实现了海水分析的绿色样品前处理。     

电感耦合等离子体质谱法测定铅合金中的微量杂质元素镉和锡

铅合金中的镉和锡由于含量较低,国家标准方法均为单一元素分析,步骤繁琐,检出限高,难以达到理想的检出要求。本文建立了应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅合金中微量级(μg/g级)杂质元素镉和锡的分析方法。采用单一的低浓度硝酸溶解铅合金,用低温慢溶的方式使样品溶解更加完全,减少了多离子对仪器的干扰;通过铅基体匹配和加入酒石酸保证了标准与样品介质的一致性,同时避免了锡的水解;以~(103)Rh作为内标元素,~(111)Cd和~(118)Sn作为测量同位素克服了质谱干扰。方法检出限为镉0.05 ng/g、锡0.04 ng/g,比国家标准方法的检出限(1~6μg/g)低,精密度小于4%。该方法试剂用量少,减少了处理样品的复杂性,实现了合金中微量级元素的准确测定。     

K比例H点标准加入吸光光度法同时测定矿样中铌和钽

从样品分解方法入手,探讨了最佳测试条件。用盐酸-氟化氢铵-硝酸-高氯酸溶解试样,在10%的盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱仪于波长328.1 nm处,以空气-乙炔火焰测定铅精粉中的银量,克服了用铅析或灰吹法测定的步骤冗长等缺点。用铅精粉国家一级标准物质GBW 07167分析验证,测定结果与标准值吻合。方法精密度(RSD,n=12)为2.2%~4.3%,方法检出限为1.2μg/g。方法分析快速,简单。     

原子荧光光谱法测定铁矿石中的镉

样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸溶解,用原子荧光光谱法测定铁矿石中的镉。实验确定了最佳酸度、增感剂镍量、抗坏血酸量和硫脲量,并确定了仪器测定最佳条件,对干扰元素的允许量进行了研究。方法检出限为0.20μg/L,精密度为4.5%,线性范围为0~160μg/L,加标回收率为95.9%~103.7%。方法可应用于铁矿石的快速检测。     

王水溶样-等离子体质谱法同时测定地质样品中砷锑铋银镉铟

采用王水溶样-等离子体质谱法测定地质样品中砷、锑、铋、银、镉、铟6个元素,探讨了测定过程中对砷、银、镉、铟干扰的消除问题。方法检出限(10SD,μg/g)分别为:砷0.2、锑0.01、铋0.005、银0.01、镉0.01、铟0.005;精密度(RSD,n=12)分别为砷1.3%~3.0%、锑0.65%~2.3%、铋1.2%~2.6%、银3.2%~6.6%、镉3.7%~8.0%、铟1.1%~5.0%;加标回收率分别为砷96.8%~106%、锑102%~108%、铋102%~106%、银99.7%~104%、镉103%~108%、铟97.9%~100%。用拟定方法测定了国家一级标准物质中砷、锑、铋、银、镉、铟,结果与标准值相符。方法适用于岩石、土壤、水系沉积物等地质样品的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定煤及煤灰样品中21个主次微量元素

对化学物相法分析矿石中红柱石的含量作了初步探讨。试样经氢氟酸冷浸12 h,过滤后残渣用过氧化钠熔融,热水提取,用乙酸锌标准溶液滴定三氧化二铝含量,最后以三氧化二铝的含量换算成红柱石的含量。结合青海乐都矿区红柱石与其伴生矿物的组成特点,试验了排除其他含铝矿物的工作条件与红柱石的溶解特性,并用人工模拟样品中的红柱石溶解率求得校正系数,确定了铝量法作为矿区红柱石化学物相分析方法。     

安仁红柱石的化学物相分析

根据安仁红柱石矿的矿物组合特征进行实验，采用铝量法测定矿区红柱石矿物含量，在所选实验条件下，对红柱石含量(w)为16．96％的样品进行20次测定，RSD为1．5％。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中镓——酸溶和碱熔预处理方法比较

研究了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸酸溶和氢氧化钠碱熔两种测定铝土矿石样品中镓的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测定。对熔矿试剂及条件、分析谱线的选择和元素的干扰进行了讨论,采用不同含量的铝土矿石国家标准物质样品进行了条件实验。分析结果表明:采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,会导致铝土矿石样品溶解不完全,得到的数据失真;而采用氢氧化钠碱熔法处理铝土矿石样品后,用ICP-AES法测定,镓的测定值准确度高,方法检出限为0.15μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.51%～5.97%,回收率为94.8%～108.2%。该方法灵敏度高,精密度好,分析时间短,易于流程操作。方法经国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值相符,特别适用于铝土矿石样品中镓的测定。     

X射线荧光光谱法同时测定钛精矿中主次量组分

采用铁矿标准样品和高纯二氧化钛混合配制钛精矿的校准样品,X射线荧光光谱法同时测定钛精矿中氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、磷、硫、氧化钙、二氧化钛、五氧化二钒、锰、铁等主次量成分,并对熔剂选择、熔融条件、钒Kα峰位确定及基体效应校正等进行了探讨。测定结果与标准样品标称值吻合,相对标准偏差(RSD,n=7)除低含量的磷、硫外均在5%以下,能满足钛精矿的检测需要。     

锑矿石化学物相分析方法选择性分离条件验证及准确度评估

目前我国矿石化学物相分析方法,除少数方法具有较广泛的适应性外,多数方法均是针对某一具体矿区的样品而制定,在实际应用中无法确认分析结果的准确性和选择性分离流程的适应范围。验证化学物相分析方法的选择性分离流程及方法准确度是该领域必须解决的问题。本文以我国具有代表性的锑矿类型——单锑硫化矿为研究对象,通过岩矿鉴定确定锑的主要矿物相,从试验样品中挑选验证选择分离条件所需的单矿物,在无法获得锑华单矿物的情况下,通过价态分析确定了锑华与锑酸盐混合物中锑华的比例,并通过系列单矿物选择分离对比条件试验和X射线衍射分析,确定了锑华、辉锑矿和锑酸盐等锑物相的选择性分离条件。结果表明:对于硫化锑含量大于35%的样品,锑硫化相的选择浸出时间从传统的30 min调整为40 min,硫化锑的浸出率提高了4%~6%,硫化锑相对于锑酸盐的串相率降低了45%~70%,硫化锑相浸出完全,提高了硫化锑和黄锑矿相分析的准确度。该方法适用于不同地区、不同类型(氧化矿、硫化矿)锑矿石样品的锑化学物相分析。     

钕同位素比值~(143)Nd/~(144)Nd标准溶液研制

钕同位素比值(~(143)Nd/~(144)Nd)是Sm-Nd同位素方法的关键量值,由于被测样品的~(143)Nd/~(144)Nd比值变化范围很小,所以对~(143)Nd/~(144)Nd比值测试的精准度要求很高(精度优于0.005%)。为了获得高精度和高准确度的测试数据,分析过程中所用Nd同位素标准物质起着重要作用。以往的Nd同位素标准物质都是氧化钕,经过近三十年有的已消耗殆尽。本文阐述了钕同位素比值~(143)Nd/~(144)Nd标准溶液的研制,经检验标准溶液的均匀性和稳定性良好,由11家实验室协同定值,采用MC-TIMS和MC-ICP-MS方法测定~(143)Nd/~(144)Nd,确定了Nd同位素标准溶液的特性值~(143)Nd/~(144)Nd=0.512438,不确定度为5×10-6。此标准溶液于2015年5月获得国家标准样品证书(批号为GSB 04-3258—2015),可被用于地质、资源、海洋、环境、考古等多种样品~(143)Nd/~(144)Nd比值测定时的仪器校准和分析过程的质量监控。     

高频燃烧-红外吸收光谱法测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫

高频燃烧-红外吸收法用于分析矿石中低含量硫的测定结果较为准确,但对于高含量的硫,分析结果的准确度不高。本文采用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫,选择纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过实验优化了样品称样量、助熔剂用量、仪器分析时间等测定条件。用国家标准物质进行验证,方法精密度(RSD,n=9)小于1%,加标回收率为96.0%～101.9%;与传统的硫酸钡重量法进行比对试验,测定值的相对误差小于2%。针对不同的矿石样品,研究了实际样品与标准物质的基体匹配问题,消除了基体效应的影响,对于钼矿石和镍矿石样品中含量在1%～35%范围内的硫,均能够准确测定,解决了钼矿石和镍矿石中高含量硫的快速、准确测定问题。     

银-二乙基二硫代氨基甲酸钠法测定铁矿石中砷溶样方式的改进

改进了铁矿石样品溶解方法，尝试用硫-磷混酸溶解铁矿石样品，缩短了分析时间，提高了分析精度。溶解后的样品以银-二乙基二硫代氨基甲酸钠法（Ag—DDTC）用于部级标准物质测定，砷的测定结果与标准值相符；用于碱性矿石如球团样品中砷的分析，多名操作者的测定结果吻合。     

氢化物原子荧光光谱法测定铜精矿及铜矿石中砷的研究

通过对铜精矿及铜矿石中大量铜离子等多种金属离子对原子荧光光谱法测定砷干扰的消除,建立一种适合的溶样方法,选择了最佳的分析条件,克服了普通原子荧光法溶解样品的不足,本方法测定砷的检出限为1μg/g。本方法测定了3个国家一级标准物质中砷的含量,测定值与推荐值吻合,确定方法适合铜含量比较高的样品中砷含量的测定。     

极谱法测定钼矿石中的总钼氧化钼硫化钼

钼的物相分析要求测定硫化矿物相和氧化矿物相,常用比色法和电感耦合等离子体发射光谱法等对辉钼矿、钼华矿、钼钨钙矿、钼酸铅矿等钼矿石进行物相分析,但分离物相的品种较多,方法繁琐耗时.本文用王水-硫酸消解钼矿石样品,碱溶液复溶浸提得到钼总量,使其他大多数元素形成沉淀而分离,用碳酸钠-氢氧化铵混合溶液浸取钼的氧化矿物,将残渣进一步溶解得到硫化矿物含量,在硫酸-氯酸钾-二苯羟乙酸体系中用极谱法简单快速测定钼总量、氧化钼和硫化钼含量.方法的线性范围为0.04～0.4 mg/L,检出限为0.028 mg/L.对三种钼矿样品进行物相分析,氧化矿物与硫化矿物含量的加和与钼总量相当;总钼、氧化钼、硫化钼测定结果的相对标准偏差在1.69％ ～3.56％之间,与比色法测定结果相符.方法实用快速,易于推广,适于实际批量样品的测试.