合成碳硅石的鉴定方法

根据合成碳硅石与钻石的物理化学性质不同，放大检查内部特征，结合对密度、光学性质、硬度等的检测，可以有效鉴别合成碳硅石。     

大别山南部天然碳硅石

根据1975年的矿点检查报告,在大别山南部董家山蛇纹岩体的人工重砂和岩石薄片中,发现确有天然碳硅石存在。大部分碳硅石单晶为六方板状,一部分为不规则形,最大粒径450μm×100μm,一般250μm×150μm。薄片中的粒径较小。单晶的拉曼光谱位移峰值稳定,薄片中碳硅石的拉曼位移峰也都在误差范围内。单晶以二轴晶(+)为主,部分为一轴晶(+),薄片中晶体几乎都为二轴晶(+)。虽然天然碳硅石可以产出于任何岩石中,但是原位的天然碳硅石只见于陨石和金伯利岩中,本文发现的很可能是首例地球蛇纹岩中的原位天然碳硅石。天然碳硅石与人工合成的碳化硅在结晶行为、光学性质和红外光谱方面有明显不同,成分也有差异,但拉曼光谱虽有差别却不明显。由于碳硅石与金刚石有类似的四面体方向sp3异化键和相同的滑动面,可能有类似的变形条件。根据碳硅石有晶内变形,推测其形成于≥300km的深度,这对认识大别山南部构造演化有重要意义。     

天然与合成紫晶的红外和偏振拉曼光谱鉴定特征

天然紫晶与合成紫晶的鉴别是国内外珠宝鉴定实验室的一个难题,前人主要从双晶、色带、包裹体、红外吸收光谱特征等方面开展了研究。在利用红外光谱鉴别天然紫晶与合成紫晶时,不同的学者尚对3595cm-1或3543cm-1吸收峰作为诊断性还是指示性的判据存在不同认识。本文系统采集了典型的天然紫晶与合成紫晶样品,研究了利用红外光谱测试技术鉴别天然紫晶与合成紫晶的局限性,并尝试将偏振拉曼光谱应用于紫晶成因鉴别。结果表明:利用3595cm-1、3543cm-1红外吸收峰进行紫晶鉴别仅具有指示性意义,不能作为决定性的判定依据,偏振拉曼光谱可作为重要的补充。天然紫晶的偏振拉曼光谱(偏振方向:HH)均出现400cm-1的拉曼峰,而该峰在合成紫晶偏振拉曼光谱中缺失;合成紫晶的偏振拉曼光谱(偏振方向:HH)均具有795cm-1、448cm-1的拉曼峰,而这两个峰在天然紫晶偏振拉曼光谱中缺失。偏振拉曼光谱产生差异的原因可能与天然紫晶和合成紫晶内部晶格变形程度的不同有关。本文揭示的400cm-1、448cm-1和795cm-1偏振拉曼峰可作为鉴别紫晶成因的新依据。     

无色-近无色高温高压合成钻石的谱图特征及其鉴别方法

实验室发现大量小颗粒的无色高温高压(HPHT)合成钻石与天然钻石混杂镶嵌在各种饰品中,前人提出荧光和磷光特征是主要的快速区分特征,然而荧光、磷光特征的差异并不能完全将HPHT合成钻石与天然钻石区分开来。本文将常规的宝石学观察分析与多种高精度谱学测试相结合,对五粒不同的无色-近无色HPHT合成钻石样品进行深入研究。结果表明,五粒钻石在紫外可见吸收光谱无270 nm吸收或是只有极弱的270 nm吸收,随着颜色级别的降低,270 nm吸收越明显。红外光谱测试显示,各粒样品中都含有不等量的硼元素。光致发光光谱测试表明,HPHT合成钻石含有与微量N、Ni、Si等相关的晶格缺陷。超短波紫外光源激发下,所有的HPHT合成钻石都有强磷光,在钻石观察仪下可以观测到清晰的八面体和立方体分区特征。显然,不同的合成钻石的特征略有差异,但综合其荧光及磷光特征以及红外、紫外、光致发光光谱特征,可以准确地将无色HPHT合成钻石与对应的天然钻石区分开来。     

黑色处理珍珠的拉曼光谱特征研究

珠宝市场上常见的黑色处理珍珠主要是淡水无核和有核染色珍珠、海水染色珍珠和辐照处理淡水珍珠。这些处理珍珠很容易与天然黑色的塔溪堤黑珍珠相混淆,一直是各国检测鉴定实验室关注的焦点之一。本文主要通过拉曼光谱等测试手段对淡水无核和有核染色珍珠、海水染色珍珠和辐照处理淡水珍珠进行了研究,并与塔溪堤(Tahiti)黑珍珠进行了对比。研究表明,染色处理的珍珠常出现颜色在凹坑和钻孔处富集;采用硝酸银染色的珍珠,一般会出现与染剂有关的1 352和1 587 cm-1附近的拉曼振动峰,海水染色珍珠中仍可见2 320和2 532 cm-1附近的有机峰。辐照淡水珍珠一般只可见较弱的文石1 087 cm-1附近的υ1和702~705 cm-1附近的υ4振动峰。塔溪堤黑珍珠的拉曼光谱中,会出现与其呈色相关的有机色素卟啉峰。     

CVD合成钻石的层状生长结构和紫外荧光特征

最近NGTC实验室检测出多批次CVD合成钻石,这些CVD合成钻石均具有明显的鉴定特征,使用钻石观测仪（DiamondViewTM）观察可见蓝色、橙红色荧光和蓝色磷光以及细密层状生长纹理,光致发光光谱中可见737 nm处的特征发光线.这些特征均与其生长结构及生长过程中进入钻石晶体中的杂质有关.笔者以最近检测过程中发现的一颗CVD合成钻石为例,使用高倍率显微技术对其层状结构的微细特征及其在钻石观测仪下的荧光特征的关系进行了详细观察和对比.结果显示,此样品与之前检测到的CVD合成钻石略有差异.此次检测到的样品在钻石观测仪（DiamondViewTM）下观察具有较宽的层状生长分区,层与层之间的分界线十分明显且在高倍显微镜下也可见到细微的生长特征.通过对样品特征的分析,了解了晶体生长过程中多阶段生长条件的变化,更直观的展现了CVD合成钻石的生长过程.     

HPHT合成钻石在首饰中的鉴别特征

国家黄金钻石制品质量监督检验中心收到待检的百余件群镶钻石首饰中发现混有大量HPHT合成黄色钻石.采用宝石显微镜、红外光谱仪、X射线荧光光谱仪、紫外可见光分光光谱仪、紫外荧光灯、DiamondView^TM等对HPHT合成钻石样品做了详细地测试与分析.结果表明,这些HPHT合成钻石样品具有较为统一的黄色,放大检查可见合成钻石内部含有大量棒状、柱状、细小微粒状的铁镍合金包裹体,且几乎都有磁性,有些磁性甚至较强;样品的红外反射光谱非常特征,均具有明显的1 131 cm^-1处的吸收峰,为Ⅰb型钻石,而Ⅰb型钻石在天然钻石中极少见到;X射线荧光光谱测试显示有强烈的铁峰和镍峰,且在短波紫外线下多数具有绿黄色荧光.HPHT合成钻石在DiamondView^TM下具有不同程度的黄绿色荧光,部分具有黑十字现象.     

Sarin为珠宝批发、零售行业推出钻石分析服务

Sarin科技有限公司作为钻石、珠宝行业科学仪器销售与决策软件的龙头企业,于2012年1月16日宣称其为珠宝批发商、零售商推出了＂钻石分析服务＂（DAS）。钻石分析服务是一项基于网络的服务,为珠宝批发商、零售商、评估师及其他用户在买卖、评估钻石的过程中数分钟内提供钻石的切工报告。     

河南产宝石级高温高压合成钻石的谱学特征及电磁性研究

为快速鉴定高温高压(HPHT)合成钻石,前人已开展了系统的发光特征和谱学特征研究,但对比性分析较少,且对电学性质和磁学性质关注不多。本文结合常规宝石学观察、高精度谱学测试以及导电性和磁性测试,对49粒无色、黄色样品进行了深入研究和对比分析。结果表明:①铁、钴、镍等金属元素的触媒残余是HPHT合成钻石的磁性来源,测试样品均能被磁强达到12000Gs的磁棒吸引。②无色HPHT合成钻石为Ⅱa+Ⅱb型钻石,硼元素的存在导致其具有良好的导电能力,且随着硼含量的增多,导电能力逐渐增强;黄色样品为Ⅰb+ⅠaA型钻石,约三分之一的孤氮转化为A集合体,揭示合成钻石在生长完成后经过了高温退火处理。③硼元素的普遍存在,以及氮元素主要以孤氮原子和A集合体的方式存在,导致了HPHT合成钻石的特征红外光谱;HPHT合成钻石中常含有氮、镍、硅等杂质元素引起的晶格缺陷,导致了特征的光致发光光谱。④无色HPHT合成钻石具有强蓝绿色荧光和磷光,黄色HPHT合成钻石具有绿色荧光,可见明显的立方体-八面体分区现象。本研究表明:谱学特征和发光特征仍然是筛查鉴定HPHT合成钻石的重要依据。现生长技术下合成的HPHT合成钻石在导电性和磁性两方面也与天然钻石存在明显差异,可以作为快速鉴定合成钻石的辅助性依据。     

化学气相沉积法再生钻石的实验室检测特征研究

再生钻石是使用化学气相沉积法(CVD)以天然钻石为基底再生长合成钻石层,得到具有整体外观的钻石产品。由于再生钻石含有天然钻石的氮杂质信息,传统的合成钻石排查方法和检测流程已不再适用于再生钻石的检测。本文对实验室检出的一颗再生钻石进行了详尽的宝石学测试分析,以建立再生钻石的最佳检测方案。结果显示:常规的显微观察、钻石仪器排查以及红外光谱测试都不能将再生钻石检出。DiamondViewTM多方位发光图像观察该样品呈现清晰的发光分层现象,上层为红色荧光与蓝绿色磷光,下层为深蓝色荧光与惰性磷光;红外透射光谱分区域定点扫描样品上层为IIa型钻石,下层为Ia型钻石;紫外可见吸收光谱分析和光致发光光谱测试显示样品同时具有N3和高浓度[Si-V]-缺陷。综合判定该样品亭部的下半部分为天然钻石,亭部的上半部分和冠部为CVD合成钻石,CVD层厚度约740μm。作为我国首例报道的再生钻石,与国外已报道的同类型样品相比,该样品中分层界限不可见,且合成层厚度呈现明显增长。研究认为,应用多方位发光图像分析及光谱测试技术是再生钻石检测的关键。     

Discovery and Significance of Diamonds and Moissanites in Chromitite within the Skenderbeu Massif of the Mirdita Zone Ophiolite, West Albania

In recent years diamonds and other unusual minerals(carbides,nitrides,metal alloys and native elements) have been recovered from mantle peridotites and chromitites(both high-Cr chromitites and high-Al chromitites) from a number of ophiolites of different ages and tectonic settings.Here we report a similar assemblage of minerals from the Skenderbeu massif of the Mirdita zone ophiolite,west Albania.So far,more than 20 grains of microdiamonds and 30 grains of moissanites(SiC) have been separated from the podiform chromitite.The diamonds are mostly light yellow,transparent,euhedral crystals,200~300 μm across,with a range of morphologies;some are octahedral and cuboctahedron and others are elongate and irregular.Secondary electron images show that some grains have well-developed striatums.All the diamond grains have been analyzed and yielded typical Raman spectra with a shift at ~1325 cm~(-1).The moissanite grains recovered from the Skenderbeu chromitites are mainly light blue to dark blue,but some are yellow to light yeUow.All the analyzed grains have typical Raman spectra with shifts at 766 cm~(-1),787 cm~(-1),and 967 cm~(-1).The energy spectrums of the moissanites confirm that the grains are composed entirely of silicon and carbon.This investigation expands the occurrence of diamonds and moissanites to Mesozoic ophiolites in the Neo-Tethys.Our new findings suggest that diamonds and moissanites are present,and probably ubiquitous in the oceanic mantle and can provide new perspectives and avenues for research on the origin of ophiolites and podiform chromitites.     

Comparison of enigmatic diamonds from the Tolbachik arc volcano (Kamchatka) and Tibetan ophiolites: Assessing the role of contamination by synthetic materials

The enigmatic appearance of cuboctahedral diamonds in ophiolitic and arc volcanic rocks with morphology and infrared characteristics similar to synthetic diamonds that were grown from metal solvent requires a critical reappraisal. We have studied 15 diamond crystals and fragments from Tolbachik volcano lava flows, using Fourier transform infrared spectrometry (FTIR), transmission electron microscopy (TEM), synchrotron X-ray fluorescence (SRXRF) and laser ablation inductively coupled plasma mass-spectrometry (LA-ICP-MS). FTIR spectra of Tolbachik diamonds correspond to typical type Ib patterns of synthetic diamonds. In TEM films prepared using focused ion beam technique, we find Mn-Ni and Mn-Si inclusions in Tolbachik diamonds. SRXRF spectra indicate the presence of Fe-Ni and Fe-Ni-Mn inclusions with Cr, Ti, Cu, and Zn impurities. LA-ICP-MS data show variable but significantly elevated concentrations of Mn, Fe, Ni, and Cu reaching up to 70 ppm. These transition metal concentration levels are comparable with those determined by LA-ICP-MS for similar diamonds from Tibetan ophiolites. Mn-Ni (+Fe) solvent was widely used to produce industrial synthetic diamonds in the former USSR and Russia with very similar proportions of these metals. Hence, it appears highly probable that the cuboctahedral diamonds recovered from Kamchatka arc volcanic rocks represent contamination and are likely derived from drilling tools or other hard instruments. Kinetic data on diamond dissolution in basaltic magma or in fluid phase demonstrate that diamond does not form under the pressures and temperature conditions prevalent within the magmatic system beneath the modern-day Klyuchevskoy group of arc volcanoes. We also considered reference data for inclusions in ophiolitic diamonds and compared them with the composition of solvent used in industrial diamond synthesis in China. The similar inclusion chemistry close to Ni₇₀Mn₂₅Co₅ for ophiolitic and synthetic Chinese diamonds scrutinized here suggests that most diamonds recovered from Tibetan and other ophiolites are not natural but instead have a synthetic origin. In order to mitigate further dubious reports of diamonds from unconventional tectonic settings and source rocks, we propose a set of discrimination criteria to better distinguish natural cuboctahedral diamonds from those produced synthetically in industrial environments and found as contaminants in mantle- and crust-derived rocks.     

一种仿金刚石膜的研究

针对客户声称的表面覆金刚石膜（DF）的合成立方氧化锆进行常规宝石学检测,结果发现,样品为覆膜合成立方氧化锆,但样品表面的覆膜层硬度低、光滑平整,与多晶金刚石膜的粒状结构及单晶金月1石膜表面定向排列的突起等特征均不相同。为了确定表面覆膜层的成分,采用小角X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪和红外光谱仪对样品表面的覆膜层进行了物相分析、化学成分分析及谱学测试。X射线衍射分析表明样品表面的覆膜层属于非晶物相;X射线光电子能谱分析表明样品的膜层主要化学成分为C,F。结合薄膜材料资料分析,初步确定其表面覆膜层可能属于非晶氟化碳（a—C：F）膜;红外光谱分析结果显示样品表面的膜层所导致的1068cm-1处的特征峰,进一步验证了X射线衍射分析结论。综合结果表明,该样品表面的覆膜层为非晶氟化碳（a—C：F）膜,是一种仿金刚石膜。     

金刚石的晶格畸变

金刚石是均质性矿物，但在偏光镜下常常显示非均质性。这给宝石鉴定带来了一定的困难。本利用偏光显微镜研究了24金刚石在正交偏光显微镜下的特性及其定向红外光谱，指出金刚石的非均质性与杂质元素如氮、硼和氢的分布不均匀有关，包裹体的存在是产生晶格畸变（塑性变形）的重要原因。这一结果与利用红外光谱、喇曼光谱和阴极发光研究的结论一致。     

津巴布韦金刚石中石墨包裹体及金刚石异常双折射特征分析

津巴布韦马朗(Marange)金刚石矿以产出混合习性(八面体与近立方体)金刚石为特征,其石墨包裹体仅存在于近立方体区.石墨包裹体的形态、分布及金刚石的异常双折射与应变特征,能反映其从开始结晶到被搬运至地表过程中经历的地质作用.因此,对津巴布韦混合习性金刚石及石墨包裹体的研究不仅能提供与其他产地金刚石有对比意义的数据,且...     

国际拍卖市场彩色钻石价格（值）影响因素统计分析及其启示

近年来彩色钻石（简称彩钻）在国际拍卖市场上的重要性越来越明显,统计、梳理和定量分析近十年来苏富比、佳士得两大国际著名拍卖公司的彩钻拍卖记录,对研究彩钻价值的影响因素及其分级、价值评估具有十分重要的意义。研究结果显示,彩钻价格主要建立在颜色稀有程度及消费者偏爱之上,对价格影响最大的是其颜色色系、色彩瑰丽程度（饱和度、亮度和次要色调）;克拉单价通常与大小呈正比;净度、拍卖时间、来源（品牌）、类型等对其成交价格也有一定的影响。合成和经优化处理的彩钻可能会影响部分彩钻的价格,但总体上,其价格和天然彩钻价格之间没有发现必然联系。另外,高档彩钻在金融危机期间的表现显示其商品属性已从一般的奢侈消费品转变为资产投资品。上述结果说明,色彩、饱和度、亮度和次要色调是影响彩钻品质最重要的因素,就此而言,我国可参考美国GIA彩钻分级体系和澳大利亚力拓集团粉红色钻石的分级体系来建立适合中国市场的彩钻分级标准。     

辐射处理金刚石的谱学研究及其意义

利用傅立叶显微红外光谱、紫外-可见-近红外吸收光谱、低温光致发光谱、拉曼光谱等4种谱学方法,对10颗辐照改色（R1-R10）的彩色天然金刚石进行了研究。利用可见吸收光谱和低温光致发光谱研究了金刚石石中的点缺陷产生系列的色心峰,指出在可见吸收光谱中除了有N3心吸收峰外,还可见595和637色心峰;在低温光致发光谱中发现有色心组合峰575,595和637等的出现,此组合峰与近红外区4929cm^-1处的H1b和5156cm^-1处的H1C色心峰共同存时,不仅是辐照处理绿色金刚石的鉴定证据,也是辐照处理各种彩色金刚石的重要的标志之一。本研究为辐射处理金刚石的鉴别和工艺流程提供了新的谱学依据和思路。