ICP-MS测定海洋沉积物重金属微波消解条件的正交试验优化

准确测定海洋沉积物中重金属元素的含量,对于健康海洋的监测、维护和治理具有重要的指导意义。本文报道了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定海洋沉积物中铜、锌、铅和镉四种元素微波密闭消解条件的正交试验优化结果。运用正交试验法,选取L16(45)正交表,按五因素四水平安排试验,研究不同酸体系和配比下,以及不同微波消解条件下沉积物样品的消解效果。经极差分析及方差分析后,得到海洋沉积物样品在称样量为0.05 g左右(精确到±0.000 1 g)情况下,最佳消解条件为HNO3(体积分数69%)用量6.0 mL、H_2O_2(体积分数30%)用量3.0 mL、HF(体积分数49%)用量3.0 mL、第三步程序消解温度190℃、保温时间15min。结果表明,正交优化后的方法准确度高,对三种有证海洋沉积物标准物质的测试均在标准值范围内;回收率好,各元素回收率在91.52%～107.55%之间;精密度高,重复性好,重复性的相对标准偏差为1.29%～8.21%;方法检出限低,各元素方法定量下限为0.005～0.057μg/g。该方法准确可靠,满足海洋沉积物样品中铜、锌、铅和镉等元素含量准确测定的测试需求。     

沉积物总氮总磷同时消解分析方法

对沉积物样品通过同时消解可分别测定总氮和总磷的方法作了探讨.总氮用次溴酸盐氧化比色法,比凯氏定氮法快速省时;总磷用钒钼酸铵比色法.采用同时消解沉积物样品,简化了分析操作流程,使分析条件与工作曲线酸度相同,因而取得较好的测定效果:总氮回收率102% ～105%,精密度3.6%;总磷精密度5.5%,测定值都在标准值范围之内,适用于批量测定.     

微波消解仪在海洋沉积物重金属环境有效态及全量分析形态分析中的应用

通过研究微波消解酸量及酸系、消解温度、消解时间、是否赶酸、是否加入 HF 等条件,得出了在加入12.5mL的4 1的NO3 -HCl时,微波消解温度175℃、消解时间20 min的情况下,近海海洋沉积物成份分析标准物质(GBW 07314)样品消解液不经赶酸(或经120℃赶酸后)直接以原子吸收分光光度计测定,其中Cu,Pb,Cd,Cr的溶出值在环境有效态标准范围内;Zn介于环境有效态与全量分析形态标准之间.基于上述条件,再加入2.5mL的HF后样品消解液经赶酸后测定,其中Cu,Pb,Zn,Cd,Cr的溶出值均在全量分析形态标准范围内.     

ICP-AES测定海洋生物体中13种元素的微波消解条件优化

报道了微波密闭消解正交试验条件优化电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES),同时测定8种海洋生物体中硒、铁、锰、锌、钙、镁、锶、砷、镉、铬、铜、铅和镍等13种元素含量的实验结果。优化后的样品消解条件为加入的HNO3V:H O2 2V=6.0 mL:1.0 mL,第二步程序升温温度为170℃,消解时间20 min;测定标准曲线相关系数大于0.999,相对标准偏差为0.30%~2.55%,加标回收率为92.0%~104.8%,方法检出限为0.0010~0.0468μg/g。结果表明,优化后方法测定操作简便、具有高的灵敏度、准确度和精密度,且能多元素同时测定,适合于海洋生物样品中这些元素含量的准确测定,并可为评估海产品食用安全提供科学依据。     

利用精确控温电热消解器测定海洋沉积物有机碳含量的研究

为了避免传统油浴加热法测定有机碳含量方法中存在的较多问题,首次尝试利用精确控温电热消解器用于海洋沉积物有机碳的测定,并对测定条件进行探索,结果发现:利用精确控温电热消解器消解样品测定海洋沉积物有机碳含量的方法是可行的,与传统的油浴加热方法分析结果无明显差异;最佳消解温度为180℃,最佳消解时间为5min,所需硫酸银的最佳用量为0.15g,且可在80℃条件下预处理样品。     

汞在海洋含金属沉积物中的堆积机制

现有为数不多的分析资料表明,海洋含金属沉积物比其它类型深海沉积物汞的含量高。考虑到含金属沉积物处在构造-岩浆活动区,这些资料也许可以被看成是海底火山喷气中大量的汞进入沉积堆积介质的证据。但是汞在含金属沉积物中的堆积也可能与其被铁和锰的氧化物吸附提取有关。这些氧化物大量存在于含金属沉积物中,并对汞具有很高的吸附能力。因此甚至当海底热液卸载时,与海水中一般的含量相比,汞的含量未发生强烈的变化,含金属沉积物富含汞可能是由于吸附作用。本文提供了汞和氢氧化铁在海水中共同沉积过程的实验模拟成果,它能详细说明汞在含金…     

对虾样品中Pb、cd的微波消解与常规消解分析方法比较研究

采用微波消解与常规消解2种方法消解对虾样品,石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定其Pb、Gd的含量,对样品中Pb、Cd的微波消解与常规消解分析方法做了系统的比较。结果表明。微波消解法准确度、精密度以及回收率的准确度等与常规消解法相比均有较大幅度的提高。     

胶州湾近岸沉积物-海水汞的释放研究

本文通过模拟实验研究了胶州湾海泊河口和李村河口沉积物中的汞在不同环境条件下向海水的释放,并对汞的释放动力学数据进行了拟合。总体上两种沉积物汞的释放浓度分别为1.41~5.99μg/L和1.06~3.62μg/L,最大释放率分别为2.7%和3.4%,对胶州湾潮间带水质产生较大的影响。海水的pH值、温度和沉积物厚度都会影响汞的释放。pH<7时,汞的释放作用随pH值的升高而降低,pH>7时,汞的释放作用随pH值的升高而增大;海水温度越高,汞的释放作用越强;随沉积物厚度的增加,汞的释放量增加,释放率降低,海泊河口和李村河口沉积物的有效厚度分别为3.5cm和2.5cm。汞的释放动力学拟合结果表明多个方程都能较好的描述汞的释放动力学过程,其中以Ho的二级动力学方程拟合结果最好。     

海洋沉积物中铜含量测量不确定度评定 ——电热板加热消解法与微波消解法的比对

电热板加热消解法和微波消解法是目前海洋沉积物样品消解的常用方法。为了比较这两种处理方法对检测结果准确性的影响程度,文章依据《测量不确定度的评定与表示》技术规定中的相关要求对海洋沉积物中铜含量测定过程中采取的两种消解方法进行了不确定度评定与对比,建立了模型,并对各不确定度分量进行分析和量化,计算出两种消解方法测量沉积物中铜含量的相对合成不确定度分别为0.06721和0.04033,扩展不确定度分别为4.0mg/kg和2.4mg/kg。通过比较两种消解方法对测定结果不确定度的贡献,发现微波消解法明显优于电热板加热法。     

微波消解ICP-MS同时测定海产品中的15种元素含量

采用微波消解一电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海产品中V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,cd,Sn,Hg,Tl,Pb等15种元素的含量,以Re元素为内标,利用其回收率对以上15种元素的测定结果进行校正.对各元素的线性关系良好(r=0.999 1～1.000 0),检出限为0.28～1105μg/L,利用该方法分析了标准参考物质TORT-2和DORM-2,测定值与参考值吻合较好.对虾样品平行测定5次,各元素的RSD均小于5%,该方法的精密度和准确性良好.并以该方法分析测定了8种海产品中15种元素的含量.该方法可以用来进行海产品的质量控制和安全评价.