高频燃烧-红外吸收光谱法测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫

高频燃烧-红外吸收法用于分析矿石中低含量硫的测定结果较为准确,但对于高含量的硫,分析结果的准确度不高。本文采用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫,选择纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过实验优化了样品称样量、助熔剂用量、仪器分析时间等测定条件。用国家标准物质进行验证,方法精密度(RSD,n=9)小于1%,加标回收率为96.0%～101.9%;与传统的硫酸钡重量法进行比对试验,测定值的相对误差小于2%。针对不同的矿石样品,研究了实际样品与标准物质的基体匹配问题,消除了基体效应的影响,对于钼矿石和镍矿石样品中含量在1%～35%范围内的硫,均能够准确测定,解决了钼矿石和镍矿石中高含量硫的快速、准确测定问题。     

高频燃烧-红外碳硫吸收仪快速测定含铜烧结物料中的高含量硫

应用高频燃烧-红外碳硫吸收法测定含铜烧结物中的高含量硫。对样品称样量、助熔剂的种类、加入顺序、用量等测定条件进行研究。由于样品含硫量的不同,根据矿石标准样品中含硫量的比例关系确定具体的称样量。以纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测可定量测定含铜烧结物样品中含量为1%~23%的硫。方法加标回收率为94%~113%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于2%。与经典的硫酸钡重量法对比,相对误差小于4%。建立的方法解决了大宗含铜烧结物中硫快速、准确测定的问题,已应用于实际的日常检验工作。     

高频燃烧—红外碳硫仪测定地质样品中的碳和硫

应用HIR-944B型高频-红外碳硫分析仪,对不同地质样品中碳、硫的测定进行了研究,称样30～60mg,加入0.4g纯铁屑及1.7g钨粒助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测,可定量地质样品中质量为0～O.9mg的硫及质量为0～15mg的碳.用该仪器测定地质标样中碳、硫的结果与标准值符合,碳和硫11次测定的RSD分别是＜2.6%和＜3.0%.     

红外碳硫仪测定矿石中高含量硫的探讨

探讨了用红外碳硫测定仪测定矿石中高含量硫需注意的一些影响因素,包括标样的选择、减少天平误差、称样量、样品的充分燃烧以及仪器的稳定性,说明了用红外碳硫仪测定矿石中高含量硫的可行性。     

高频燃烧-红外碳硫仪用于农用地土壤质量调查样品中碳硫的快速测定

应用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定农用地土壤质量调查样品中碳、硫的含量,解决了土壤样品中碳、硫测定过程中存在的基体影响和低电磁感应等问题。对样品称样量、助熔剂的加入量、氧气流量等测定条件进行优化试验,用国家一级标准物质验证了方法准确度和精密度,相对误差(RE)小于10%,相对标准偏差(RSD,n=8)总碳小于2%,硫小于9%。方法能够满足农用地土壤质量调查样品的分析质量要求。     

高频红外碳硫仪测定重晶石和黄铁矿中的硫

硫酸盐矿石和硫化物矿石大部分是低电磁性的物质,利用高频红外碳硫仪测定这类矿石中的硫时,在燃烧过程中难以产生较大的电磁感应涡流,导致矿石中的硫释放不完全,造成硫的测定结果偏低。本文采用二氧化硅将重晶石精矿和黄铁矿精矿稀释成不同硫含量的重晶石和黄铁矿样品,通过优化称样量及助熔剂等测试条件,建立了使用高频红外碳硫仪测定重晶石和黄铁矿中硫含量的分析方法。结果表明:当样品中的硫含量高于2%时确定称样量为0.07 g,当硫含量低于2%时确定称样量为0.1 g,加入助熔剂0.4 g锡粒+0.4 g铁粒+1.5 g钨粒,可使重晶石和黄铁矿中的硫完全释放进入仪器红外吸收区域,硫的回收率提高至95.8%~104.2%(重晶石)和95.3%~105.1%(黄铁矿),分别高于常规红外碳硫仪的回收率(83.39%~91.1%和91.5~97.5%)。本方法精密度高(RSD5%),实现了硫含量的准确测定。     

红外碳硫分析仪测定土壤样品中的碳和硫

应用高频一红外碳硫分析仪,进行了土壤样品中碳、硫的测定,用该仪器测定土壤标准物质中碳、硫的结果与标准值符合。碳和硫11次测定的RSD分别是〈3%和〈10%。     

纯化学物质校准-高频燃烧红外吸收法测定镍铝粉末中的碳

镍基粉末中碳含量的分析质量直接影响材料的性能,但由于碳含量范围较宽,且测定干扰不同,最佳测量条件不一致,更无国家标准方法。高频燃烧-红外吸收法已广泛用于新型材料(如复合碳硅锰铁)中碳和硫的分析,本文基于前期测定镍基钎料以及镍基自熔合金的研究,采用高频燃烧-红外吸收法测定镍铝粉末中的碳,实验中选择纯铁与钨锡作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过优化助熔剂用量及其添加顺序、样品称样量等测定条件,获得了较为准确的结果。该方法用于实际样品中碳的测定,相对标准偏差小于1.2%(RSD,n=11),加标回收率为98.0%~105.0%。本方法采用的助熔剂解决了样品导磁性差、燃烧易飞溅等问题,并且针对新型材料缺少标准样品,根据待测样品含量配制相应浓度的基准物质碳酸钠绘制校准曲线,消除了无标准校正的影响,提高了分析结果的准确性。该方法可分析镍铝粉末中含量在0.005%~0.60%范围的碳,也可为制定镍基粉末中碳的标准分析方法提供依据。     

广州地区酸雨硫源的硫同位素示踪研究

为研究酸雨硫源，本文对广州地区大气降水、大气SO2和气溶酸、工业用煤和重油及其燃烧产物样品进行了硫同位素组成测定。对煤和重浊在燃饶过程中的硫同位素分馏效应进行了试验研究，发现重油在燃烧过程中有明显的类似于煤的硫同位素分馏效应，其燃烧产物SO2气体富集轻硫同位素，而固体颗粒物则富集重硫同位素。依据同位素质量平衡，定量计算了四种硫源(人为成因硫、天然生物硫、海雾硫和远距离传输硫），对广州地区酸雨的贡献。上述结果，对研究全球环境地球化学有重要意义，其硫同位素组成为识别和跟踪污染硫源的循环提供了“内标”。     

土壤样品中碳的测定

红外碳硫分析仪测定碳含量,直接固体进样,经过高温燃烧,红外检测,直接得到碳含量。通过非水滴定法、红外碳硫分析仪两种方法比较,得出红外碳硫分析仪测定方法应用广泛,还能同时测定两种元素,高低含量碳都可以测定。方法简便快速、测定结果准确、灵敏度高。     

Sulfur Determination in Geological Samples Based on Coupled Analytical Techniques: Electric Furnace-IC and TGA-EGA

A study has been undertaken to determine sulfur in geological samples by coupled analytical techniques. Two measurement methods have been developed: one using an electric furnace coupled to an ion chromatograph (electric furnace-IC) and another using infrared (IR) and quadrupole mass spectrometry (QMS) for evolved gas analysis (EGA) coupled with a thermogravimetric analyser (TGA). In the electric furnace-IC method, measurement was performed without any sample pre-treatment. The measurement conditions were optimised by varying sample quantity, type of catalyst (WO₃, Cu, W and V₂O₅) and sample/catalyst ratio, and the detection limit was 10 μg g⁻¹. Sulfur ores decompose at different temperatures. However, TGA-EGA allowed identification of the different forms of sulfur in the sample, even when they were found in very low concentrations, because the sulfur was continuously analysed. The developed chromatographic method allowed simultaneous analysis of several sample components, such as S, Cl and F, with a low detection limit. The method was much faster and more specific than the methods described in the literature. The results of the sulfur determination had low scatter, possibly because the samples underwent little handling during analysis: the operator only weighed and placed the sample in the furnace, the rest of the measurement process was fully automated. The results obtained by both the developed methods have been validated by using reference materials and comparison with combustion-IR spectroscopy, a standard method for determining total sulfur in a sample.     

Determination of Total Carbon and Sulfur in Forty-Two Geochemical Reference Samples By Combustion and Infrared Spectrometry

Total carbon and sulfur were determined on a variety of geochemical reference samples such as rocks, sediments, minerals and ores by a method of infrared absorption following combustion in a high-frequency induction furnace. The sample was burned with an accelerator of iron powder and tungsten chips, and the carbon and sulfur dioxide in the evolved gases have been determined directly by a simultaneous infrared analyzer. The agreement between present results and other data is generally good.     

稀缺高炉喷吹用煤地质评价指标探讨及应用

高炉喷吹用煤可减少焦炭的使用量，是现代高炉降低生产成本提高经济效益的重要技术措施。从高炉喷吹用煤的煤质影响因素入手，在稀缺煤和优质煤煤质评价的基础上探讨稀缺高炉喷吹用煤的地质评价指标及分级参数。通过分析，将高炉喷吹原料用煤的煤质评价指标划分为工艺指标和经济指标两大类，工艺指标是决定煤是否能用于高炉喷吹工艺的关键指标，经济指标主要影响高炉喷吹工艺的成本。煤类差异是高炉喷吹用煤选择的首要因素，根据我国煤炭资源禀赋特征，提出无烟煤、贫煤、贫瘦煤是高炉喷吹用煤中的稀缺煤类。结合煤炭地质勘查中对"优质煤"的评价标准，提出灰、硫、磷的含量是稀缺高炉喷吹用煤地质评价的关键指标，要求灰分质量分数不大于12.00%、全硫质量分数不大于1.00%、磷分质量分数不大于0.03%。利用该指标对我国无烟煤、贫煤、贫瘦煤分布的典型矿区进行煤质评价和资源划分，指出永城、西山、阳泉、潞安、二道岭和汝箕沟矿区是我国稀缺高炉喷吹用煤的主要分布区，统计的稀缺高炉喷吹用煤保有资源量107亿t，为我国稀缺高炉喷吹用煤的合理开采和充分利用提供了依据。      

微量陨石激光熔样稀有气体测定方法

微量陨石激光熔样稀有气体测定方法是一种可以在微米尺度上对几毫克陨石样品进行准确稀有气体同位素分析的方法,克服了传统全岩熔融法在测量时存在样品用量大、前处理过程复杂和样品稀有气体分布不均导致不同组分的宇宙射线暴露历史无法进一步区分等问题。但是由于该方法所用样品体积小和样品用量低,要求实验室具有超低本底的稀有气体提取系统,目前国内在微量陨石稀有气体分析技术方面尚处于起步阶段。本文采用金刚石激光样品窗成功研制了超低本底的气体提取系统,通过系统体积标定和天平称量误差、热本底、干扰元素、质量歧视及质谱灵敏度等参数的校正,在中国科学院地质与地球物理研究所建立了微量陨石激光熔样稀有气体测定方法,并对毫克级微量钙长辉长无球粒陨石Millbillillie粉末标样进行了稀有气体同位素含量和比值测定,计算获得准确一致的宇宙暴露年龄。该方法的建立,将为我国迅速发展的比较行星学和深空探测提供重要技术支撑。     

中国南部湿润半湿润丘陵山区不同粒级水系沉积物地球化学特征对比研究

不同景观条件下选取合适的采样粒级是准确地获取地球化学信息,提升地质找矿效果的关键。为研究中国南部湿润半湿润中低山丘陵景观区水系沉积物测量最佳采样粒级,本文在安徽省南部胡乐司—宁国墩地区开展了区域化探采样粒度方法技术试验,采集-60目和-10目~+80目两种粒级样品,采用波长色散X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法为主体的配套分析方案和测试技术获取了全国区域化探扫面规定的40种元素高精度数据。研究表明:两种粒级水系沉积物中造岩元素背景含量与区域岩石背景值基本接近,其他微量元素多呈富集状态,以-10~+80目粒级中As、Au、Hg、Mo、Pb、Sb等成矿元素富集程度最强;-10~+80目粒级受后期表生改造作用影响较弱,最大限度保留了原生地球化学分布特征,并在准确圈定与矿化有关的异常和清晰反映矿致异常特征等方面明显优于-60目粒级。因此,建议在安徽省南部中低山丘陵景观区,选择-10~+80目粒级为水系沉积物测量的最佳采样粒级,研究结果可以为中国相似景观区地球化学勘查找矿水系沉积物测量采样粒级的选择提供参考。     

探针原子化石墨炉原子吸收法测定高纯金属镁中痕量铅

使用自制的全自动探针原子化装置，将探针原子化技术应用于测定高纯金属镁中痕量铅，利用样品中的基体镁转化成的硝酸镁作为基体改进剂，进一步改善了铅的分析性能。通过实验，确定了最佳的仪器条件和探针原子化分析条件，并与管壁原子化法进行了比较。方法检出限为4.3×10-12gPb，相对标准偏差（RSD,n=6）为8.2％，高纯金属镁中加标回收率在93％～104％。     

大试管回流消解-等离子体发射光谱／质谱法测定植物样品中多元素

采用大试管和红外加热的多孔控温消解炉的简单装置消解植物样品，电感耦合等离子体发射光谱／质谱法测定其中的主量和痕量元素，对消解温度、消解时间、消解溶剂、样品取样量等条件进行考察。用植物国家一级标准物质进行前处理及测定，验证方法的可行性，测定值与标准值基本吻合。方法不仅能同时测定B、Ba、Ca、Cd、Cu、K、Mg、Mn、Na、Ni、P、S、Zn、CoSr、Pb、Cr等元素，还适用于Hg、As挥发性元素的消解测定。方法的精密度（RSD，n=10）≤10％。     

中低煤阶高有机硫煤含硫结构演化特征

采用计算机曲线拟合方法对实验数据进行分峰处理,定量分析了9个中低煤阶高有机硫煤样的红外光谱(FT-IR)数据特征。研究表明,二硫醚与碳碳双键吸收峰面积比值(X₁)、硫醇与碳碳双键吸收峰面积比值(X₂)分别与R_max以及有机硫含量(S_o,d)呈显著的正相关性。煤质参数相近,有机硫含量及其占全硫比例受微环境的影响。同一煤样中,二硫醚、硫醇、二硫化铁三种含硫结构红外参数均依次递减。低煤阶及低-中阶烟煤阶段,以二硫醚、硫醇为代表的有机硫与含氧官能团的红外参数呈现此消彼长关系,且在第二次煤化跃变点附近,参数急剧增大。高有机硫煤样随煤阶升高,脂肪链支链化程度下降,芳构化程度加大,与一般低硫煤结构演化特征相符。