交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的方法研究

本文建立了交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法。以K_2S_2O_7、NaF、Al_2O_3、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,优选了分析线对,曝光时间为25s,同时扣除分析线和内标线背景。选取国家一级地球化学标准物质(GBW07103、GBW07104、GBW07107、GBW07312、GBW07302a、GBW07304a、GBW07305a、GBW07307a、GBW07406、GBW07446、GBW07454、GBW07456)作为标准系列,以对数坐标二次曲线拟合标准曲线,并采取两次平行分析取平均值的计算方法。方法检出限为:Ag:0.011×10~(-6)、B:0.54×10~(-6)、Sn:0.19×10~(-6)、Mo:0.034×10~(-6)、Pb:0.66×10~(-6),精密度为:Ag:4.01%~8.33%、B:3.77%~7.86%、Sn:2.94%~8.17%、Mo:3.03%~10.94%、Pb:2.01%~11.11%。经岩石、水系沉积物、土壤国家一级标准物质验证,测定值与认定值符合。本方法操作简便、工作效率高,是一种新的测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法,可推广应用于大批量地球化学样品的分析测试。     

华南钨地球化学块体结构及成因研究

华南存在水系沉积物钨含量大于3×10^-6、面积达50余万平方千米的钨地球化学块体。在长达2000余千米的西秦岭造山带.华夏地块地球化学走廊带以区域尺度(1件样品/1~2km)采样方法系统采集了不同时代不同类型的岩浆岩、地层中岩石与沉积物样品,精确测定了包括钨在内的81种元素(指标)的含量,解析了华南钨地球化学块体的内部结构,探讨了块体内钨的分布与富集规律,并对块体的成因进行了研究。根据走廊带沉积物中钨的中高背景区(W=3×10^-6~4×10^-6)、高背景区(W=4×10^-6~6×10^-6)和异常区(W>6×10^-6)分别将华南钨地球化学块体套合结构解析为外围、次级浓集中心和浓集中心,并对各结构主要地质体的钨含量分布进行了研究。揭示了华南钨地球化学块体的形成过程:地壳演化早期的不均一导致钨初步富集在华南造山带的沉积岩中;华南造山带早古生代到晚中生代发生多次陆内造山运动伴随大规模岩浆活动,使古老地层中的钨进一步浓集于加里东期.燕山早期花岗岩;华南晚中生代发生大规模钨成矿作用,钨进一步浓集于矿体及周边。     

粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定地球化学样品中氯的方法研究

在对比已有相关分析方法的基础上,建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定地球化学样品中氯元素的分析方法.采用岩石、沉积物和土壤等78种国家一级地球化学标准物质作为校准系列建立校准曲线;利用经验系数法进行基体效应校正,利用含量校正法进行谱线重叠干扰校正;总结了地球化学样品中氯元素测定值随测定次数的变化规律及原因.结果表明:氯的检出限为7.95μg/g;分析3种国家一级地球化学标准物质12次,得到测定值的相对标准偏差均小于10％;采用国家一级地球化学标准物质验证方法准确度,测定值与标准物质认定值相吻合,测定平均值与标准物质认定值的对数差值的绝对值(?lgω)均小于或等于0.02,满足多目标区域地球化学调查规范的要求.     

交流电弧-光电直读发射光谱同时测定碳酸盐矿物中银硼锡的方法研究

银硼锡元素的丰度和变化特征可以反映区域成矿条件,指示矿床或矿化存在。碳酸盐矿物中的银硼锡是勘查地球化学及多目标地球化学中的必测元素,其测定方法是地球化学元素配套分析方案中必不可少的方法之一。由于碳酸盐矿物与普通的岩石、土壤和水系沉积物不同,该类矿物主要是灰岩、白云岩等含钙和镁元素比较高的岩石类样品,同时测定样品中银硼锡的技术难点在于高含量钙镁基体会严重干扰低含量待测元素,且摄谱过程中由于易产生二氧化碳造成样品飞溅。针对碳酸盐矿物的特殊性,本文建立了交流电弧-光电直读发射光谱同时测定碳酸盐矿物中银硼锡的分析方法。通过优化样品前处理及实验条件,用10%的盐酸处理样品,消除了基体元素钙和镁的干扰;以锗(Ge)作为内标元素进行定量,可以消除因电弧激发条件变化以及试样基体组分等外部因素造成干扰的影响;采用银与长波锗元素组成分析线对,硼和锡与短波锗元素组成分析线对,灵敏度较好;选择天然碳酸盐岩石与人工合成灰岩等12种国家一级地球化学标准物质作为标准系列,使基体组分与样品相类似;采用分析线和内标线同时扣背景的离线差减法进行背景校正。结果表明:该方法对银硼锡的检出限分别为0.008、0.49、0.18μg/g;方法精密度(RSD)对银大于10%,其余均优于10%;经国家一级地球化学标准物质验证,银硼锡测定平均值与认定值的对数差值(ΔlgC)均小于或等于±0.05,满足多目标区域地球化学调查规范的要求。     

碳硫仪单点校正法测定岩石样品中的硫

以单点校正法,采用国家一级标准物质,用标准样品的标准值与实验值求得校正系数,测定与标准物质基体相类似岩石样品中的硫,简单、快速。经标准物质校验,结果与标准物质吻合。方法检出限、准确度和精密度均能满足地质样品的分析要求。     

P350萃取色谱分离无火焰原子吸收光谱法测定地球化学样品中的铟

应用甲基膦酸二甲庚脂(P350 )萃取分离干扰元素,无火焰原子吸收光谱法测定地球化学样品中的铟。方法检出限为0. 022×10-6,对铟含量为0. 064μg/g和4. 1μg/g的样品进行11次测定,RSD分别为12. 2%和6. 4%。经过国家一级标准物质分析验证,结果与标准值符合。     

全自动进样原子荧光法测定海洋沉积物中的As、Sb、Bi、Hg

采用全自动原子荧光光谱仪对海洋沉积物中的As、Sb、Bi、Hg进行连续测定,选择了仪器的最佳工作条件,探讨了方法的精密度、检出限。方法精密度为3.10%～3.92%,各元素的方法检出限:As、Sb为0.02×10-6,Bi为0.01×10-6,Hg为0.1×10-9。方法经国家一级标准物质验证,分析结果与推荐值十分吻合。该方法简便、快速、准确,已经应用于大量海洋沉积物样品的测定,取得了满意的效果。     

CCD-Ⅰ型平面光栅电弧直读发射光谱仪测Ag、B、Sn、Pb、Mo

采用垂直电极直接燃烧法,以交流电弧为激发光源,在改造完成的摄谱仪上进行摄谱,采用国家一级标准物质硅酸盐系列GSESⅠ为标准,河北廊坊物化探研究所配制的固体缓冲剂,以Ge为内标,电弧发射光谱法测定地球化学样品中的Ag、B、Sn,Pb、Mo对谱图进行分析。利用这种方法有效的抑制了基体元素的干扰,极大的改善了测定方法的准确度和精密度,降低了元素的检出限。     

交流电弧直读发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的方法研究

本文建立了交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法。以K2S2O7、NaF、Al2O3、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,优选了分析线对,曝光时间为25s,同时扣除分析线和内标线背景。选取国家一级地球化学标准物质（GBW07103、GBW07104、GBW07107、GBW07312、GBW07302a、GBW07304a、GBW07305a、GBW07307a、GBW07406、GBW07446、GBW07454、GBW07456）作为标准系列,以对数坐标二次曲线拟合标准曲线,并采取两次平行分析取平均值的计算方法。方法检出限为:Ag:0011×10-6、B:054×10-6、Sn:019×10-6、Mo:0034×10-6、Pb:066×10-6,精密度为:Ag:401%～833%、B:377%～786%、Sn:294%～817%、Mo:303%～1094%、Pb:201%～1111%。经岩石、水系沉积物、土壤国家一级标准物质验证,测定值与认定值符合。本方法操作简便、工作效率高,是一种新的测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法,可推广应用于大批量地球化学样品的分析测试。     

泡沫塑料吸附富集—石墨炉原子吸收光谱法测定勘查地球化学样品中超痕量金

介绍了在Fe^3 存在下于ψ为5％－10％王水中用泡沫塑料吸附Au,12g/L硫脲溶液解脱，以抗坏血酸作为基体改进剂，采用最大功率升温和长寿命石墨管技术进行勘查地球化学样品中超痕量金的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法检出限为0.04ng/g。精密度（RSD，n=12)为8.44%-11.5%，经国家一级标准物质分析验证，结果与标准值符合。     

发射光谱法同时测定地球化学样品中微量银铍硼锡铋钼

采用垂直电极装样,二米平面光栅交流电弧摄谱测定地质样品中的微量元素银、铍、硼、锡、铋、钼,以三氧化二铝、焦硫酸钾、氟化钠、碳粉和硫粉作缓冲剂,锑、锗作内标。方法检出限为:银0.019μg/g、铍0.11μg/g、硼0.85μg/g、锡0.26μg/g、铋0.031μg/g、钼0.12μg/g。各元素12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%。用水系沉积物、土壤、岩石国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值基本一致,符合多目标地球化学填图的质量要求。     

水平电极撒样法光谱定量分析硼

以SiO2(天然)∶C∶NaF=100∶50∶9为缓冲剂,Ge作为内标,水平电极撒样法光谱测定B.方法的测定范围为w(B)/10-6=3～200,检出限为3×10-6.方法经国家一级标准物验证,测定结果与标准值相符.     

广西栗木锡-铌-钽矿床中氟的作用及地表找矿评价标志

广西栗木多金属矿从上到下除有长石石英脉型锡-钨矿床、花岗伟晶岩脉型锡-钽-铌矿床外,还有含锡、铌、钽花岗岩原生矿床。本次对矿区内的地层、岩体、矿体中氟含量进行了研究并结合实验资料,认为燕山早期复式花岗岩体中富含的氟是成矿元素W、Sn、Nb、Ta的重要携带剂,对W、Sn、Nb、Ta从岩浆熔体中分出、迁移、富集及矿化分带起了重要作用,氟虽是寻找盲矿体的重要远程指示元素之一,但氟不是成矿元素,含矿岩体地表岩石中通常除有F、Be强异常外,W、Sn、Cu、Li等元素还会形成强异常组合;含矿岩体地表萤石-云母细脉带中硼（F）-般〉30000×10^-5,W（Be）〉1000×10^-6,W（Sn）〉300×10^-6,ω（W＋Sn）〉400×10^-6,F／（W＋Sn）和F／Sn〈110;含矿岩体地表长石石英脉带中W（F）〉10000×10^-6,ω（W）〉80×10^-6,W（Sn）〉500×10^-6,F／（W＋Sn）和F／Sn〈50;不合矿岩体的地表岩石及细脉带中各指标含量则与之相反。     

化探样品微量银的光谱测定

采用氯化镉、氯化氨作反应剂,以背景为内标,在WSP-1型平面光栅摄谱仪上摄谱进行化探样品中微量银的测定。方法线性范围为0．02—5．0μg／ml,6次测定相对偏差为1．68％-3．39％,测定值与推荐值基本相符,能满足化探样品中痕量Ag的分析要求。     

碱熔-阳离子交换树脂分离ICP-MS法测定厚覆盖区地球化学调查样品中硼锗溴钼锡碘钨

多目标地球化学填图是多目标区域地球化学调查中重要的区域性基础性工作之一,为了更好地反映出地球化学背景变化,要求分析方法具有更高的准确度、精密度以及更低的检出限。地球化学调查样品中的硼锗溴钼锡碘钨主要采用单独或分组熔矿的方法进行制备和测定,操作流程长且涉及6种测定方法。本文基于前人研究,对以上7种元素的分析方法进行系统总结,采用过氧化钠-氢氧化钠碱熔,分取溶液加入柠檬酸,利用阳离子交换树脂,静态交换2～3h,除去溶液中大量的阳离子减少基体干扰,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硼锗溴钼锡碘钨含量。结果表明：7种元素的检出限分别为0.66、0.096、0.78、0.11、0.15、0.29、0.27μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)在2.1%～7.5%之间,均小于10%。该方法操作简便、快速,应用成本低,并且整合了相关6种分析配套方法,应用于测定厚覆盖区地球化学调查样品,精密度和准确度均满足《多目标区域地球化学调查规范(1∶250000)》(DZ/T 0258—2014)要求。     

滇西腾冲地区龙川江河谷上新世火山岩SHRIMP锆石U-Pb年龄及其地球化学特征

报道了应用SHRIMP技术测定云南腾冲地区龙川江河谷附近上新世粗面安山岩和粗面岩的年龄结果。该区粗面安山岩与粗面岩的喷发时代接近,形成时代为2.81Ma±0.11Ma,属上新世。该区火山岩具高钾钙碱性的特点,富集大离子亲石元素、稀土元素和高场强元素（如Zr、Th、Hf）的特征明显不同于典型的岛弧钙碱性火山岩,而与遭受地壳混染的软流圈源大陆玄武岩相类似,是在板内拉张环境下地幔岩浆混染了大量下地壳物质的产物。     

徐淮地区斑井岩体锆石U-Pb测年、岩石成因及其地质意义

斑井岩体位于徐淮推覆体中北部皇藏峪复背斜北段西翼,由于研究重点和关注度不同,对其成因类型及年代学特征研究较少。故此,本次研究将依托于钻孔XZK01中的7个岩石样品,通过大量的主微量元素地球化学分析及锆石U-Pb年代学分析,深入探讨斑井岩体的成因机制、形成年代及其地质意义。LA-ICP-MS锆石U-Pb年代学分析结果揭示斑井岩体的结晶年龄为126.4Ma±2.1Ma,侵位时代为中生代早白垩世,为地球动力学背景转变期间形成的岩体。本次6个样品的主量元素分析结果中w(SiO2)变化范围为56.54%~59.29%,全碱w(Na2O+K2O)变化范围为4.98%~5.68%,为中性岩;里特曼组合指数σ介于1.77~1.98之间,σ<3.3,属于钙碱性岩。其次,该组样品微量元素w(Sr)介于589×10^-6~728×10^-6之间,平均值为659×10^-6;w(Y)介于11.3×10^-6~12.8×10^-6之间,平均值为12.1×10^-6;w(Yb)介于1.13×10^-6~1.4×10^-6之间,平均值为1.23×10^-6;w(Cr)介于100×10^-6~660×10^-6之间,平均为377×10^-6;Mg#值介于47.17~68.14之间,平均值为58.21。该结果指示斑井岩体具富Sr,Sr/Y,贫Y,Yb的特征,指示其源区具有高压的环境,Mg#的变化特征揭示斑井岩体并非来自下地壳镁铁质岩石部分熔融,且w(Cr)的变化特征指示地幔橄榄岩也可能参与其中。此外,LREE/HREE介于6.91~10.98之间,平均值为8.895;LaN/YbN值在7.68~12.95之间,平均值为10.17,为轻稀土较强富集;大离子亲石元素Rb(23.9×10^-6~44.8×10^-6),K(11373×10^-6~14610.6×10^-6),Ba(513×10^-6~694×10^-6),Th(1.5×10^-6~2.5×10^-6),U(0.51×10^-6~0.79×10^-6)相对富集;高场强元素Nb(3.2×10^-6~4.7×10^-6),Ti(3056.7×10^-6~3536.2×10^-6)等表现出明显负异常。     

内蒙古西乌旗晚石炭世马尼塔埃达克岩的发现及其对古亚洲洋东段洋内俯冲的约束

在内蒙古西乌旗迪彦庙SSZ型蛇绿岩北部新发现一套晚石炭世马尼塔埃达克岩。该埃达克岩位于兴蒙造山带东段贺根山缝合带内岩性为花岗闪长岩和斜长花岗岩。马尼塔埃达克岩SiO2含量为61.91%-75.16%,Al2O3含量为13.54%~17.42%MgO含量为0.33%~2.49%,富钠贫钾(Na2O=4.58%~5.48%,K2O=0.40%~2.08%,Na2O/K2O=2.35~12.96)属于低钾拉斑系列和钙碱性系列岩石;富Sr贫Y(Sr=309.55×10^-6~433.99×10^-6,Y=3.74×10^-6~14.66×10^-6)相对富集大离子亲石元素(LILE) K、Rb、Sr等,亏损高场强元素(HFSE) Nb、Ta、Zr、Ti、P等;稀土元素总量偏低(35.79×10^-6~70.10×10^-6),轻、重稀土元素分馏明显,(La/Yb)N值为1.59~10.11,无明显Eu异常(δEu=0.91~1.51),Yb含量为0.60×10^-6~1.86×10^-6,符合典型埃达克岩的地球化学特征。新获得的LA-ICP-MS锆石U-Pb年龄为315.76±0.94 Ma表明马尼塔埃达克岩的形成时代为晚石炭世。马尼塔埃达克岩与迪彦庙SSZ型蛇绿岩、前弧玄武岩、白音呼舒奥长花岗岩等组成洋内俯冲岩石组合,表明古亚洲洋东段在晚石炭世并未关闭,处于洋内俯冲消减过程。     

云南香格里拉可麦洛新生代碱性侵入岩地球化学特征及意义

分布于扬子地台西缘、哀牢山-红河断裂带的新生代碱性侵入岩为研究板内岩浆系统中的壳幔作用及地球化学循环提供了理想的研究窗口。研究选择对香格里拉地区可麦洛碱性侵入岩的元素地球化学特征进行测试分析,结果显示该岩体具有高铝(w_Al2O_313.50%～15.50%,平均14.63%)、碱值(w_Na2O+K_2O为6.79%～9.95%,平均8.74%)的特征;w(MgO)为1.74%～5.25%,平均为3.21%;w(Ni)为25.17×10^-6～127.16×10^-6,平均54.47×10^-6;w(Cr)为12.86×10^-6～48.23×10^-6,平均26.76×10^-6,与滇西新生代碱性岩相比富含亲稀土元素(644.55×10^-6～402.09×10^-6),Eu异常不明显(Eu/Eu~*=0.89～1.09)。微量元素蛛网图显示出较强的负K,Ti(Ti/Ti~*=0.38～0.45)异常,Nb异常变化较大(Nb/Nb~*=1.29～0.47)。综合分析该侵入岩可能起源于壳幔过渡带的部分熔融,其源区残留有石榴石、角闪石和金云母。软流圈上涌及下地壳拆沉很可能导致扬子地台西缘下伏岩石圈地幔与下地壳形成物质能量交换,而长期的壳幔反应会造成岩石圈地幔弱化,局部出现低强度的弱化岩石圈地幔,形成壳幔过渡带。     

庐枞盆地及其周缘中三叠世黄马青组含铜岩石类型及特征

庐枞盆地及其周缘黄马青组系三角洲前缘相沉积,主要含铜岩系由泥岩—砂岩岩组组成,其中主要含铜岩石类型包括:灰绿色、深灰、灰黑、紫黑色等还原色调的粉砂质泥岩或泥质粉砂岩等细颗粒岩类,铜元素含量100×10-6～3600×10-6之间,平均达1051.8×10-6,Ag与Cu具有正相关性。金属矿物以辉铜矿为主,少量黄铜矿,呈星点状分布于岩石微层理中,是在分流间湾还原环境下形成。