六极杆碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中的钒和铬

采用带六极杆碰撞池技术(CCT)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了海洋沉积物中的钒和铬。在六极杆碰撞池中引入He/NH3(99/1)混合气,有效地减轻了多原子离子(ClO+,ClN+,ClOH+,ClNH+等)对钒、铬测定的干扰,降低了方法的检出限。对He/NH3混合气的流量及ICP-MS的测定条件进行了最佳化选择。方法对钒和铬的检出限(3σ)分别为0.035μg·g-1和0.083μg·g-1(稀释因子1000),12份样品测定的相对标准偏差均小于5%。方法经海洋沉积物国家一级标准物质验证,测定值与标准推荐值吻合。     

电感耦合等离子体质谱技术标准化现状分析与发展对策

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术是目前国际上最先进的痕量元素分析技术,吸收转化国外利用ICP-MS技术制定的标准,有利于我国分析测试技术的进步,提高我国在痕量元素分析测试方面的技术水平,稳定和提高我国分析检测的质量。本文概括了痕量元素的现代分析技术及其特点,进而对国内外利用ICP-MS技术制定的标准进行介绍,分析我国现行标准中的不足,并着力为各级政府和企业尽早完善ICP-MS标准提出了相关建议和对策。     

电感耦合等离子体质谱测定海水中的锂、铷、硼、锶

测定海水中的Li、Rb、B、Sr 不需要像痕量元素一样采用复杂的分离富集方法, 去除基体元素,富集目标元素, 而是直接将海水稀释50 倍, 优化电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)参数, 提高测试灵敏度后, 在线加入内标Re 上机测试, Li、Rb、B、Sr 的方法检测限(3σ)分别为0. 75, 0.25, 14.0 和0.10 μg/L。连续测试10 次海水样品, 计算相对标准偏差(RSD), Li 为1.47%, B 为3.13%, Rb 为2.05%, Sr 为2.01%;并进行加标回收率实验, 回收率在96.5%～105%之间。结果表明, 该操作简单, 测定速度快, 数据稳定,可靠, 满足海水中这4 种元素的测试要求。测定了大西洋底层海水(距离海底200 m)中这4 种元素, 数据偏差小于2.65%, 低于方法测试标准偏差, 该层位水体稳定, 无变化。     

ICP-MS法测定不同产地菊花药材中重金属含量及聚类分析

目的：建立菊花药材中铅、镉、砷、汞、铜 5 种有害金属元素的测定方法,并分析不同产地菊花药材重金属的分布情况。方法：采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS)对不同产地菊花中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素进行含量测定。结果：铅、镉、砷、汞、铜 5种元素的精密度、重复性、稳定性RSD均＜3.0%,加样回收率（n=6）在87.9%～105.8%之间。采用系统聚类分析不同产地菊花药材中重金属含量,认为以江苏产地的菊花药材质量较好。结论：本研究建立的ICP-MS 具备灵敏度高、准确性好的优点,可用于菊花中5种重金属及有害元素的同时检测,为菊花的安全性评价提供科学依据,并为其他药材的测定提供参考。     

ICP-MS及其联用技术在海洋地质研究中的应用前景

电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)具有灵敏度高、检出限低、选择性好、线性范围宽、能进行多元素和同位素比测定等优点,广泛应用于环境、地质、医药、食品和高纯物质等领域。ICP—MS与其他进样及分析技术的联用,大大地扩展了其应用范围。重点介绍了ICP—MS与激光烧蚀(LA)、高效液相色谱(HPLC)及气相色谱(GC)的联用技术,探讨了它们在海洋地质研究中的应用前景。     

ICP-MS测定聚碳酸酯塑料中锑及其不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定聚碳酸酯塑料中锑含量。考察了消解介质、消解样品量的选择对消解结果的影响,优化选择了电感藕合等离子体-质谱法(ICP-MS)的测定参数。在选定的最佳消解和测定条件下,称取0.200 0g聚碳酸酯塑料样品于5mL HNO3试剂下消解,实验相对标准偏差RSD为3.68%,对实验样品添加5.00ng/mL标准进行加标回收实验,加标回收率在95.1%~110.9%之间,检出限为0.022ng/mL。该方法具有准确、简便、快速等优点,可以满足聚碳酸酯触塑料材料中锑的检测要求。通过建立不确定性评定数学模型,分析了影响不确定度的主要来源,对样品质量、体积定容、仪器测量重复性、标准储备液、曲线拟合等影响不确定度的分量进行分析,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。ICP-MS法测试塑料中锑含量可以表示为(0.568±0.057)mg/kg,可使实验结果更具客观性和准确性。     

两个大洋多金属结核标准物质中27种元素的等离子体质谱法测定

从样品制备、仪器操作参数最佳化、内标补偿等几方面着手,利用两个标准物质(GSPN-2,GSPN-3)发展了大洋多金属结核中27种元素的等离子体质谱(ICP-MS)测定方法.这27种元素包括Ba,Ce,Co,Cu,Dy,Er,Eu,Gd,Ho,La,Li,Lu,Mo,Nd,Pr,Sb,Sc,Sm,Tb,Th,Tm,U,V,W,Y,Yb和Zn.各元素测定值与保证值相当吻合.对GSPN-2和GSPN-3,Ba,Sb,Sc,Y,Zn等5种元素可用外标校准法准确测定,其平均回收率(n=3)在91.4%～106.9%之间;可用内标(103Rh)校准法准确测定其他22种元素,其平均回收率(n=3)在89.4%～110.2%之间;各元素3次测定的相对标准偏差(RSD)为0.0%～11.0%.     

能量色散X射线荧光光谱法测定海洋碎屑沉积物中28种元素

采用粉末样品压片制样,利用Epsilon3能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)对我国边缘海碎屑沉积物中28种主量元素和微量元素进行测定。使用33个海洋沉积物、深海沉积物、水系沉积物、三角洲沉积物和岩石标样等国内外标准物质建立标准曲线,采用仪器软件的数学模式校正基体效应和元素间的谱线重叠效应。经国家标准物质检验,分析结果与标样值吻合;元素的检出限为0.02~124.14μg·g-1;精密度(RSD)均小于9%。对我国边缘海碎屑沉积物样品进行分析,其测定值与重量法、电感耦合等离子体光谱法和电感耦合等离子体质谱法的测定值基本一致。鉴于Epsilon3 EDXRF具有体积小、多元素同时快速分析、准确度高和精密度好的优点,可考虑作为船载仪器,在科考现场测定海洋沉积物的元素含量,对于及时指导海上工作、撰写航次报告具有重要作用。     

小型台式EDXRF现场快速测定深海沉积物中稀土元素

为了提高海上现场调查中沉积物稀土元素质量分数测定的准确度,采用小型台式能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)对一个航次取得的3类(远洋黏土、硅质软泥和钙质软泥)75个印度洋深海沉积物中稀土元素Nd和Y的质量分数进行现场测定。与实验室电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定结果进行对比与相关性分析,建立现场测定深海沉积物中Nd和Y质量分数与15种稀土元素总质量分数的相关关系方程,以及沉积物中Nd与轻稀土总量、Y与重稀土总量的转换关系,3种类型深海沉积物稀土元素间相关关系基本可用同一线性关系表征,3种关系的相关系数都在0.96以上。采用太平洋和印度洋不同类型深海沉积物样品进行验证,通过转换关系估算出的轻、重稀土质量分数和总稀土量与实验室ICP-MS测定值基本吻合,相对偏差小于20%。结果表明,在大洋调查中小型台式EDXRF可应用于样品现场稀土元素质量分数的测定,这为调查现场及时了解大洋深海沉积物中稀土资源分布情况提供了一种重要可行测试手段。     

海水中三价与六价铬高效液相色谱-三重四级杆电感耦合等离子体质谱法(HPLC-TQ-ICP-MS)的联用测定

基于高效液相色谱(HPLC)与三重四级杆电感耦合等离子体质谱(TQ-ICP-MS)联用技术,构建海水中三价铬与六价铬在线分离与测定的检测方法。采用TQ-ICP-MS碰撞反应池(KED)技术消除³⁵Cl¹⁶O¹H⁺、⁴⁰Ar¹²C对⁵²Cr同位素测定可能存在的质谱干扰。选用Dionex IonPac AG 7 (4 mm×50 mm10μm)阴离子交换柱为分析柱,对流动相浓度及pH值进行优化,结果表明,当流动相浓度为0.08 mol/L NH₄NO₃、0.6 mmol/L EDTA,pH值7.5,流速1.0 mL/min时,仅需80 s就可以完成三价铬和六价铬的理想分离与测定。对络合剂EDTA的络合浓度、pH、温度及时间进行了深入研究,结果显示,当EDTA浓度为10 mmol/L、络合pH值7.5、络合温度50°C、络合时间2 h时,三价铬可以最大程度的被EDTA络合。在0.1～50.0μg/...