山银花配方颗粒高效液相色谱特征指纹图谱研究

目的：建立山银花配方颗粒高效液相色谱（HPLC）特征指纹图谱。方法：采用Scienhome Column Kromasil C_{18色谱柱（4.6 mm×250mm，5μm），以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相进行梯度程序洗脱（0～20min，3%→15%乙腈；20～45min，15%→24%乙腈；45～55min，24%→40%乙腈；55～65min，40%→3%乙腈；65～75min，3%乙腈），检测波长238nm，流速1.0ml/min，柱温30℃，进样量5μl，检测时间75min。结果：由10批实验室自制样品建立山银花配方颗粒HPLC特征指纹图谱，确定了8个共有峰，已解析出5个共有峰成分。结论：本方法灵敏度高、稳定性和重复性好，所建立的特征指纹图谱可用于山银花配方颗粒的鉴别和质量评价。}     

护心康片及其组方药物多波长HPLC指纹图谱色谱峰相关性研究

目的：建立护心康片多波长HPLC指纹图谱，并研究复方与组方药物指纹图谱峰的相关性。方法：采用C_{18色谱柱（4.6mm×200mm，5μm）；柱温35℃；0.1%磷酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相梯度洗脱；流速1.0ml/min；检测波长分别为203nm（检测三七和黄芪）、270nm（检测丹参酮类）、286nm（检测丹参酚酸类和黄芪）。结果：建立了23个特征峰的护心康片HPLC指纹图谱，并对其特征峰进行了组方药物归属分析。结论：该方法能揭示复方主要色谱峰在组方药物中的归属，有效控制护心康片的质量。}     

复创产品指纹图谱的比较研究

目的：对复创产品指纹图谱进行研究，比较分析不同工艺制备的复创产品中苷类成分指纹图谱的差异。方法：采用HPLC法，以人参皂苷Rg1为参照物，C18色谱柱，乙腈-水为流动相梯度洗脱，流速1.00mL/min，柱温25℃，检测波长203nm，进样10μL，记录时间75min，以人参皂苷Rg1色谱峰（S峰）的保留时间和峰面积为1计算各峰相对保留时间和相对峰面积比值，并进行方法学考查；采用中国国家药典委员会制定的“中药色谱指纹图谱相似性评价系统”进行相似度评价。结果：制定了不同工艺制备的复创产品中苷类成分指纹图谱，标注了复创产品中苷类成分8个共有指纹峰。不同工艺制备的复创产品各共有指纹峰的相对保留时间比较接近，而各共有指纹峰的相对峰面积则相差较大。结论：通过对复创产品中苷类成分指纹图谱的制定和比较分析，为指纹图谱的制定提供了实验依据，对提高天然产物质量控制技术进行了有意义的探索。     

RP-HPLC双波长法同时测定参橘草营养强化饮液中5种成分的含量

目的：采用双波长HPLC同时测定参橘草营养强化饮液中5种化合物(腺苷、虫草素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、橙皮苷)的含量。方法:依利特Hypersil BDS C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相：乙腈-水,梯度洗脱;流速：1.0 ml/min;柱温25℃;检测波长203 nm(人参皂苷Rg1、人参皂苷Re),260 nm(腺苷、虫草素、橙皮苷)。结果：5种化合物在各自的浓度范围内均呈现良好的线性关系(r>0.9990),平均加样回收率（n=6）分别为96.72%、97.93%、98.04%、99.22%、101.69%。结论：该法简单快捷、稳定可靠,准确率高,重复性好,可用于参橘草营养强化饮液的质量评价。     

小儿扶脾颗粒指纹图谱研究

目的：建立湖南时代阳光药业股份有限公司小儿扶脾颗粒的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱分析方法。方法：采用反相高效液相色谱法，Ulimate-XB C_{18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱，柱温30℃，检测波长330nm。结果：以橙皮苷为参照峰，建立了小儿扶脾颗粒HPLC指纹图谱，确立了12个共有峰，10批样品之间的共有峰相似度>0.9。结论：该方法准确，精密度、重复性较好，可作为湖南时代阳光药业股份有限公司小儿扶脾颗粒质量控制的依据。}     

不同产地黄芪药材HPLC指纹图谱及其聚类研究

目的：建立黄芪药材高效液相色谱指纹图谱分析方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相A：乙腈-甲醇（90∶10）,流动相B：0.2%甲酸溶液,梯度洗脱,流速：0.7 ml/min,柱温：30℃;进样量：10 μl;检测波长：254 nm。结果：通过方法学考察及17批样品的测定,建立了黄芪药材的HPLC指纹图谱,确定了10个共有峰,3个产地17批黄芪药材特征峰的相似度在0.92以上,各产地黄芪药材有一定的差异性。主成分分析中前3个主成分累计贡献率为92.0%,说明这3个主成分包含了被分析样本的绝大部分信息。聚类分析按产地将17批黄芪药材聚为3类。结论：本文所建立的方法准确、可靠,可用于评价和控制不同产地黄芪药材的质量。     

颗粒与饮片浸膏制备的滋阴温阳活血膏方临床用量一致性研究

目的：通过测定指标性成分含量，比较配方颗粒和全方药材浸膏制备的滋阴温阳活血膏方的临床等效用量之间的差异。方法：含量测定采用高效液相色谱（HPLC）法，使用Phenomex Kinetex C_{18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），0.1%磷酸-乙腈为流动相，梯度洗脱，流速1.0ml/min，柱温30℃，进样量10μl，检测波长254nm；以腺苷和山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷为指标性成分，共测定颗粒和浸膏配制的膏方各10批。结果：10批样品中，1g颗粒制备的膏方相当于0.957～1.043g浸膏制备的膏方，二者差异无统计学意义（P＞0.05）。结论：使用配方颗粒可以替代药材浸膏作为制作膏方的材料。}     

海洋药用生物系列HPLC化学指纹图谱研究Ⅰ——二色补血草HPLC化学指纹图谱研究

建立滨海湿地药用植物二色补血草的HPLC化学指纹图谱。运用DAD-Agilent 1100高效液相色谱仪,色谱条件:Agilent Zorbax XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm;5.0μm),乙腈-0.1%磷酸水流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长200 nm,参比波长360 nm,柱温30℃。首次建立的二色补血草HPLC化学指纹图谱包含17个共有峰。方法的精密度、重现性和稳定性试验RSD值均5.0%。结论:所建立的二色补血草HPLC化学指纹图谱可用于药材的真伪鉴别。     

基于LC-MS/MS成分分析结合高效液相色谱法评价泻白散基准样品质量

目的：建立泻白散基准样品特征图谱方法,以LC-MS/MS指认各特征峰并对其进行归属,建立基准样品各组成药味质控指标的含量测定方法综合评价其质量。方法：以色谱柱Hypersil ODS²(250 mm×4.6 mm,5μm)、乙腈-0.1%磷酸/甲酸梯度洗脱、检测波长280nm、流速1.0 ml/min、柱温25℃、进样量10μl进行指纹图谱研究,以同一色谱条件使用LC-MS/MS联用进行峰归属并进行化学成分分析,以指认的各药味专属性峰建立基准样品质控指标含量测定方法。结果：泻白散基准样品特征图谱重复性良好,供试品溶液48 h内稳定,多批次检测显示泻白散指纹图谱共有峰14个,相似度均＞0.9;峰归属确认其中5个归属于炒桑白皮,5个归属于炙甘草,3个归属于地骨皮;并通过LC-MS/MS指认出其中11个色谱峰;选取桑皮苷A、甘草酸、枸杞素B分别建立含量测定方法,结果显示方法均具有专属性,重复性良好,加样回收率分别为94.9%、93.5%、95.2%。结论：该指纹图谱方法经验证可行,可有效鉴别泻白散三味饮片;结合LC-MS/MS成分分析可有效选取基准样品各药味的质控成分;建立的检测桑皮苷A、甘草酸、枸杞素B含量测定方法经方法学考察确认可行。     

地黄活血汤调控IL-6表达治疗子宫平滑肌瘤活性成分的筛选和测定

目的：筛选并准确测定地黄活血汤调控白细胞介素（IL）-6表达治疗子宫平滑肌瘤的活性成分，作为其基于功效的质量评价指标。方法：活性筛选采用酶联免疫吸附（ELISA）法，分别加入地黄活血汤中所含各成分单体，测定其对IL-6表达的影响，将产生显著影响者列入候选；以上述候选成分为指标，进行高效液相色谱法（HPLC）含量测定研究，使用Waters Xbridge C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），乙腈-0.2%磷酸为流动相，梯度洗脱，流速1.0 ml/min，检测波长254 nm，柱温30℃，进样量10 μl；选择毛蕊花糖苷、木通皂苷D为指标性成分，共测定10批药材制备的供试品溶液。结果：ELISA法检测出毛蕊花糖苷、木通皂苷D、川续断皂苷乙、表儿茶素、芍药苷具有较为显著的IL-6表达调控活性；含量测定结果表明，毛蕊花糖苷、木通皂苷D在地黄活血汤中含量分别为0.0370～0.0534 mg/ml和0.0419～0.0590 mg/ml。结论：地黄活血汤中的毛蕊花糖苷、木通皂苷D能体外抑制IL-6的表达，建议列为该方基于功效主治的质量控制指标成分。