异烷基磷酸（1—甲基—庚基）酯萃淋树脂分离感耦等离子体光谱法测定…

用５７０９萃取树脂还原色层法分离富集高纯氧化铕中微量稀土杂质，随后用顺序扫描等离子体光电光谱法测定。色层分离的条件：上柱稀土基体的质量浓度为２０ｇ／Ｌ，ｐＨ２－３，流速为２．５ｍＬ／ｍｉｎ，洗脱液为６ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ溶液。共测定铈，镨，钕钐，钆和镝６种稀土杂质。     

色层分离－端视电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氧化铕中稀土杂质元素

对Ｐ５０７萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验，拟定了以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为流动相分离４Ｎ级荧光材料Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的流程，使被测杂质与基体Ｅｕ＿２Ｏ＿３达到了较好的分离；再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素。选择了端视ＩＣＰ－ＡＥＳ测量稀土杂质元素的最佳条件。称样量５０ｍｇ时各杂质组分的测定下限（ｕｇ／ｇ）为：ＣｅＯ＿２、Ｐｒ＿６Ｏ＿（１１）、Ｎｄ＿２Ｏ＿３、Ｓｍ＿２Ｏ＿３、Ｔｂ＿４Ｏ＿７、Ｈｏ＿２Ｏ＿３、Ｅｒ＿２Ｏ＿３，Ｔｍ＿２Ｏ＿３、Ｌｕ＿２Ｏ＿３０．４，Ｌａ＿２Ｏ＿３、Ｇｄ＿２Ｏ＿３、０．２，Ｄｙ＿２Ｏ＿３、Ｙ＿２Ｏ＿３０．０４，Ｙｂ＿２Ｏ＿３０．０２。６次取样分析，各杂质组分加入量为１０ｕｇ／ｇ（ＣｅＯ＿２为２ｕｇ／ｇ），加入回收率在８４％～１１２％；ＲＳＤ＜１３％。方法可用于纯度在９９．９９％～９９．９９９５％Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的测定。     

流动注射夹层带进样方式分光光度法测定溴

采用流动注射夹层带进样方式研究了酚红法测定溴的化学条件和流路参数，所建立的方法具有灵敏度高、精密度好、试剂消耗量少和分析速度快的特点。在所选实验条件下，Ｂｒ－的质量浓度为０２～１００ｍｇ／Ｌ时有良好的线性关系，检出限和相对标准偏差（２０ｍｇ／ＬＢｒ－，ｎ＝１１）分别为０１１ｍｇ／Ｌ和０８８％，测定速度为６０～９０／ｈ。对化学试剂ＫＣｌ和ＮａＣｌ中的杂质溴进行了测定，加标回收率为９５％～１０５％。     

萃取色谱分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化铽中痕量稀土杂质的研究

考察了源于基体Ｔｂ的多原子离子质谱干扰及基体Ｔｂ对稀土杂质测定信号的影响,研究了Ｐ５０７ＨＣｌ萃取色谱体系分离高纯Ｔｂ４Ｏ７基体与痕量稀土杂质的条件,采用Ｒｅ内标补偿直接测定与分离基体后测定相结合的方式,建立了分析高纯Ｔｂ４Ｏ７中痕量稀土杂质的电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰＭＳ）法,检出限为５～２１ｎｇ／Ｌ,加标回收率为９０％～１０９％,３次测量的相对标准偏差为１．３％～６．５％,分离周期近９ｈ。方法可用于纯度（质量分数,ｗ）为９９．９９％～９９．９９９９％的Ｔｂ４Ｏ７中痕量稀土杂质的分析。     

萃取色谱分离—原子发射光谱测定超高纯氧化铽和氧化镝中痕量稀土杂质

研究了２＿乙基己基膦酸单２＿乙基己酯萃取色谱分离＿原子发射光谱测定超高纯Ｔｂ４Ｏ７和Ｄｙ２Ｏ３中痕量稀土杂质，方法可用于纯度（质量分数ｗ）为９９９９９９％～９９９９９９９％Ｔｂ４Ｏ７和Ｄｙ２Ｏ３的分析。在铽和镝的样品中其它稀土杂质的回收率分别为７３％～１３３％和９５％～１２０％，６次测定平均值的相对标准偏差分别为５８％～２２％和７９％～２０％，分离周期为９ｈ和１２ｈ。     

萃取色谱富集—等离子体质谱测定海水中的超痕量稀土

用Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为流动相，在小柱（７ｍｍ×１０ｍｍ）上试验研究了海水中稀土元素（ＲＥＥ）的分离富集条件以及Ｂａ的干扰消除方法。以５．０ｍＬ／ｍｉｎ的流速大体积（１Ｌ海水）上柱，用５０ｍＬ６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ以２．５ｍＬ／ｍｉｎ的流速洗脱，实现了海水中超痕量稀土的分离富集，建立了一个ＩＣＰ＿ＭＳ测定海水中超痕量稀土的新方法。方法的检测限为０．０５～２．６２ｎｇ／Ｌ，标准回收率大于９８％，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝７）小于５％。     

色层分离—端视电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氧化铕中稀土…

对Ｐ５０７萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验，拟定了Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣＬ为流动相分离４Ｎ级荧光材料Ｅｕ２Ｏ３中１４种稀土杂质元素的流程，使被测杂质与基体Ｅｕ２Ｏ３达到了较好的分离；再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素，选择了端视ＩＣＰ－ＡＥＳ测量稀土杂质元素的最佳条件，称样量５０ｍｇ时各杂质组分的测定下限为：ＣｅＯ２，Ｐｒ６Ｏ１１，Ｎｄ３Ｏ３，Ｓｍ２Ｏ３，Ｔｂ４Ｏ７，Ｈｏ２Ｏ     

催化光度法测定痕量镍的研究

研究了在ＫＨ２ＰＯ４Ｎａ２Ｂ４Ｏ７缓冲介质中，痕量镍催化Ｈ２Ｏ２氧化胭脂红褪色的指示反应及动力学条件，测定了反应活化能，建立了动力学光度法测定痕量镍的新方法。方法检出限为２４０×１０－８ｇ／Ｌ，测定范围为００８～２４μｇ／Ｌ。结合丁二酮肟正丁醇萃取分离，实现了对铝合金标样中痕量镍的测定，ＲＳＤ（ｎ＝６）小于３％。     

流动注射催化光度法测定地质样品中痕量锰

利用Ｍｎ２＋对Ｈ２Ｏ２氧化水杨醛形成有色物质反应的催化，建立了流动注射＿光度测定锰的方法。对于水样检出限为１０μｇ／Ｌ，测定３００μｇ／Ｌ的样品，相对标准偏差（ｎ＝２０）为２０％。方法的分析速度为６０／ｈ。该方法特别适应于低含量锰的地质样品分析。对于高含量锰的地质样品，可以通过８＿羟基喹啉＿氯仿萃取分离铁、铝后再进行测定。该方法具有简单、分析速度快的特点。     

萃取—原子吸收法测定高纯氧化钐中的镍

在ｐＨ３的弱酸性介质中，用二乙基二硫代氨基甲酸钠＿甲基异丁基酮萃取分离氧化钐以消除基体干扰，用４ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３溶液反萃取后火焰原子吸收测定被富集的杂质镍。萃取时水相与有机相体积比为５∶１，反萃时体积比为１∶１，萃取时间５ｍｉｎ，测定高纯氧化钐中杂质镍的回收率达９８％。分离后的共存非稀土元素对测定镍无干扰。方法检出限为４０μｇ／ＬＮｉ，对ｗ（Ｎｉ）＝０３×１０－６的氧化钐测定６次，ＲＳＤ＝７１％，试样加标回收率在９３％～１０４％。     

四川三台膨润土的基本物化性能及其对铅、钴的吸附性研究

对四川三台钙基膨润土的基本物化性能和对Pb^2 ，Co^2 离子的吸附性能作了初步的研究。基本物化性能主要包括化学成分、阳离子交换容量、密度、比表面积、孔径、渗透系数及热稳定性。通过实验得出：1)经过钠化改型并酸化处理后的膨润土的阳离子交换容量(CEC)明显高于未经处理的原土；2)膨润土的最佳酸活化条件为在96℃左右以15％的硫酸活化4小时的性能最佳；3)膨润土土的密度为2．11g／cm^3，颗粒密度钠化土为1．996g／cm^3，原土为2．079g／cm^3；渗透系数为0．013cm／s(20C)；体积平均粒径为30．950μm；比表面积为329．7482m^2／g，平均孔径为33．238nm；4)膨润土对对重金属离子的吸附实验，得出膨润土对重金属离子Pb^2 的吸附性能优于Co^2 ，Pb^2 和Co^2 的吸附比(Rd)分别为167．8ml／g及53．3ml／g；Pb^2 和Co^2 去除率(r)分别为45．87%和21．20％。     

沸石的活化处理及其对铅、钴的吸附性研究

通过对沸石的活化方法和其基本物化性能（主要包括化学成分、阳离子交换容量、密度、比表面积、孔径、渗透系数及热稳定性）及Pb^2＋,Co^2＋离子的吸附性能的初步研究认识到：1）经过酸化并经热处理后的沸石的阳离子交换容量（CEC）明显高于未经处理的原土;2）通过实验得出粒度为100目的天然沸石经酸活化处理后在300C下热活化,1．5h后测得离子交换量为最佳;3）沸石的密度为1．789g／cm^3;渗透系数为0．087cm／s（20℃）;体积平均粒径为13μm;比表面积为190．67m^2／g,平均孔径为102．27nm;4）沸石对重金属离子的吸附实验表明沸石对重金属离子Pb^2＋的吸附性能优于Co^2＋,20min时Pb^2＋和Co^2＋的吸附比（Rd）分别为20238．8ml／g及63．8ml／g;Pb^2＋和Co^2＋去除率分别为99．50％和40．00％。     

溶液离子强度对自然水体生物膜吸附Pb2+和Cd2+的影响

通过改变支持电解质(NaNO3)浓度的方法来探讨自然水体生物膜对Pb2 、Cd2 的吸附机制,研究了离子强度对生物膜吸附Pb2 、Cd2 的影响以及不同离子强度下生物膜吸附Pb2 、Cd2 的热力学特征.结果表明:当NaNO3浓度在0～0.4 mol·L-1之间,随着离子强度的增加,生物膜对Pb2 和Cd2 的吸附量和最大吸附量迅速降低;当NaNO3的浓度大于0.4 mol·L-1,生物膜对Pb2 和Cd2 的吸附量和最大吸附量变化趋于平缓,说明自然水体生物膜对Pb2 和Cd2 的吸附可能同时包括电性吸附和专性吸附.此外,研究还发现当Cd2 与Pb2 共存时,Pb2 对生物膜吸附Cd2 的能力有较大影响,而Cd2 对生物膜吸附Pb2 的能力的影响并不显著.     

2－（2－吡咯偶氮）苯甲酸与镍显色反应及应用

２－（２－吡咯偶氮）苯甲酸与镍显色反应及应用郑恩铭，孙维林台州师范专科学校生化系浙江临海３１７０００２－（２－吡咯偶氮）苯甲酸￣［１］（简称ＰＡＢＡ）的结构式为：本文试验了Ｎｉ￣（２＋）与ＰＡＢＡ的显色反应条件，所拟方法结合预分离技术用于钴精矿和铝合...     

铜—1—（2—吡啶偶氮）—2—萘酚络合物吸附波的研究

在ＰＨ６．２的ＮａＯＨ－ＫＨ２ＰＯ４介质中,Ｃｕ（Ⅱ）与１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚生成络合物,在线性单扫描示波极谱仪上于－０．２５Ｖ处出现一灵敏络合物吸附波。铜的质量浓度在１－４６０μｇ／Ｌ内与峰高呈良好线性关系,检出限０．５μｇ／Ｌ。     

Character of the Si and Al Phases in Coal Gangue and Its Ash

Abstract: Analysis of the Si and Al phases in coal gangue fuel and its ash is important for use of coal gangue ashes. A comprehensive study by theoretical and experimental analyses with differential thermal analysis, X-ray diffraction and Infrared Spectroscopy has been made in the present article to explore the diagram of the Si and Al phases in coal gangue fuel and its ashes. It is found that kaolinite and quartz are the main phases in coal gangue fuel. The ratio of moles Al2O3 to SiO2 (i.e., Al2O3 (mole) /SiO2 (mole)) is usually no more than 0.5 in most coal gangue fuel and its ashes. The kaolinit at about 984°C releases a large quantity of SiO2, which makes calcine coal gangue more active than coal gangue itself. The relationship between the ratio Al2O3 (mole)/SiO2(mole) and the components of coal gangue ash is analyzed, resulting in a formula to calculate the quantity of each phase. Applying the formula to the testing samples from an electric plant in north China supports the above conclusions.     

副蝎蛉科化石（昆虫纲长翅目）在中国首次发现

报道了华夏三叠副蝎蛉Triasoparachorista huaxiaensis gen. et sp nov. (T2t)、吐孜沟准噶尔蝎蛉Junggarochorista tuzigouensis Hong. nom. nov. (J1b) 和1个新转移属——冀北直脉蝎蛉属Jibeiorthophlebia Hoing, 1983 (transl. nov.) (J2)及其2个种J. xiaofangzhangziensis Hong,1983 (transl. nov.)、J. internata Hong,1983 (transl. nov.) 在中国首次发现。根据它们的脉序特征,在分类上应当归于Parachoristidae Tillyard, 1937。这个科既具有二叠蝎蛉科(Permochoristidae) MP 带6支脉的特征,又有直脉蝎蛉科(Orthophlebiidae) Rs1至少带3支脉呈扇形排列的特征, 形成二叠蝎蛉科和直脉蝎蛉科之间的一种独特的过渡特征的中间类群,这个类群对它们之间的演变关系的研究有重要意义。副蝎蛉科化石在中国的发现很有意义：①填补了中国中三叠世、早侏罗世、中侏罗世副蝎蛉科的空白;②可以帮助我们追溯副蝎蛉科、直脉蝎蛉科和二叠蝎蛉科之间在不同地质背景中的演变关系;③关于中侏罗世燕辽生物群及其有关问题,笔者曾先后指出,燕辽生物群(Yanliao Biota)（J2）和热河生物群（K1）均起源于华北古陆（North China Paleocontinent）,燕辽地区（覆盖了新增加的内蒙古宁城地区）是它们的起源中心,尔后向外扩散与迁移,并向北覆盖到蒙古东部、俄罗斯外贝加尔等地区,形成东亚古陆（Eastern Asian Paleocontinent）中一个广阔的燕辽生物群和热河生物群的区系;④讨论了宁城地区地层层位的归属问题。     

2-〔2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮〕-5-二乙氨基苯甲酸与钴的显色反应及其应用

在十二烷基硫酸钠存在下，于ｐＨ４８～７４的缓冲溶液中，２＿〔２＿（６＿甲基苯并噻唑）偶氮〕＿５＿二乙氨基苯甲酸（６＿Ｍｅ＿ＢＴＡＥＢ）与Ｃｏ（Ⅱ）发生显色反应，形成稳定的蓝紫色络合物，其组成为ｎＣｏ（Ⅱ）∶ｎ６＿Ｍｅ＿ＢＴＡＥＢ＝１∶２，最大吸收波长为６５０ｎｍ，ε为１３８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｃｏ（Ⅱ）质量浓度在０～０３２ｍｇ／Ｌ时服从比尔定律。方法可直接用于维生素Ｂ１２和含钴分子筛中微量Ｃｏ（Ⅱ）的测定，结果与原子吸收法相符。对于ｗ（Ｃｏ）＝０．８２％的含钴分子筛测定８次，其ＲＳＤ为１３４％。     

TritonX-100－5-Br-PADAP光度法测定铜和镍

研究了非离子型表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－ １００ 存在下,用５ － Ｂｒ － ＰＡＤＡＰ 光度法测定铜、镍的方法。结果表明：在ｐＨ９ ．０ 的硼砂缓冲介质中,５ － Ｂｒ － ＰＡＤＡＰ 与铜和镍生成紫红色络合物,λＣｕｍ ａｘ ＝ ５７５ ｎｍ ,εＣｕ ＝ １ ．０４ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ － １ ;λＮｉｍ ａｘ ＝ ５７５ ｎｍ ,εＮｉ ＝ １ ．１４ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ － １ 。铜和镍的质量浓度分别在０ ～５６０ μｇ／ Ｌ和０ ～４４０ μｇ／ Ｌ符合比尔定律。加入六偏磷酸钠后,由于偏磷酸镍的形成,镍不再与５ － Ｂｒ － ＰＡＤＡＰ 显色,可通过铜及铜镍总量的测定,计算出镍的含量。用该方法实测了钢样中铜和镍的含量,结果与推荐值相符,对铜和镍５ 次测定的ＲＳＤ均小于５ ％ 。     

新显色剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸分光光度法测定铜

新显色剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸在pH 3的介质中光度法测定Cu的摩尔吸光系数为1.94×10~4 L.mol~(-1).cm~(-1),络合物的组成为1:1,最大吸收在530nm,对比度△λ为120nm,表观稳定常数为6.96×10~6,Cu~(2+)在0～0.8μg/ml范围内遵守比尔定律,方法已用于镁介金及铁矿石中Cu的测定。