铀(Ⅵ)分析中的分离富集技术

本文归纳总结了近10年来国内外铀分析中的分离富集方法.依据分离富集原理的不同,将其划分为浮选、毛细管电泳、吸附分离、萃取4类方法.着重讨论了它们的分离富集条件、吸附容量、富集倍数以及方法的检测限等主要参数,并对未来铀的分离富集技术进行了展望.     

流动注射液—液萃取分光光度法测定地质样品中的碘

研究了流动注射在线液－液萃取技术，设计了一种既适用于水相又适用于有机相光度分析的流通地，进行了地质样品中痕量碘在线萃取及光度测定，方法的富集因子５０，富集效率２５，测定样品速度为３０样次／ｈ，检出限为３．８μｇ／Ｌ的Ｉ＾－，其ＲＳＤ为１．７％，方法用于水系沉积物和土壤标样中碘的验证，结果与标准值吻合。     

碘的分析现状

综述了碘(主要是痕量碘)的分析概况及进展,包括测定方法(分光光度法、容量法、离子色谱、电分析化学方法、中子活化分析法、原子吸收光谱、发射光谱、质谱、X荧光光谱及测温法)及分离富集方法,还介绍了流动注射分析技术在测碘中的应用。     

流动注射液－液萃取分光光度法测定地质样品中的碘

研究了流动注射在线液液萃取技术，设计了一种既适用于水相又适用于有机相光度分析的流通池，进行了地质样品中痕量碘的在线萃取及光度测定，方法的富集因子５０，富集效率２５，测定样品速度为３０样次／ｈ，检出限为３８μｇ／Ｌ，对于２０μｇ／Ｌ的Ｉ－，其ＲＳＤ（ｎ＝１１）为１７％，方法用于水系沉积物和土壤标样中碘的验证，结果与标准值吻合     

痕量钍分析进展近况

本文综述了10年来痕量钍的分离富集方法和测定方法,包括分光光度法、荧光光度法、极谱法、中子活化法、X射线荧光法等,应用这些方法测定ppb级的针,能得到满意的结果。     

色谱法在稀土元素分离分析研究中的应用进展

稀土作为一种重要的不可再生资源,在各行业的应用正逐渐被人们所重视。色谱技术以其快速、高效、自动化程度高等优势已成为稀土元素分离分析的主要方法。文章总结了纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、超临界色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法等色谱法在稀土元素分离分析中的应用及研究概况。其中,纸色谱法因展开时间过长,分离效果不理想已很少应用;薄层色谱法因其操作方便、设备简单、显色容易等优点,可用于稀土元素分离分析的初步检测;气相色谱法由于对样品热稳定性的限制,以及因常用的β-二酮类稀土螯合物配体存在分辨率差和吸附等问题也很少应用;超临界色谱法在分离稀土元素络合物中分离效果较好,但是仪器难以普及,限制了技术的发展;高效液相色谱法因分离效率高、重复性好、自动化操作等优点已成为目前稀土元素分离分析的主要方法;毛细管电泳法具有高效、样品及试剂用量少、操作模式灵活等优点,在稀土元素分离分析方面更具有广阔的发展空间。     

藻吸附金属离子的研究—斜生栅藻富集金

发展了一种新的金属离子的分离富集方法－微生物吸附法，重点研究了斜生栅藻对的吸附和解吸条件，其吸附率和解吸回收率均大于９５％，首次用藻类分离富集了地质样品中的痕量Ａｕ，其标准加入回收率大于９１％，用原子吸收法测定标样中痕量金，其结果与推荐值相符，此外，机理探说明：斜生栅藻富集金的过程起主要作用的是络合吸附，随吸附时间的增长也发生生物吸收作用，同时，伴有氧化还原反应发生。     

P350微色谱柱在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金

在王水介质条件下,用自行设计的微色谱柱在线分离富集系统分离富集矿石样品中的痕量金,采用火焰原子吸收光谱法进行测定。在原子吸收光谱仪吸喷溶液的流路上,用P350微色谱柱研究了金的分离富集条件,采用快速吸附和快速洗脱技术,以盐酸溶液为淋洗液,亚硫酸钠溶液为洗脱液,测定一个样品整个分离和测定过程仅需1 min,成功地克服了火焰原子吸收光谱法测定金灵敏度低的缺点。方法的相对标准偏差小于3.2%,检出限为0.078μg/g。与现行离线分离富集方法相比,建立的方法具有高效、快速、成本低廉的优点,经实际样品验证获得了较为满意的结果。     

田口方法用于地质样品中痕量超痕量金三种分析方法的对比

目前测定地质样品痕量、超痕量金常用的三种方法是活性炭吸附富集-发射光谱法、泡塑吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法、活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法,这三种方法的检出限在0.1~0.3ng/g之间,由于矿石矿物的组成非常复杂,因此在有效富集和分离的基础上,采用合适的分析手段,能够对地质样品提供满意的分析结果。为保证试样要求的灵敏度和准确性,分析方法的选择需求应根据具体试样情况和实验室条件而定。根据田口玄一博士在测量工程学中提出的信噪比(S/N)能测量系统抗干扰能力,评价测量系统的稳健性和可靠性这一观点,本文利用田口测量质量控制理论,评价地质样品中痕量、超痕量金常用的上述三种分析测试方法,对这三种分析方法三个金标准物质的测试数据进行分类处理,计算S/N值和相对标准不确定度,通过比较三者的S/N值和相对标准不确定度值,确定更为可靠的测试体系。分析结果表明,对于地质样品中痕量金(含量大于1 ng/g)的测试,三种分析方法均能够满足要求;对于超痕量金(含量小于1 ng/g)的测试,活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法是较好的测试方案。     

断续流动在线分离富集-蒸气发生原子荧光光谱法测定复杂环境样品中痕量镉

用D201阴离子交换树脂富集样品中的痕量Cd，使Cd与共存干扰元素Cu、Ni、Pb、Zn有效分离，消除了这些元素对镉蒸气发生的干扰，从而建立了断续流动在线分离富集-蒸气发生原子荧光光谱法测定复杂环境样品中痕量Cd的分析方法。方法的检出限为3ng／L（3σ）；测定精密度（RSD）为1．9％（对1μg/L Cd，n=11）。用该方法对国家一级标准物质（土壤、水系沉积物和岩石）中的痕量镉进行了测定，结果与标准值相符。     

Determination of Trace Element Mass Fractions in Ultramafic Rocks by HR‐ICP‐MS: A Combined Approach Using a Direct Digestion/Dilution Method and Preconcentration by Coprecipitation

A procedure is described for the determination of thirty‐seven minor and trace elements (LILE, REE, HFSE, U, Th, Pb, transition elements and Ga) in ultramafic rocks. After Tm addition and acid sample digestion, compositions were determined both following a direct digestion/dilution method (without element separation) and after a preconcentration procedure using a double coprecipitation process. Four ultramafic reference materials were investigated to test and validate our procedure (UB‐N, MGL‐GAS [GeoPT12], JP‐1 and DTS‐2B). Results obtained following the preconcentration procedure are in good agreement with previously published work on REE, HFSE, U, Th, Pb and some of the transition elements (Sc, Ti, V). This procedure has two major advantages: (a) it avoids any matrix effect resulting from the high Mg content of peridotite, and (b) it allows the preconcentration of a larger trace element set than with previous methods. Other elements (LILE, other transition elements Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, as well as Ga) were not fully coprecipitated with the preconcentration method and could only be accurately determined through the direct digestion/dilution method.     

GGR Biennial Review: Atomic Absorption,Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry,Neutron Activation Analysis and X-Ray Fluorescence Spectrometry Review for 2008–2009

This review describes developments major and in trace element determination using atomic absorption spectroscopy (AAS), inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES), instrumental neutron activation analysis (INAA), and X-ray fluorescence (XRF) spectrometry that were reported in 2008 and 2009. Publication levels were comparable to those of previous years, except for XRF which showed an increase in the number of articles published in the past 2 years. In terms of number of publications and impact, the most active field was AAS, while INAA was the least active. As expected for well-established and mature methods, novel developments for all four analytical techniques were relatively sparse. For AAS, the most notable publications concerned developments in sample introduction, particularly focussing on solid samples, increasing analyte sensitivity, and higher sample throughput. For ICP-AES, publication of developments in sample introduction, remediation of matrix effects and calibration continues. Compared with past years, there was a clear focus on sample preconcentration methods, but very few publications reporting new hyphenated speciation methods. For INAA, there were several publications exploring the accuracy and robustness of the method, as well as the requirements for INAA to meet criteria for a primary method of measurement. Two other related techniques, delayed neutron activation analysis, and prompt gamma activation analysis, were also described. Hyphenated XRF techniques showed interesting developments in enabling XRF and XRD analysis on the same spot, and further work characterising and calibrating three-dimensional micro-XRF shows promising results for investigating sample heterogeneity.     

一种新的、快速的碳、氮、硫同位素测定手段──EA－IRMS连线分析技术

一种新的、快速的碳、氮、硫同位素测定手段──ＥＡ－ＩＲＭＳ连线分析技术储雪蕾（中国科学院地质研究所，北京１０００２９）关键词元素分析仪－同位素比值质谱仪，连线分析碳，氮，硫同位素碳、氮、硫三种元素的稳定同位素在地学、生态学、环境科学等领域受到了重视，...     

铼-锇同位素分析样品预处理研究进展

文章评述并归纳了近年来地质样品中Re-Os同位素分析的化学前处理方法研究进展。总结了锍镍火试金法、碱熔法、Carius管溶样法以及HPA-S高温高压釜溶样法等常用的Re-Os同位素样品消解方法。归纳了离子交换、溶剂萃取富集Re以及蒸馏、萃取等分离富集Os的方法。由于地质样品的复杂性,Re、Os含量的不均一性及测试方法的多样性,要求在具体分析过程中不同的样品使用不同的消解方法和分离富集方法。当前国内应用较成熟的Re、Os分离方法是Carius管逆王水分解样品,原位蒸馏或CCl4萃取方法分离Os,阴离子交换法或丙酮萃取分离Re。     

铌钽元素分析技术新进展

铌钽是发展新兴产业所需的功能性和结构性材料,铌钽矿产是国家重点支持的战略新兴矿产资源,开展相关物料中铌钽的分析技术研究具有重要意义。由于铌和钽的物理化学性质十分相似,彼此难以分离,且易水解,加之地质样品分解困难,因此铌和钽的分析测试一直困扰着分析工作者。本文重点对铌钽元素分析中的样品前处理技术和现代分析测试技术进行综述。样品前处理是铌钽分析的关键环节,结合分析方法和样品特性,选择合理的样品分解和分离富集方法是准确测定铌钽的前提。仪器分析是现代分析测试技术的主流,电感耦合等离子体发射光谱/质谱法(ICP-OES/MS)是目前测定铌钽应用最多的方法,需要解决共存组分的干扰、基体效应和盐类影响等问题。激光剥蚀(LA)技术、X射线荧光光谱法(XRF)和中子活化分析法(NAA)采用固体进样,避免了前期样品处理的繁琐步骤和杂质的引入,是铌钽元素分析发展的方向。     

GasBench Ⅱ-IRMS水平衡氢氧同位素分析方法研究

考察了参考气信号强度、样品水体积和水平衡时间对水平衡氢、氧同位素组成分析的影响,建立了GasBench Ⅱ-IRMS连续流稳定同位素质谱仪、CO2-H2O平衡在线连续分析水样中氧同位素组成、疏水铂催化H2-H2O平衡在线连续分析水样中氢同位素组成的分析方法。分析实验室和标准水样,测量值在误差允许范围内与推荐值一致;实验室水标准氢同位素组成分析精度(1σ)为1‰,氧同位素组成分析精度(1σ)为0.1‰。方法能减少样品的损失,提高分析速度和稳定性。     

金标样定值中全金量的湿法分析

含金试样经王水溶解,溶液经活性炭吸附-碘量法测定溶液中的金;残渣经氢氟酸和王水再溶解,活性炭富集-火焰原子吸收测定残渣中的金;两项结果相加作为样品中金的总量。方法用于金的地质标样定值分析,结果与标准值吻合(E<3s)。     

在线富集-气相色谱法分析天然气中痕量轻烃

建立了高演化天然气在线富集-气相色谱分析方法,将干燥系数大于0.95的高演化天然气流经自行研制的富集反吹装置,痕量轻烃组分在富集管中冷冻液化并富集,对未液化的组分进行反吹,通过加热富集管使已液化的轻烃组分气化并进入色谱仪进行检测.分析结果表明,化合物的分析范围明显扩大,甲烷溶剂效应降低,达到对C10之前轻烃指纹进行分析的目的;对普光7井天然气样品进行3次重复性实验,所得甲基环己烷指数、正庚烷值、异庚烷值、Mango K1指数的实测最大重复性(r值)为0.22、0.23、0.02、0.00,分别小于国家标准要求的0.82、0.75、0.11、0.04,方法稳定可靠.通过本方法得到的轻烃参数可有效地应用于天然气成因类型、热演化程度探讨中.     

Instrumental neutron activation analysis as an analytical technique for gold exploration

Various methods are described for the analysis of Au and the Pt-group elements (PGE) using different geochemical media commonly collected by the exploration geochemist. The methods described utilize primarily the Instrumental Neutron Activation Analytical technique (INAA) in use at a commercial INAA laboratory.Rocks and soils are routinely analyzed by using a Pb fire-assay preconcentration on a 20-g sample and then analyzing the resultant Ag dore bead by INAA to a detection limit of 1 ppb. Growing rapidly in popularity is the analysis of a 30-g aliquot of sample for 34 elements including Au, solely by INAA. The elements included provide a wealth of information of a geological nature.Due to the very inhomogeneous nature of Au occurring in heavy-mineral concentrates it is imperative to analyze the whole concentrate. The only method which can provide a multielement analysis and still retain the sample intact is INAA.Biogeochemistry using either humus or vegetation as the sample media is rapidly becoming widely used. INAA provides a very sensitive means of determining Au and 34 other elements rapidly and at relatively low cost.These and other methods using the INAA technique for Au and the Pt-group will be described.