多接收器等离子体质谱(MC-ICPMS)高精度测定Nd同位素方法

多接收器等离子体质谱是近年发展起来的高精度同位素分析手段之一,通过用等离子体质谱测量Nd国际标准材料La Jolla和JMC Nd203以及实际样品GBW04419,研究MC-ICPMS测量Nd的质量分馏特点,解决MC-ICPMS测量的关键所在质量分馏校正.通过修正分馏系数,可以实现理想的分馏校正.结果显示出所得到的分析精度达到热电离质谱的测量水平.具有实际地质样品代表性的实验室内部标准CAGS-Nd-1重现性长期分析结果为:143Nd/144Nd=0.512072±0.000008(2σ,n=140).     

多接收器等离子体质谱（MC-ICP-MS）测定Mg同位素方法研究

采用"样品-标准"交叉技术,以纯Mg试剂、水样和矿物岩石样品作为实验材料,尝试建立高精度多接收器等离子体质谱(MC-ICP-Ms)测定Mg同位素方法.应用质谱仪上窄的进样狭缝,将来自Ar载气、空气和酸中的C 2、C2H 、C2H2、CN 、NaH 等分子对Mg同位素的影响减至最小.当标准Mg浓度为3×10-6时,保持样品与标准的浓度比在0.5～2之间,对Mg同位素比值测量没有影响.大量实验表明,不同基质的行为各异:Na、Fe和Al的基质效应使δ25.Mg和δ26Mg偏负;Ca的基质效应使δ25.Mg和δ26Mg偏正;Cr的基质效应使δ25Mg和δ26Mg波动.控制[元素]/[Mg]的浓度比在0.05范围内,可以忽略同质异位素的干扰和基质效应.通过对本实验室的两个工作标准CAGS1-Mg和CAGS2-Mg的长期测量,估计出Mg同位素测量的外精度(2SD)对于δ26Mg可达0.18‰,对于δ25Mg可达0.090‰.在25Mg/24Mg对26Mg/24Mg的同位素比值图上,所有样品的Mg同位素值都落在斜率约0.5的质量分馏线上,意味着建立的MC-ICP-MS测定Mg同位素方法既精确又无干扰.相对于DSM3国际标准,样品的Mg同位素组成大致变化范围是δ26Mg值为2.790‰,δ25Mg值为1.282‰.其中,CAGS1.Mg的δ26Mg值最大,为0.399,来自新疆喀呐斯湖水的26MG值最小,为-2.091.     

多收集器等离子体质谱快速精确测定钕同位素比值

应用多收集器等离子体质谱,采用双分馏系数内部校正法对国际标样Shin-EtsuJN di-1和实验室标样Nd-GIG的143Nd/144Nd比值进行了为期3个月的测量统计,结果分别为0.512121±0.000011(2σ,SD)、0.511531±0.000010(2σ,SD)。采用单分馏系数外部校正法对Nd-GIG标样的测量统计结果为0.511522±0.000008(2σ,SD)。测量结果在分析误差范围内与其推荐值或表面热电离质谱测量值完全一致。对m(Ce)/m(Nd)约为0.10的两份Nd-GIG混合样进行了测量,结果表明,利用多收集器等离子体质谱可直接分析残留铈的样品,其测量结果在误差范围内。     

多接收器等离子体质谱仪Zn同位素测定方法研究

该研究建立了Zn同位素比值的MC-ICPMS高精度测定方法.研究内容包括:对干扰信号、介质影响、基质效应和仪器稳定性的评估等方面.重复性测定中,66Zn/64Zn、67Zn/64Zn、68Zn/64Zn外精度分别为0.1‰(2SD)、0.23‰(2sD)、0.22‰(2SD),达到国际先进水准.     

多接收器等离子体质谱(MC-ICP-MS) Pb同位素高精度研究

多接收器等离子体质谱是近年发展起来的高精度同位素分析手段之一,通过用等离子体质谱测量Pb国际标准物质NBS981和NBS982,显示出多接收器等离子体质谱分析Pb同位素的优势.利用205Tl/203Tl进行作为内标,可以实现Pb同位素的质量分馏校正,极大地提高了Pb同位素分析的重现性.相比较热电离质谱,该方法精度更高,样品的用量更少,测试时间更短,多接收器等离子体质谱测定Pb同位素技术有良好的应用前景.     

多接收器等离子体质谱法Zn同位素比值的高精度测定

详细报道了Zn同位素比值的多接收器等离子体质谱(MC-ICP-MS)高精度测定方法,包括:MC-ICP-MS Zn同位素测量过程中的质量歧视校正、同质异位素干扰评估、基质效应调查和同位素测量的长期重现性检验.研究表明,在测定条件下,运用标样一样品交叉法能有效地进行仪器质量歧视校正.同质异位素干扰的评估通过3种方式进行,即:在高分辨状态下同质异位数干扰信号的直接测定,低分辨状态下Zn同位素原始数据间相关关系的检验和低分辨下浓度梯度效应研究.结果表明,在低分辨模式下,尽管66Zn、67Zn、68Zn的同质异位素干扰信号很小,但的确存在,要获得准确同位素比值,必须使标样和样品的浓度在合适的范围内匹配.在基质效应方面,主要考察Fe对Zn同位素比值测定的影响.结果表明,当溶液中Fe/Zn(质量比)不大于0.2时,Fe对Zn同位素比值测定无影响.重复性测定中,δ66ZnGSB-Romil=6.96‰±0.11‰(2sd),δ67ZnGSB-Romil=10.4‰±0.20‰(2sd),δ68ZnGSB-Romil=13.8‰±0.22‰(2sd),达到国际同类实验室先进水准.运用所建立的方法,对地质岩石成分分析国家标准物质GBW 07270(闪锌矿)进行了Zn同位素平均成分测定为:δ66Zn=6.71‰±0.03‰(20),δ67Zn=10.08‰±0.05‰(20),δ68Zn=13.37‰±0.07‰(2σ).     

铼-锇同位素的等离子体质谱法测定及其在辉钼矿测年中的应用

研究了用ICPMS法测定地质样品Re-Os同位素的条件。通过选用Meinhard同心雾化器进样对Os(Ⅷ)水溶液进行测定,可使Os的测定灵敏度提高50倍。讨论了质量歧视效应校正中的有关问题。采用氧化剂清洗,克服了Os在进样系统中的严重记忆效应。用同位素稀释法测定了辉钼矿中Re和~(187)Os的含量,计算了成矿年龄。     

同位素稀释等离子体质谱法测定岩石中的铂

报道了以普通铂标准溶液标定198Pt稀释剂溶液的浓度,采用同位素稀释等离子体质谱法测定岩石中的Pt。稀释剂标定结果得到该198Pt稀释剂溶液的浓度为19.76μg/g(n=4,RSD=0.16%)。4次测定标准物质GBW07293(取样量约0.5g,推荐浓度440±37ng/g)中Pt含量,结果分别为412.0±2.6ng/g、495.9±2.7ng/g、519.6±3.5ng/g和677.3±3.8ng/g。单份试样重复测量的相对标准偏差<1%。由于铂族元素的块金效应,各份平行测定的结果较分散。     

多接收等离子质谱（MC-ICP-MS )测定Mg同位素初步研究

常量元素Mg的同位素比值，应用在地球化学上有重要意义。笔者采用“样品-标准”交叉技术，以国际标准SRM980,AIdrich, Romil和实验室标准GSB作为实验材料，探讨浓度和基质效应影响，尝试建立高精度多接收等离子质谱(MC-ICP-MS)测定Mg同位素方法。相对于国际标准物质SRM980，本研究测得的国际标准物质Aldrich的δ26Mg和δ25Mg值分别为（2.64±0.15)‰(2σ）和（1.34±0.09)‰(2σ); Romil的δ26Mg和δ25Mg值分别为（2.46±0.15)‰(2σ）和（1.27±0.08)%(2σ)；国土资源部同位素地质重点实验室的实验室标准GSB的δ26Mg和δ25Mg值分别为（4.05±0.03)‰(2σ)和(2.05±0.03)‰(2σ)。     

用于多接收器等离子体质谱铜铁锌同位素测定的离子交换分离方法

采用AGMP-1阴离子交换树脂，分别以7mol／L HCl、2mol／L HCl、0．5mol／L HNO3作为淋洗剂，可有效分离Cu、Fe、Zn。介绍了方法的基本原理、化学分离过程及混合标准溶液与地质标样的分离结果。结果表明，Cu、Fe、Zn回收率均接近100％，标准溶液在离子交换分离前后同位素组成一致，可以满足多接收器等离子体质谱对Cu、Fe、Zn同位素高精度分析的要求。     

多接收器电感耦合等离子体质谱法测定镉标准溶液中镉的同位素组成

建立了多接收器电感耦合等离子体质谱仪对Cd标准溶液同位素组成进行分析的实验方法。仪器的质量分馏校正采用Standard-Sample Bracketing法。实验结果用δ114/110Cd来表达。在此研究基础上,以SPEX Cd标准溶液为参考标准,对国外4种Cd标准溶液进行了测定。结果表明,实验测定的精度在0.07‰~0.13‰(δ114/110Cd),与目前文献报道的结果具有相似的精度。以最新SPEX Cd标准样品(δ114/110Cd=0)为基准,计算的δ114/110CdJMC、δ114/110CdSPEX-1、δ114/110CdBAM1012和δ114/110CdM櫣nster的值分别为0.55‰、0.56‰、-0.65‰和5.14‰,说明不同批次SPEX标准溶液的Cd同位素组成是明显不同的,最新的SPEX Cd标准溶液与SPEX-1 Cd的δ114/110Cd值存在着0.56‰的差别。将以SPEX Cd为参考标准的δ114/110CdBAM1012和δ114/110CdM櫣nster转化为以SPEX-1或JMC为参考标准后,得到的结果与文献报道的结果在误差范围内一致。     

微量地质样品铼锇含量及其同位素组成的高精度测定方法

报道了采用新型IsoProbe—T热电离质谱计测定Os含量及其同位素组成和Neptune多接收器等离子体质谱仪（MC—ICPMS）测定Re含量的分析方法。样品化学处理采用Carius管溶样、小型蒸馏法分离和微蒸馏法纯化提取Os以及阴离子树脂交换分离Re的方法。采用IsoProbe—T质谱计测定Os同位素组成具有灵敏度高和精度高的特点。对溶液标样，采用多法拉第接收器系统测定Os总量低至0．2ng的样品时，平均^192Os^16O3-离子流强度可达100mV以上并可维持约20min，其^187Os／^188Os同位素比值的测定精度可优于0．1％（1RSD）。采用所建立的化学分离流程和高精度质谱测量方法，测定了铂族元素橄榄岩标样WPR-1中Re、Os含量和Os同位素组成，测定结果与文献报道值在误差范围内吻合。     

电感耦合等离子体质谱法测量铼和锇同位素比值的质量分馏校正

用Re标准溶液测定出X Series-7电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测器的死时间为43ns。由于Re和Ir的对数分馏系数线性相关,可以用Ir对Re进行在线分馏校正。利用配制的Re同位素比值标准溶液检验该方法,大多数校正值对标准值的相对偏差在±0.1%以下。ICP-MS测量时,Os的分馏系数与中位质量数成正比,采用由迭代方法得到的样品和稀释剂混合物的同位素比值(192Os/188Os)mix作为标准化值对其他Os同位素比值进行分馏校正。用已知Os同位素比值的标准溶液对该方法进行检验,结果表明,经校正后,大多数校正值与标准值的相对偏差在±0.3%以下。上述Re-Os同位素分馏校正方法将改善用ICP-MS进行Re-Os定年时的精密度和准确度。     

同位素稀释等离子体质谱法准确测定地质样品中痕量铼

采用Carius管高温密闭溶样,同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法对黄铁矿、岩石等地质样品中痕量铼进行了准确测定。流程空白能够有效控制在1．4～10 pg。对岩石样品中 ng／g量级的Re进行分析,4次重复分析结果的RSD为3．89％(2s)。以辉钼矿国家标准物质作为本方法研究的监控样品,重复分析结果与其标准推荐值(17．39±0．32)μg/g吻合。     

激光进样等离子体质谱技术及其在地球科学中的应用

对激光进样等离子体质谱固体分析新技术进行了评述,包括这一技术的性能特点、仪器结构和进展概况、有关参数、分析理论、样品制备及其在地球科学中的应用。引用主要文献４１篇。     

Thermo 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪常见故障及排除方法

详细介绍了美国Thermo仪器公司生产的Thermo 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪在使用过程中不能"引燃"、容易"熄火"、数据稳定性差等常见故障及排除方法,以及其辅助设备的维护维修实例。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钼矿石和铜矿石中的铼

采用氧化镁-硝酸钠-过氧化氢处理试样,不需分离富集,电感耦合等离子体发射光谱法直接测定钼矿石及铜矿石中的铼,筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件。方法检出限为0.014μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5.00%,经国家一级钼矿石及铜矿石标准物质分析验证,结果与标准值吻合。