色层分离—端视电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氧化铕中稀土…

对Ｐ５０７萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验，拟定了Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣＬ为流动相分离４Ｎ级荧光材料Ｅｕ２Ｏ３中１４种稀土杂质元素的流程，使被测杂质与基体Ｅｕ２Ｏ３达到了较好的分离；再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素，选择了端视ＩＣＰ－ＡＥＳ测量稀土杂质元素的最佳条件，称样量５０ｍｇ时各杂质组分的测定下限为：ＣｅＯ２，Ｐｒ６Ｏ１１，Ｎｄ３Ｏ３，Ｓｍ２Ｏ３，Ｔｂ４Ｏ７，Ｈｏ２Ｏ     

异烷基磷酸（1甲基庚基）酯萃淋树脂分离感耦等离子体光谱法测定氧化铕中微量稀土元素

用５７０９萃淋树脂还原色层法分离富集高纯氧化铕中微量稀土杂质，随后用顺序扫描等离子体光电光谱法测定。色层分离的条件：上柱稀土基体的质量浓度为２０ｇ／Ｌ，ｐＨ２～３，流速为２５ｍＬ／ｍｉｎ，洗脱液为６ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ溶液。共测定铈、镨、钕、钐、钆和镝６种稀土杂质。回收率为８９％～１０５％，相对标准偏差≤４％。方法可用于荧光级氧化铕中杂质稀土的测定     

色层分离－端视电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氧化铕中稀土杂质元素

对Ｐ５０７萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验，拟定了以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为流动相分离４Ｎ级荧光材料Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的流程，使被测杂质与基体Ｅｕ＿２Ｏ＿３达到了较好的分离；再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素。选择了端视ＩＣＰ－ＡＥＳ测量稀土杂质元素的最佳条件。称样量５０ｍｇ时各杂质组分的测定下限（ｕｇ／ｇ）为：ＣｅＯ＿２、Ｐｒ＿６Ｏ＿（１１）、Ｎｄ＿２Ｏ＿３、Ｓｍ＿２Ｏ＿３、Ｔｂ＿４Ｏ＿７、Ｈｏ＿２Ｏ＿３、Ｅｒ＿２Ｏ＿３，Ｔｍ＿２Ｏ＿３、Ｌｕ＿２Ｏ＿３０．４，Ｌａ＿２Ｏ＿３、Ｇｄ＿２Ｏ＿３、０．２，Ｄｙ＿２Ｏ＿３、Ｙ＿２Ｏ＿３０．０４，Ｙｂ＿２Ｏ＿３０．０２。６次取样分析，各杂质组分加入量为１０ｕｇ／ｇ（ＣｅＯ＿２为２ｕｇ／ｇ），加入回收率在８４％～１１２％；ＲＳＤ＜１３％。方法可用于纯度在９９．９９％～９９．９９９５％Ｅｕ＿２Ｏ＿３中１４种稀土杂质元素的测定。     

异烷基磷酸（1—甲基—庚基）酯萃淋树脂分离感耦等离子体光谱法测定…

用５７０９萃取树脂还原色层法分离富集高纯氧化铕中微量稀土杂质，随后用顺序扫描等离子体光电光谱法测定。色层分离的条件：上柱稀土基体的质量浓度为２０ｇ／Ｌ，ｐＨ２－３，流速为２．５ｍＬ／ｍｉｎ，洗脱液为６ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ溶液。共测定铈，镨，钕钐，钆和镝６种稀土杂质。     

沉淀分离—火焰原子吸收光谱法连续测定锌精矿中杂质元素

利用Ｚｎ（ＯＨ）２的两性沉淀富集待测杂质元素，分离高含量Ｚｎ以排除干扰，用火焰原子吸收法测定其中的杂质元素含量。实验结果表明：分离后残留的Ｚｎ对Ｆｅ、Ｃｄ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｇ的测定无干扰；各元素之间互不干扰。加标回收率为９３％￣１０６％，对菱锌矿中几种杂质元素进行测定，结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ法相符，各元素测定的相对标准偏差（ｎ＝１２）为４．１％￣８．８％。     

沉淀分离－火焰原子吸收光谱法连续测定锌精矿中杂质元素

利用Ｚｎ（ＯＨ）＿２的两性沉淀富集待测杂质元素，分离高含量Ｚｎ以排除干扰，用火焰原子吸收法测定其中的杂质元素含量。实验结果表明：分离后残留的Ｚｎ对Ｆｅ、Ｃｄ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｇ的测定无干扰；各元素之间互不干扰。加标回收率为９３％～１０６％，对菱锌矿中几种杂质元素进行测定，结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ法相符，各元素测定的相对标准偏差（ｎ＝１２）为４．１％～８．８％。     

ICP—AES法同时测定高纯氧化钇中稀土及非稀土杂质元素方法研究

本文提出了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接同时测定高纯氧化钇中１４个稀土和１６个非稀土杂质元素的分析方法，对被测元素的 谱线、氧化钇基本及背景影响进行了研究，用标准加入法测出氧化钇基准中的微量杂质元素，消除了由于忽略基准中的杂质元素含量给高纯氧化钇分析测定带来的误差，同时对工作条件进行了优化。方法中各被测元素的检出限为0.003～1.31ug/g，能够满足生产过程中的质量控制及进出口商品检验     

感耦等离子体质谱法测定高纯氧化钪中15个痕量稀土杂质的研究

文章报道了用感耦等离子体质谱法测定高纯氧化钪中１５个痕量稀土杂质的研究，考察了测定中的各种干扰和影响因素，选择Ｃｓ为内标元素补颈体抑制效应和灵敏度漂移。各稀土元素的检出限在０．００５－０．０２７ｎｇ／ｍｌ范围，标准加入回收率为９４．５％－１０３．７％，精密度为０．８５％－１．９５％，称取１０ｍｇ样品，酸溶解后可直接测定高纯氧化钪中总量低于２μｇ／ｇ的１５个稀土杂质。     

高纯度石英的酸浸实验研究

针对脉石英矿中含有大量云母及长石等伴生矿的特点，通过调整溶液浓度及温度等手段，强化矿物的酸浸效果。根据石英与杂质矿物在酸浸过程中的差异，探索消除石英中杂质矿物的方法。研究表明石英原料粉在温度为120℃、HF酸与水的比为0．4～0．5的溶液中酸浸适当时间后，其纯度可达到中高档石英玻璃的技术要求。     

广西平乐硅灰石矿工艺矿物学研究

对广西平乐硅灰石矿的化学成分和矿物组成进行了分析确定，对硅灰石及其伴生矿物的结构构造特征进行了查定，主要对硅灰石中碳质物的赋存特征进行了研究，发现硅灰石矿石中的碳质物分别与硅灰石、方解石、石英等多种矿物以多种形式紧密伴生，认为要提高平乐硅灰石粉的白度，除了要尽可能除去透辉石、石榴石等矿物杂质及含铁、锰等的氧化物杂质外，关键还要使碳质物单体解离，并除去碳质物杂质。     

戊基磷酸二戊酯萃取色层分离-电感耦合等离子体质谱法测定铀产品中9种杂质元素

铀产品中杂质元素的含量测定在核法证学溯源分析或燃料元件厂质量检验中具有重要应用价值,保证测量的准确度主要在于控制流程空白、提高杂质元素的回收率。本文建立了戊基磷酸二戊酯(UTEVA)树脂快速分离铀与杂质元素、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定杂质元素含量的系统流程。结果表明,UTEVA树脂对铀的吸附能力强,铀样品取样量为16.43 mg时,全流程对铀的去污因子大于3×105,9种杂质元素(锰钼镍铜铬铝钛钒镉)的回收率为95.1%~105.1%,国家标准物质GBW04205中杂质元素的分析结果与参考值在不确定度(k=2)范围内一致。本工作建立的分离流程对铀的去污效果好,特别适用于样品量少的情况下铀中杂质元素的分析,为核法证分析最终的归因溯源或燃料质量检验提供了技术支持。     

在线加标-电感耦合等离子体质谱法测量纯钼中痕量杂质元素

纯钼的纯度或杂质含量对材料性能有重要的影响，痕量杂质的准确测量是产品质量控制的关键。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)由于具有高灵敏、多元素同时测量的优势，是测量痕量杂质的最有效方法之一；但在测量高浓度纯钼基体中的痕量杂质时，会产生较强的基体抑制效应，严重影响测量结果准确性。基体匹配法、标准加入法以及基于同位素丰度比值测量的同位素稀释质谱法(IDMS)可以有效地补偿复杂的基体效应，获得准确的测量结果；但步骤繁琐、分析效率低、分析成本高使其难以满足高通量的测量需求。本万工作集成了标准加入法的准确性及在线自动分析的高效性，基于标准加入法的原理，通过双路进样，将样品溶液与标准溶液(系列标准溶液依次自动进样)同时引入三通进行混合，然后经过雾化进入ICP-MS进行检测，从而建立了基于在线加标的ICP-MS法。该方法有效地补偿了高浓度试样的基体效应，通过样品-标准进样流量差异的校正，提高了测量结果的准确性，实现了纯钼中29种痕量杂质元素的快速准确测量，满足了纯钼中痕量杂质标准物质的准确定值要求。经考察，本工作建立的方法对29种元素的方法检出限(MDL)在0.004～0.90μg/g之间，标准加...     

锇粉中杂质元素分析方法研究

利用ＩＣＰ＿ＭＳ技术建立了锇粉中痕量杂质元素的分析方法。在浓ＨＮＯ３介质中，锇以ＯｓＯ４形式挥发除去，分离锇基体后，可直接测定的痕量元素达５０余种。取样量０．１ｇ，测定限为０．２～２４６ｎｇ／ｇ，可实现质量分数ｗ（Ｏｓ）为９９．９９９９％锇粉中杂质元素测定。结合ＩＣＰ＿ＡＥＳ测定Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｓｉ和Ｐ，可实现锇粉原料及产品的纯度分析。     

南秦岭安康地区高纯石英用脉石英矿特征及质量影响因素

南秦岭安康地区志留系梅子垭组千枚岩中赋存丰富的脉石英矿产资源, 但其作为高纯石英原料研究程度低, 尤其是对其中影响石英提纯的痕量杂质元素含量及其赋存状态缺乏系统认识, 很大程度制约了该区高纯石英原料的质量评价和进一步的找矿突破。本文在厘定安康地区脉石英地质发育特征的基础上, 对研究区产出的3件脉状石英样品(AK200、AK201、AK202)开展了样品杂质元素检测, 对样品矿物学特征、杂质赋存形式和可提纯性能进行了研究, 进而进行了提纯实验, 结果显示, 3件样品提纯后SiO₂含量分别为99.993 11%、99.997 66%和99.998 58%, 均达到高纯石英产品质量要求, 其中AK202样品提纯后达到4N8级。研究表明, 提纯后Al、Ti、Na、K为主要杂质元素, Al可能以杂质矿物、晶格杂质两种方式存在; Ti可能多以晶格杂质的方式存在; Na、K多以流体包裹体的方式存在; 杂质矿物、流体包裹体、晶格杂质对该区脉石英质量均产生不同程度影响, 其中流体包裹体为主要影响因素, 晶格杂质次之, 杂质矿物影响最小。这一结论对于评价该区的脉石英矿产资源质量、明确今后找矿目标体特征具有重要参考意义。     

矿物发光材料CaS：Mn^2＋的合成及其荧光性质

以方解石为原料，使用硫化助熔剂法合成了CaS:Mn^2 磷光体，根据荧光光谱，详细探讨了矿物杂质对其发光性质的影响，指出在矿物材料CaS:Mn^2 体系中，某些杂质离子拓宽了基质的激发带，有利于基质吸收能量及基质-→Mn^2 发射中心的能量传递，但Fe^2 、Co^2 、Ni^2 等离子降低了Mn^2 的发射强度，尤其是Mn^2 与它们形成的成对离子中心或离子晶簇，降低了局域对称性，放宽了Mn^2 跃迁发射的选择定则，加速了材料发光的衰减过程。     

旅大50号金伯利岩管中金刚石谱学特征及地质意义

通过矿物谱学的方法对放大５０号金伯利岩管中不同晶形金刚石进行研究。结果表明，不同晶形金刚石中杂质种类、含量及结构上存在很大差异。其中，发现Ｎ杂质中有“Ｎ≡Ｎ”结构形式，且随晶体形态的变化而变化，那是其来源深度及所经历的过程不同所致。本文阐述了它们的地质意义。     

金刚石中过渡金属的研究现状

为了揭示金刚石的合成机理与过渡金属杂质离子对金刚石物理性质的影响，国内外展开了对合成金刚石及天然金刚石中镍，钴和铁等过渡金属杂质的实验与理论研究，各种吸收与发光光谱法和电子顺磁共振，被用于金刚石中过渡金属离子赋存状态的研究中，结果表明镍、钴离子可以间隙形式或替代方式进入晶格。     

江苏独有的观赏石——溧阳石

江苏地质科技人员1985年发现和命名的观赏石新品种——溧阳石，是一种主要由颗粒极细的叶蜡石矿物集合体组成的岩石，颜色丰富多彩，主要有红、黄、褐、灰、白等色，有时具紫、蓝、绿等色。溧阳石中常含杂质或蚀变的角砾。杂质和角砾经过多次蚀变后，形成千姿百态，五彩缤纷的观赏石。     

含杂质盐岩加载全过程的渗透试验研究

为了探讨杂质含量对盐岩力学行为和渗透特性的影响,对不同杂质含量的盐岩进行三轴压缩全过程的气体渗透试验。研究表明,气体渗透作用下杂质含量的增加使得盐岩峰值应力逐步增大而峰值应变逐步减小,应力-应变曲线呈现出向应变零点处的纵坐标"收缩"的状态;杂质含量和围压的变化都会对盐岩的渗透率大小产生影响,当杂质含量小于等于50%时围压的影响较杂质的影响大,当杂质含量大于50%时杂质含量的影响较围压大;围压增大使得盐岩的渗透率减小,渗透率最小值前移,且受杂质影响的范围向前扩大;围压的增大使得杂质影响下的峰值应力处的渗透率和应力零点处的渗透率之间的差异变大,杂质含量的增大使得峰值处的渗透率增大。     

中子活化法测定铝材料中杂质元素

测定了用作反应堆的铝材料中Ｆｅ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｌａ，Ｓｍ，Ｍｏ，Ｈｆ等２３种杂质元素含量。对于Ｔｉ和Ｎｉ采用超热中子活化法，其它元素采用热中子活化法。实验测得了裂变系数，用于扣除Ｕ对Ｃｅ，Ｎｄ，Ｚｒ，Ｌａ，Ｓｍ等元素的干扰，计算了铝材中各杂质元素的探测极限，该方法精密度，对几个标准参考物质的分析结果与推荐值相符。