地球化学样品中有机农药残留分析预处理方法新进展

在对地质样品进行有机农药残留分析的过程中,样品预处理是重要的步骤之一。概述了近年来样品预处理方法的新进展,简要介绍并对比了固相萃取(SPE)、固相微萃取技术(SPME)、微波提取技术(MAE)、超临界萃取(SFE)、加速溶剂提取(ASE)等方法。     

自然水体采集的生物膜上铁、锰氧化物的萃取分离

采用选择性萃取分离技术对自然水体采集的生物膜上铁、锰氧化物进行萃取分离研究,考察该技术的适用性。参考人工培养生物膜的萃取方法,分别用NH₂OH·HCl和Na₂S₂O₄为萃取剂选择性萃取生物膜上的锰氧化物和铁、锰氧化物。实验中分别依次只改变萃取剂浓度、萃取液酸度或萃取时间,保持其它两个因素不变,分别考察这三个因素对萃取效果的影响,从中选出对铁、锰氧化物萃取率高而对有机质影响小的条件为最佳条件。用选定的最佳条件对不同时间和地点采集的生物膜进行萃取,发现对目的组分的萃取率可达70.8%~94.6%,而对非目的组分的影响很小（3.3%~11.0%）,满足萃取分离的要求。这说明选择性萃取技术可以广泛应用于自然水体采集的生物膜上铁、锰氧化物的萃取分离。     

超临界萃取技术在泥炭纤维素提纯中的应用与萃取组分特征

将超临界CO2萃取技术应用于泥炭纤维素中有机脂类物质的提纯工作,并对萃取物进行色—质联用分析。结果表明,在萃取物中检出了一系列甲酯类、乙酯类、少量有机酸及正构烷烃组分。首次检出的脂肪酸乙酯系列化合物多数呈高碳数分布,具偶碳优势。长链正构烷烃主峰碳为nC33或nC31,具有明显的奇碳优势,这在一定程度上反映了泥炭生成过程的气候条件,记录了气候变化的信息。同时也显示出超临界CO2萃取技术能够很好地完成除去纤维素中有机脂类这一重要环节,有利于提高泥炭纤维素δ13C值检测的准确度,为超临界流体萃取技术在地学中的应用开辟了一个新途径。     

多氯联苯的环境特性及分析测试进展

由于多氯联苯(PCBs)在环境样品中残留浓度低,基质复杂干扰多,必须对环境样品进行预处理,并且结合先进的分析测试方法进行分析。文章综述了PCBs的性质及其主要来源;近年来分析PCBs的前处理方法,主要包括加速溶剂萃取、超临界流体萃取、微波萃取、固相微萃取、基质分散固相萃取等提取方法和固相萃取小柱、凝胶渗透色谱等净化方法;目前气相色谱和气相色谱-质谱联用技术发展以及一些新技术在分析PCBs方面的应用,包括全二维气相色谱法、快速气相色谱法、气相色谱-离子肼串联质谱法、高分辨气相色谱-高分辨质谱法等。总结了国内外PCBs的研究现状。     

污水土地处理技术与污水资源化

土地处理作为一种生态处理技术以其设备简单、投资少、操作管理方便、能耗低 ,以及净化效果良好而具有广阔的发展前景。文中系统总结了污水土地处理系统国内外研究现状 ,结合当前中国城市供、排水以及用水的特点 ,提出了在城市水循环中应用土地处理技术 ,实现污水资源化的三个方向 :城镇居民区生活污水资源化、城市污水土地处理资源化、微污染原水给水预处理。其中 ,城镇居民区生活污水资源化所采用的砂滤系统及湿地系统 ,存在的主要问题是水力负荷低、处理能力低。如何解决这一问题是一个具有实用意义的研究方向。城市污水集中土地处理所采用的技术目前已经比较成熟 ,存在的问题是占地面积太大。因此必须根据各地区的实际情况 ,因地制宜地选用。应用土地处理技术进行微污染给水预处理是一个新的研究方向 ,它为解决生物预处理技术所不能解决的Ames试验阳性提供了可能 ,同时也不失为一种廉价有效的方法。     

离子色谱分析中的样品预处理

总结了几种常用于离子色谱分析的样品预处理方法,其中包括流动相改性,气化分离法,离子交换法,膜技术,溶剂萃取,超临界流体萃取,固相萃取以及柱前和柱后衍生。引用主要参考文献１０篇。     

煤层气生物工程关键预处理技术及其作用机制评述

煤层气生物工程是以实现煤炭资源清洁化利用和煤层气资源强化采出为目标的一项新兴技术。为探究煤层气生物工程关键预处理技术的特点、生烃潜力及其作用机制,对不同预处理技术进行了归纳与总结,并按煤(有机质)与菌(微生物)的作用方式将预处理技术分为菌群优化与改良、煤的溶解与氧化、生物刺激与协同3种类型,通过不同预处理技术下微生物降解煤生成甲烷能力的强弱关系的比较,认为不同预处理技术均对生物甲烷具有增产作用,其中,菌群优化与改良技术增产效果最高,达到428.6%~2 335.2%(平均1025.4%),是通过提高产甲烷菌丰度或提升菌群数量来达到增产甲烷的效果,适用于烟煤储层及微量元素充足条件;其次是煤的溶解与氧化技术,甲烷增幅达17.6%~733.3%(平均223.4%),作用机制是增加生物酶水解作用位点、降低煤分子间作用力、脱落含氧官能团、降低煤结晶度和破坏煤的芳香结构使煤更容易被微生物利用,适用于高阶煤储层及低孔低渗条件;生物刺激与协同技术,甲烷增幅达28.3%~620.5%(平均148.6%),是利用不同方式刺激微生物体内的生物酶活性和增加菌?煤接触面积来增产生物甲烷,适用于褐煤储层及胍胶压裂条件。研究结果对于丰富煤层气生物工程基础理论和指导现场工程应用均具有重要的科学意义。      

含砷难浸金矿的研究及应用

文中介绍了焙烧预氧化、加压预氧化和细菌预氧化含砷金矿预处理技术的基本原理、特点及工业应用实践。总结了含砷难浸金矿的化学预处理技术、电化学预处理技术和微波预处理技术的研究现状，指出了这些技术的应用前景和发展趋势。     

环境样品中痕量多氯联苯的前处理方法及萃取材料的研究进展

多氯联苯(PCBs)是环境中一类强致癌性持久性有机污染物,而其在环境中含量极低(10-9～10-8mg/kg级),选择合适的前处理方法,以实现对环境复杂背景中痕量PCBs的分离富集,这对于PCBs的环境毒理学研究具有重要意义。使用绿色环保的前处理技术,减少有机试剂用量,并能简化实验步骤,提高富集和分离效率,且最大程度上减少背景干扰是当前PCBs前处理方法发展的方向。近年来PCBs的前处理方法取得了较快发展,开发新型的萃取材料是发展高效快捷前处理方法的关键因素。文章综述了国内外PCBs的前处理方法,包括液液萃取、超临界流体萃取、微波萃取、加速溶剂萃取、固相萃取。固相萃取已经成为富集PCBs的最佳提取方法之一,固相萃取方法使用的材料(键合硅胶、有机物聚合树脂、活性炭、纳米材料、分子印迹材料)对PCBs富集原理和富集效率、操作过程等各有优缺点。新型的磁性固相纳米萃取材料由于其极高的比表面积和强吸附性能,较常规的固相萃取方法大大缩短了前处理时间;分子印迹萃取纳米材料对PCBs兼具高富集性和高选择性的突出优点,可以大大降低背景干扰,非常适合于痕量PCBs的无干扰萃取。这两种材料是今后主要的发展方向。     

多环芳烃单体同位素分析进展

多环芳烃(PAHs)单体同位素组成是辨识这类污染物来源,评价其在环境中生物可降解性的重要手段。准确高精度的PAHs单体同位素比值测定有赖于样品预处理方法的改进和相应仪器分析技术的提高。文章综合评述了近年来PAHs单体同位素分析中的预处理方法研究进展,主要包括索氏提取、加速溶剂萃取等提取方法和硅胶、氧化铝柱色谱、固相萃取、凝胶渗透色谱、高效液相色谱、薄层色谱等净化方法;介绍了PAHs单体同位素组成的气相色谱-同位素比值质谱分析方面的研究进展,包括色谱柱头压、进样时间、PTV大体积进样技术等仪器参数的选择和校准同位素内标的选择等数据处理方式。     

生油岩中有机质加速溶剂萃取和索氏萃取方法对比

文章报道通过与传统的索氏萃取方法的对比,对于加速溶剂萃取(ASE 200)技术用于烃源岩可溶有机质萃取的实验方法研究结果。利用东北地区的1个泥岩样品,探讨了分散度、温度、压力对加速溶剂萃取技术的影响,确定最优化的萃取条件参数:分散度为8∶3、温度110℃、萃取压力10.3 MPa。进行方法的重现性实验,萃取结果具有很好的精密度,相对标准偏差(RSD,n=10)为2.6%。回收率达到了90%以上。采用吐哈盆地的东深1井的1个油页岩样品,从抽提的有机质、饱和烃和芳香烃组分的量上对加速溶剂萃取与传统索氏萃取进行了方法比较。采用6个样品进一步对饱和烃和芳香烃中的生物标志物进行了对比,加速溶剂萃取的烷烃、萜类、甾烷、芳烃等系列化合物的相对丰度、色谱-质谱特征、有机地化参数指标结果均与经典的索氏萃取的结果相一致。实验结果表明,加速溶剂萃取技术可有效地应用于烃源岩的有机地球化学分析测试及样品前处理。     

沉积物样品中干扰物的去除及多种持久性有机污染物气相色谱分析

建立了沉积物样品中17种有机氯农药和8种多氯联苯持久性有机污染物的气相色谱分析方法。针对沉积物样品基质复杂、含有大量硫干扰的特点,重点研究了前处理技术。采用加速溶剂提取(ASE)技术提取样品中的有机污染物,比较了加入铜粉后ASE在线除硫和超声波提取除硫的效果。结果表明,加入铜粉ASE提取不能完全去除硫的干扰,需进一步采用超声波提取10 min除硫才能大大减少杂质对目标化合物的干扰。沉积物样品中的色素类及小分子干扰物质采用凝胶渗透色谱结合固相萃取技术进行净化,满足了气相色谱-电子捕获检测器分析的要求。25种化合物的平均添加回收率为68%～131%,方法精密度(RSD,n=6)小于22.3%,检出限为0.10～0.51μg/kg。建立的样品前处理技术净化彻底,适合用于不同地区、不同类型的沉积物样品气相色谱分析。     

超声波纳米提取测量法——一种覆盖区找矿新技术:在拜仁达坝铅锌矿区的实践

覆盖区的隐伏矿为今后重要的勘查目标,常用的勘查方法有气体提取测量法和化学分散提取法。这些方法,野外工作量大;室内提取过程复杂,操作复杂、不环保,宜受外界影响大;测量结果重现性较差;为此,建立了土壤纳米简便提取和测量的新方法--超声波纳米提取测量法,利用超声波空化原理,快速提取土壤中的纳米物质,并在内蒙古半干旱草原区上方开展了超声波纳米提取测量法的地球化学勘查方法的试验工作。结果表明,超声波纳米提取测量法获得的地球化学异常明显,对下伏矿体的指示效果较为明确,其中主要成矿元素Cu、Pb、Zn、Ni、Ag在矿体上方均有明显的异常,且异常衬度与矿体的深度对应关系好。矿体深度浅,异常衬度大,矿体深度深,异常衬度小。超声波纳米提取法可作为该景观区寻找隐伏矿的有效手段。     

点特征提取算法探讨

影像特征提取是影像匹配和三维信息提取的基础,是影像分析与单像处理技术领域中最重要的任务之一。有效的特征提取算法是影像分析与处理的关键。从点特征定义出发,叙述了两种常用的点特征提取算子---Moravec算子和Forstner算子的原理,利用Moravec算子和Forstner算子可以实现影像点特征的提取,并从提取点特征的准确度、提取速度对两种算子进行比较,最后得出了有益的结论。     

A review of non-conventional metals extracting technologies from ore and waste

In recent years several kinds of gas phase methods/techniques, utilizing organic ligands, have been developed to recover metals from low grade ore or slag, for the removal of heavy metals from industrial waste, as well as solution purification. These methods include, extraction of metals in fluidized bed reactors using organic chelating compounds such as the SERVO process, and metal extraction by supercritical fluid extraction with CO₂ (SFC), followed by a potential method to recycle the metal and regenerate the ligand. These methods are hydrogen reduction, electrochemical separation and acid stripping. This review looks at the extraction of metals by organic ligands, and a brief introduction to the advantages and disadvantages of these two techniques (SERVO and SFC) is presented. A comparison of metal extraction using the two techniques is presented; some conventional methods are discussed, as well as the problems they present. Selected results of the extraction of iron by a gasified ligand in a fluidized reactor are shown to illustrate the potential application and success of this approach. Kinetic models governing such gas–solid state reactions are discussed, and possible ways to recycle the ligand(s) and recover metals in their pure (reduced) state highlighted. Finally, some ideas and suggestions for improvements in the research that had been carried out to date, as well as further future developments deserving attention, are suggested in the conclusion.     

高原寒冷区地电化学提取技术试验与找矿预测

为确定地电化学提取技术在高原寒冷区的最佳工作技术条件,选择在已有工程控制的青海尕大阪铜多金属矿7线剖面,进行地电化学提取技术的对比试验,确定一套适合高原寒冷区的地电化学提取技术。通过对比试验选定其技术指标为:提取时间48 h、供电电压9 V、提取液硝酸浓度15%、提取液用量1000 m L、提取极距1 m、提取材料为经处理过后的泡塑。采用优选的工作技术条件,在矿区东南部未知区域开展隐伏矿勘查预测,圈出了4个有利成矿靶区,指导矿区下一步找矿工作部署。     

气相色谱-质谱法分析土壤中十溴联苯醚

通过优化分析仪器的条件设置,建立了使用气相色谱-质谱技术分析十溴联苯醚(BDE 209)的仪器分析方法。通过实施严格的质量控制和质量保证(QA/QC)措施,建立了使用加速溶剂萃取(ASE)技术测试土壤中十溴联苯醚的分析检测方法。该方法的仪器检出限为9.75pg,方法检出限3.25ng/g,方法的精密度为5.56%,平均回收率为86.8%。比较了加速溶剂萃取、微波萃取、超声萃取、索氏抽提等方法的萃取回收效率,实验结果表明,四种方法的萃取回收率在97.7%~108%,都可以作为分析检测土壤中BDE 209的萃取方法。     

液液萃取-固相萃取富集地下水中毒杀芬的对比研究

应用液液萃取、固相萃取柱、固相萃取盘等传统和现代富集技术,对半挥发性有机物进行提取,建立了气相色谱-负化学电离质谱测定地下水中毒杀芬的方法。对性能较好的自制GDX-502固相萃取柱进行了条件优化。结果表明,使用填制的GDX-502固相萃取柱富集地下水中的毒杀芬,基体加标回收率为92.3%～98.5%,优于商品固相苯取柱LC-C18、ENVITM-C18以及固相萃取盘(92.8%～96.8%)和液液萃取(80.3%～88.5%);GDX-502固相萃取柱富集速度低于固相萃取盘,但远高于LC-C18和ENVITM-C18;GDX-502固相萃取柱的批量处理样品能力(12个)高于固相萃取盘(6个);同时所使用的有机试剂量远低于液液萃取。GDX-502固相萃取柱的萃取效率、分析通量、经济性和环保性具有更大的优势。