1－（2－咪唑偶氮）－2－萘酚－4－磺酸与镍的显色反应

１－（２－咪唑偶氮）－２－萘酚－４－磺酸与镍的显色反应郑恩铭，潘富友浙江省台州师专生化系临海３１７０００１－（２－咪唑偶氮）－２－萘酚－４－磺酸（ＩＡＮＳ）已用作光度法测定Ｃｕ￣［１］、Ｚｎ￣［２］及Ｃｕ和Ｚｎ的连续测定￣［３］。本文试验了ＩＡＮＳ与...     

5－（4，6－二溴邻胂酸偶氮苯）－8－羟基喹啉的合成及与Ni（Ⅱ）显色反应的研究

本文介绍了５－（４．６－二波邻肿酸偶氮苯）－８－羟基喹啉（ＤＢＡＡＱ）的合成，研究了在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下ＤＢＡＡＱ与Ｎｉ￣（２＋）的显色反应，考察了二十多种离子对Ｎｉ￣（２＋）的测定干扰情况，用于钢铁中微量镍的测定，结果令人满意。     

钪－4，5－二溴苯基荧光酮－CTMAB－吐温－60多元配合物的分光光度法研究

研究结果表明，在混合表面活性剂ＣＴＭＡＢ－吐温－６０存在下的ｐＨ５．７～６．５的缓冲介质中，Ｓｃ（Ⅲ）与４，５－二溴苯基荧光酮（ＤＢＰＦ）形成高灵敏的多元配合物，其ε＿（５９０）＝２．２６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），组成比为：Ｓｃ：ＤＢＰＦ：ＣＴＭＡＢ＝１：２：４。采用混合表面活性剂使增溶增敏作用更为显著，并加速了显色反应，增强了配合物的稳定性。而Ｎａ＿２ＳＯ＿４的加入能显著地提高体系的灵敏度。Ｓｃ量在０～０．３６ｕｇ／ｍｌ范围内遵守比尔定律。方法可直接测定合成混合稀土中的Ｓｃ，回收率在９８％～１０５％；结合沉淀分离和ＰＭＢＰ萃取分离，实现了地质试样中痕量Ｓｃ的测定。     

1，5－二（2－羟基－5－磺基苯基）－3－氰基甲■分光光度法测定煤矸石中微量镓

常温下在ｐＨ４的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲体系中，Ｇａ与１，５－二（２－羟基－５－磺基苯基）－３－氰基甲　（ＤＳＰＣＦ）形成稳定的蓝色配合物。该配合物在波长６３０ｎｍ处有最大吸收，其表观摩尔吸光系数为３．８×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１，配合比为ｎ（Ｇａ）：ｎ（ＤＳＰＣＦ）＝１：２，显色反应在２０ｍｉｎ内完成，稳定时间至少２４ｈ，Ｇａ量在０～１．８ｍｇ／Ｌ时遵守比尔定律。采用ＴＢＰ萃淋树脂分离干扰元素后可实现煤矸石中Ｇａ的测定。     

2-〔2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮〕-5-二乙氨基苯甲酸与钴的显色反应及其应用

在十二烷基硫酸钠存在下，于ｐＨ４．８￣７．４的缓冲溶液中，２－〔２－（６－甲基苯并噻唑）偶氮〕－５－二乙氨基苯甲酸（６－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ）与Ｃｏ（Ⅱ）发生显色反应，形成稳定的蓝紫色络合物，其组成为ｎＣｏ（Ⅱ）：ｎ６－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ＝１：２，最大吸收波长为６５０ｎｍ，ε为１．３８×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，Ｃｏ（Ⅱ）质量浓度在０￣０．３２ｍｇ／Ｌ时服从比尔定律。方法可直接用于维生素Ｂ１     

痕量银与meso－四（对－磺酸基苯基）卟啉显色反应的研究

研究了Ａｇ（Ｉ）与ｍｅｓｏ－四（对－磺酸基苯基）叶琳的光催化显色反应。在ｐＨｌ０的缓冲溶液中形成稳定的Ａｇ（Ｉ）－ＴＰＰＳ＿４－ＣＴＭＡＢ三元配合物，其最大吸收波长为４２６ｎｍ，组成为Ａｇ（１）ＴＰＰＳ＿４：ＣＴＭＡＢ＝１：１：２。表观摩尔吸光系数为２．７９×ｌ０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１，Ａｇ（１）的浓度在０～０．２μｇ／ｍｌ内符合比尔定律。基于此建立的测Ａｇ（Ｉ）方法灵敏度高，结合巯基棉分离干扰，可用于矿物中Ａｇ（Ｉ）的测定。     

5－Br－PADAP分光光度法测定岩矿中的微量铌

２－［（５－溴－２－吡啶）偶氮］５－二乙氨基苯酚（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）是一种高灵敏度显色剂，它与Ｎｂ（Ｖ）、酒石酸形成蓝色的三元络合物。其最大吸收峰为６１０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为５．９×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），络合物在２５ｍｌ溶液中，ρ（Ｎｂ＿２Ｏ＿５）／（μｇ·ｍｌ￣（－１））为０－１．６符合比尔定律。络合物可稳定２４ｈ以上。以ＥＤＴＡ－Ｃａ消除共存离子的干扰，本法的选择性较好，准确度高，且简便、快速。适用于各种岩矿中微量Ｎｂ的测定。     

对碘偶氮氯膦与铅显色反应及其应用

研究了对碘偶氮氯膦（ＣＰＡ－ｐＩ）与Ｐｂ￣２＋的显色反应。在ｐＨ５．８的（ＣＨ＿２）＿６Ｎ。－ＮＯ＿３缓冲介质中，Ｐｂ￣２＋与ＣＰＡ－ｐｌ形成１：２的蓝绿色配合物，在６７５ｎｍ处测定配合物的吸光度，其表现摩尔吸光系数为２．４７×１０￣４Ｌ．ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１Ｐｂ￣２＋浓度在０～１．１６×１０￣－５ｍｏｌ／Ｌ即０～２．４μｍｌ）符合比尔定律。试验了２０余种共存离子的影响，经共沉淀结合巯基棉分离预处理试样溶液后，测定了硫精砂中微量Ｐｂ的含量。     

PAN－S光度法测定水和矿石中铋

本文研究了ＰＡＮ－Ｓ铋的显色反应。配合物的最大吸收峰位于５４６ｎｍ处，表现摩尔吸光系数为１．２０×１４￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），铋量ρ（Ｂｉ）／（μｇ·ｍｌ￣（－１））在０－２．４范围内符合比尔定律，采用疏基棉分离常见干扰离子富集铋，使选择性和灵敏度显著提高，方法用于水及矿石中铋的测定，结果满意。     

用2－（2－噻唑偶氮）－5－二甲氨基苯甲酸作络合滴定铜的指示剂

用２－（２－噻唑偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸作络合滴定铜的指示剂李秀玲，凌永萍，张瑾山东建材学院应化系济南２５００２２铜合金中Ｃｕ的测定常用方法有碘量法、ＥＤＴＡ容量法。ＥＤＴＡ容量法常用的指示剂有ＰＡＮ和二甲酚橙，但ＰＡＮ在使用过程中水溶性差、变色不...     

H_2O_2增效TiO_2/凹凸棒石光催化体系降解亚甲基蓝

以钛酸四丁酯为前驱体,天然凹凸棒石为载体,采用溶胶凝胶法制备了TiO_2/凹凸棒石复合光催化剂,并用XRD、TEM对其进行表征.以亚甲基蓝染料为模拟污染物,采用300 W汞灯为紫外光源,以光催化实验来评价该催化剂的活性,并研究了H_2O_2的引入对光催化活性的影响.实验结果表明,H_2O_2能显著提高染料的脱色效率:亚甲基蓝的初始浓度为50 mg/L,催化体系为2 mmol/L H_2O_2+0.5 g/L TiO_2/凹凸棒石+UV(紫外线),光催化10 min后其脱色率为95%,相对于单独的0.5 g/L TiO_2/凹凸棒石+UV催化体系,其脱色率提高了约50%.全波段扫描显示,加入H_2O_2后,亚甲基蓝在290 nm对应的苯环吸收蜂急剧下降,665 nm对应的最大吸收峰则近乎消失,且没有新的吸收峰产生.     

煤层气及天然气中的H2S与SO2及其危害性

毒害性气体是影响煤层气和天然气质量及安全生产的一个重要因素,但目前缺乏对煤层气中H2S与SO2及其毒害性的系统性研究。本文在介绍H2S和SO2的毒害性及其机理的基础上,研究并讨论了煤层气及天然气中H2S和SO2的含量分布及其存在的主要问题、天然气和煤层气勘探开发中H2S和SO2的腐蚀性与毒性, 提出在优选勘探开发煤层气区时,需考虑H2S和SO2的含量问题。气体中H2S的安全临界含量近似值为0.0013%, SO2的安全临界含量可选取为0.036%(尚需进一步研究)。另外,在煤层气勘探开发选区时,成煤期的沉积古地理环境可作为一个考虑因素。     

水泥-水玻璃浆材在灌浆工程中的应用

水泥-水玻璃作为一种复合型灌浆材料,集中了水泥和水玻璃两种灌浆材料的优点,在许多灌浆工程中发挥了重要作用。本文从水泥、水玻璃的基本性能出发,对水泥-水玻璃灌浆材料的性能和应用进行了探讨     

过氧化钠超强熔矿能力的新认识

过氧化钠熔融能快速分解许多热稳定性高,化学稳定性好,十分难溶（熔）的矿物、金属、合金、碳化物、氮化物和炉渣等。经长期大量熔矿、测试实验研究认为：过氧化钠超强熔矿能力归因于它在520℃～640℃熔融时,释放出原子氧,将物料中许多元素迅速氧化至最高价态;这些高价离子立即与氧形成络合物;过氧化钠熔融物的强碱性,有利于这些高价离子可熔性络合物的形成和稳定,致使物料的晶体构造、结构彻底破坏,而被完全分解。     

NaCl-H2O-CO2体系人工合成流体包裹体实验研究

NaCl- H2O-CO2体系流体是热液成矿系统中最常见的流体之一,针对该体系相关特征的研究对理解热液矿床的成矿机制和过程、成矿流体特征等具有重要的理论和实际意义.本文利用愈合人工水晶裂隙的技术,开展100 MPa、800℃条件下NaCl-H2 O-CO2体系流体的人工合成包裹体实验,并对其物理化学性质进行了初步探讨.通过对合成的包裹体进行岩相学观察、显微测温以及喇曼光谱分析,结果表明,在实验温压条件下合成的包裹体捕获了既定组成的流体;人工合成NaCl- H2O-CO2体系流体包裹体与天然流体包裹体具有相似的特征,可以作为天然包裹体的参照物应用于流体包裹体及地质流体的研究,特别是在评价CO2在热液矿床成矿过程中的作用方面,NaCl-H2O-CO2体系人工合成包裹体具有广阔的应用前景.     

Isotope Dilution MC-ICP-MS Rare Earth Element Analysis of Geochemical Reference Materials NIST SRM 610, NIST SRM 612, NIST SRM 614, BHVO-2G, BHVO-2, BCR-2G, JB-2, WS-E, W-2, AGV-1 and AGV-2

We present data for the concentrations of eleven rare earth elements (La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Er, Yb, Lu) in eleven international geochemical reference materials obtained by isotope dilution multi-collector inductively coupled plasma-mass spectrometry (MC-ICP-MS). We have analysed both rock powders and synthetic silicate glasses, and the latter provide precise data to support the use of these as reference materials for in situ trace element determination techniques. Our data also provide precise measurements of the abundance of mono-isotopic Pr in both glasses and powders, which allows more accurate constraints on the anomalous redox-related behaviour of Ce during geochemical processes. All materials were analysed in replicate providing data that typically reproduce to better than one percent. Sm/Nd ratios in all these materials also reproduce to better than 0.2% and are accurate to < 0.2% and can thus be used as calibrants for Sm-Nd geochronology. Our analyses agree well with existing data on these reference materials. In particular, for NIST SRM 610, USGS BHVO-2, AGV-1 and AGV-2, our measured REE abundances are typically within < 2% (and mostly 1%) of REE concentrations previously determined by isotope dilution analysis and thermal ionisation mass spectrometry, consistent with the higher degree of precision and accuracy obtained from isotope dilution techniques. Close agreement of results between basaltic glass reference materials USGS BHVO-2G and BCR-2G and the BHVO-2 and BCR-2 powders from which they were created suggests that little fractionation, concentration or dilution of REE contents occurred during glass manufacture.     

利用H2O-NaCl-CaCl2体系水盐化合物和冰的融化温度计算NaCl/（NaCl＋CaCl2）比值和盐度的方程

The composition of fluid inclusions in the H_2O-NaCl-CaCl_2 system has been generally graphically estimated using the melting temperatures of hydrohalite(T_(m-HH))and ice(T_(m-ice)).Here we present two equations that can be used to calculate the relative proportion of NaCl(i.e.,NaCl/[NaCl CaCl_2],or X_(NaCl))and the total salinity( i.e.,NaC1 CaC12,wt% )for fluid inclusions with ice as the last melting phase.X_(NaCl)can be calculated from T_(m-HH)using the following equation: y=(a bx)~(-1/c) where y is X_(NaCl),x is T_(m-HH),a=0.33124402,b=-0.031518028,and c=0.22932736.In the cases where only T_(m-ice)is measured and T_(m-HH)is not known,T_(m-ice)can be used as the maximum possible TIn.nil to calculate the maximum value of X_(NaCl)using the above equation.In these cases,the following equation can be used to calculate the maximum total salinity: y=(a bx cx~2)~(-1) where y is salinity,x is T_(m-HH),a=0.057184817,b=0.00078565757,and c=5.7262766E-6.Because the isothems in the field of ice are sub-parallel to the NaCl-CaCl_2 binary side in the H20-NaC1-CaC12 ternary system,the errors in salinity calculation introduced by the above approximation are small(less than 2 wt% ).A Windows program for calculation of X_(NsCl)and salinity is available at: http://uregina.ca/～chiguox.     

SiO2-TiO2薄膜制备及其光催化性能研究

Sol-gel法制备SiO2-TiO2复合薄膜，进行甲醛的光催化降解实验，研究了SiO2掺杂量、薄膜焙烧温度、甲醛溶液pH值及初始浓度对光催化性能的影响。结果表明，500℃焙烧1h，掺杂质量SiO2：TiO2=12：100时，SiO2-TiO2薄膜的光催化活性最高，150min后甲醛降解率达76％，是单纯TiO2薄膜的1．3倍，该薄膜稳定性较好，经重复8次使用，最大降解率只下降4％。     

铒掺杂镧钛酸钾的光催化性能研究

通过高温固相反应制备了Er3+掺杂的nEr2O3:K2La2Ti3O10系列光催化剂,对样品进行了X射线衍射、扫描电镜、紫外可见吸收光谱和比表面积分析,并以染料降解考察了样品的光催化活性.研究表明.Er3+的适量掺杂抑制了K2La2Ti3O10粒径生长,增加了K2La2Ti3O10对太阳光的利用率.提高了K2La2Ti3O10的光催化活性.当n=0.003时,K2La2Ti3O10的光催化活性最大,在可见光和紫外光辎照下,可将多种染料水溶液降解.在可见光辐照下,其光催化活性优于市售的光催化剂TiO2(P25).