芳烃分析在油气化探中的作用和意义

三维荧光光谱具有指纹特征,分析钻井岩屑的荧光光谱,可以判别是否含油气或煤;分析油气样品的固定波长同步荧光光谱,可以推断油气是海相或陆相成因;根据荧光光谱的非油气特征,可以辩识污染或干扰.恒定能量同步荧光光谱技术能够消除拉曼光干扰,用于芳烃及石油分析,优于固定波长同步荧光光谱,是油气化探中有应用前途的方法.     

油气化探中芳烃油气性的辨识

在分析全国各大油田典型油气的基础上,提出各种油气的三维荧光光谱和固定波长同步荧光光谱特征峰和共性峰。钻井过程常常加入磺化沥青或原油,通过对磺化沥青的三维荧光光谱和固定波长同步荧光光谱特征峰的分析,可以进行干扰因素的识别;原油的加入将抬高整口井钻井岩屑的荧光强度,可以视其为背景而消除。湖相和海相沉积物等含有丰富的多环芳烃,采用恒定能量同步荧光光谱分析效果更佳。此外,处理数据时还要考虑具体的地质情况。     

油气化探荧光指标量化方法初探

选择适当的芳烃标准物质,采用标准曲线法,对油气化探样品荧光光谱测试中320nm,360nm,405nm波长处的荧光强度指标进行量化处理,把相对荧光强度转换为某标准物质的浓度值,从而改进了该测试技术并使油气化探荧光指标具有了传递性、可比性。     

荧光熄灭法测定煤矸石中微量锌

在pH8.6的Na2B4O7-HCl缓冲介质中，基于微量Zn^2 对5－溴水杨基荧光酮体系的荧光熄灭效应，建立了测定微量Zn^2 的荧光分析方法。结果表明，当激发波长λex=365nm，荧光发射波长λem=538nm时，Zn^2 量在0.0-400.0μg/L内与体系的荧光熄灭程度呈线性关系，方法的检出限为0.38μg/L。方法用于煤矸石中微量Zn^2 的测定，结果与极谱法结果一致，6次测定的RSD＜3．0％。     

熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中主次量组分

建立了采用波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中TFe、SiO2、AI2O3、MgO、CaO、K2O、Na2O、TiO2、MnO、P、S和Cu等12种主次量组分的分析方法。采用LiBO2-Li2B4O7混合熔剂熔融制样,以铁矿石一级国家标准物质为校准样品,通过加入Co2O3内标、使用理论α系数法和经验系数相结合的方法校正基体效应和谱线重叠干扰。方法的准确度、精密度达到了传统化学分析方法的要求,分析时间大大缩短,具有很好的使用价值。     

油气勘探荧光光谱法在土壤与其上方积雪的对比实验

荧光光谱法是多环芳烃分析常用的方法,可以判定油气运移及地下原油属性。新疆位于我国西部,冬天积雪覆盖,根据它的地理气候环境,结合荧光光谱法的检测限低,灵敏度高等特点,在新疆某已知油区的一条剖面上,对积雪及其下方土壤进行荧光光谱法分析,主要从二维荧光光谱、固定波长同步荧光光谱、三维荧光光谱的分析结果进行对比,发现积雪对稠环芳烃存在较好的吸附作用,对地下油气藏也有较好的异常指示。     

山东蒙阴钻石的三维荧光光谱特征及其与紫外荧光特征的对比

三维荧光光谱是20世纪80年代发展起来的一种新的荧光分析技术,其与紫外荧光光谱相比,前者能获得激发波长和发射波长同时变化时的荧光强度信息,在多组分混合物的定性与定量分析、在环境、生物、化学等方面的应用较成熟,而在珠宝玉石的测试与研究中则应用较少。选取山东蒙阴矿区产出的25颗钻石样品作为研究对象,采用三维荧光和紫外荧光对其进行了测试与分析。结果表明,该钻石样品的三维荧光光谱特征可分为无荧光谱峰、单荧光谱峰、双荧光谱峰和3个荧光谱峰4种类型,与其紫外荧光特征呈一一对应关系。     

波长色散X射线荧光光谱法同时测定钒渣中的主次量成分

采用偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔融法制样,波长色散X射线荧光光谱法同时测定钒渣中的Al2O3、SiO2、CaO、TiO2、MnO、P、V2O5、MgO、Fe、S、Cr2O3等11个主、次量成分。研究了熔剂、预氧化条件、熔样温度、脱模剂等对制样的影响。采用理论α系数校正基体效应及谱线重叠干扰的影响。测定钒渣试样各组分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.1%～7.5%。用钒渣行业级有证标准物质及实际样品验证,测定结果与标准值及其他方法的测定值相符。与化学法相比,该方法具有快速、简便,精密度好,准确度高等优点。     

荧光光谱法分析油气化探样品中的芳烃

荧光光谱法避免了色谱法所需的大量分离工作,具有灵敏度高、检测限低、分析速度快等特点,非常适用于油气化探样品分析。本文对常规荧光光谱分析的样品前处理方法和仪器测定参数进行优化,建立了适用于测定油气化探样品中芳烃的荧光光谱分析方法。实验采用农残级正己烷作为溶剂,简化了溶剂提纯操作,采用振荡器间歇振荡方式有效地提高了芳烃的提取效果。在优化的仪器条件下对油气化探样品中的芳烃进行检测,选择萘、菲、艹屈三种标准物质,采用单点外标法对样品激发波长265 nm,发射波长为320 nm、360 nm、405 nm的三个特征光谱峰进行定量分析,测定结果采用量化后的浓度值代替常用的荧光强度值,使不同实验室、不同型号仪器间的荧光指标具有统一的定量标准,提高了数据的可比性。本方法检测限为1.8ng/g(以萘计算),优于行业标准(SY/T 6009.8—2003)规定的检出限≤2 ng/g要求,方法精密度(RSD,n=12)为4.5%(320 nm)、9.6%(360 nm)、14.7%(405 nm)。通过质量控制与质量管理体系的完善,本方法已经在大庆地区油气化探工作中得到实际应用,荧光指标对样品采样深度确定及异常点发现具有良好的指示作用。     

油气化探同步荧光技术中的若干问题

在试验的基础上,对油气化探固定波长同步荧光测试技术中光谱图的认识、波长差与方法灵敏度的关系以及同步荧光与其他荧光方法的内在关系等问题作了深入的研究和探讨,澄清了该技术在实际应用工作中较易产生混淆的几个问题,旨在推动该项技术在油气化探工作中的进一步应用和发展.