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在生物碱的研究现状和提取工艺基础上,以产自陕西省周至县的九连环全草为原料,通过单因素试验和正交试验,得出了其生物碱的最佳提取分离条件:乙醇为提取溶剂,提取时间60min,提取次数2次,料液比1:7,萃取溶剂氯仿,萃取pH10,萃取次数3次。利用该提取工艺参数提取总生物碱,用分光光度法对提取产物进行含量测定,总生物碱的提取率为6.8%。 相似文献
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为了更好地对土壤中可提取态汞进行测定,针对目前常用的氯化钙提取-原子荧光光谱法测定土壤中可提取态汞的方法存在测定结果偏低和重现性差的问题,对该方法进行优化。研究采用在氯化钙提取液提取可提取态汞的滤清液中加入适量的重铬酸钾作为保护剂,以保护提取液中的汞不被器壁、溶液胶体吸附,从而解决溶液放置一段时间后测定结果偏低和重现性差的问题,同时考察了测定酸度、硼氢化钾浓度、提取温度、提取液浓度、土液比、提取时间和重铬酸钾的加入量对测定结果的影响,并优选出最佳条件:测定酸度为10%(V/V)的盐酸、硼氢化钾的浓度为10 g/L、提取温度为20℃±2℃、提取液浓度为0.01 mol/L、土液比为1∶10、提取时间为60 min、重铬酸钾的加入体积为2.0 mL。试验结果表明,以本试验推荐的最佳条件测定土壤中的可提取态汞,精密度(RSD,n=7)小于5%,相对误差(RE)小于5%,适用于土壤中可提取态汞的测定。 相似文献
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电提取过程依赖直流电场的作用,直流电场持续作用导致土壤介质pH值的变化,当这种变化达到一定程度,又将对电提取过程产生不利影响。因此,它们之间相互关系的研究是电提取方法应该面对的课题。本文通过实际试验数据,揭示和反映了电提取过程中元素提取器周围土壤pH值变化的强度和范围,为上述问题研究提供了初步资料依据。 相似文献
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河北蔡家营铅锌多金属矿地电化学提取有效性及提取条件试验 总被引:1,自引:0,他引:1
通过干旱-半干旱风成砂覆盖区蔡家营铅锌多金属矿315勘探线上地电化学有效性及条件性试验发现:在该景观区及矿床条件下,地电化学测量较常规土壤测量异常显示效果更佳,具有更大的勘查适用性。在测量条件方面:①随电提取时间的增加,Pb、Zn等主成矿元素异常显示效果有变好的趋势,埋藏更深的矿体上方逐步出现较明显的地电化学元素异常,但Cd、Cu等元素在不同的提取时间条件下均可取得较为一致的提取效果;②使用人工外电场和在提取极土壤中添加井水等提取液可保证地电化学测量获得较好的异常显示效果,是电提取过程的必要条件。 相似文献
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用超声技术提取沉积物样品中松散结合态磷,并与振荡提取结果进行比较。结果表明,超声提取结果与振荡提取结果大致相当。超声提取耗时短,操作简单易行,测试结果精密度为3.8%(RSD,n=7),可以替代振荡方法提取沉积物中的松散结合态磷。 相似文献
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超声提取-气相色谱法测定覆盖区土壤中的六六六和滴滴涕 总被引:4,自引:2,他引:4
将超声波提取技术引入到覆盖区土壤样品六六六、滴滴涕组分的预处理中,建立了超声提取,磺化法净化,气相色谱测定的分析方法。对被测组分在超声波提取中的稳定性进行了试验,对超声提取时间、提取温度、提取溶剂用量以及磺化净化过程可能导致组分损失的各种相关条件逐个试验筛选,采用样品加标回收法对六六六、滴滴涕的8种组分进行了两种浓度的精密度和准确度试验,RSD值均小于10%,平均回收率92.5%-103.9%。方法对各种异构体的六六六、滴滴涕的最低检测浓度为0.30-3.89ng/g。 相似文献
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高分辨率等离子体质谱测定水提取相中59个元素的应用研究 总被引:1,自引:1,他引:0
金属活动态测量法是寻找隐伏矿的深穿透地球化学方法之一,目前有关金属活动态测量的应用研究较多,但对于活动态的提取和相态(包括水提取相)分析测定方法研究较少。传统的原子吸收光谱法只能测定单元素,而电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最多同时测定水提取相中5个元素(Cr、Cu、Zn、Cd、Pb),已不能满足当前化探任务中金属活动态测量的需要。本文建立了高分辨率电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)测定水提取相中59个元素的方法。通过试验,确定了59个元素的最佳提取条件为:提取时间24 h,提取温度35℃,液固比15∶1,固液分离方法为离心分离。方法精密度(RSD,n=12)为3.11%~38.1%,其中RSD大于20%的数据只占全部试验结果的28.4%,表明该方法较为准确可靠,方法检出限满足元素活动态的分析要求。运用HR-ICP-MS测定水提取相中元素的方法,不仅增加了测定元素的数量,也降低了检出限,提高了精密度,可以为勘查地球化学研究提供更为全面的信息。 相似文献