2,4-二溴-6-羧基苯基重氮氨基偶氮苯与银显色反应的研究

作者合成的新显色剂2,4-二溴-6-羧基苯基重氮氨基偶氮苯,在pH 11.0的Na_2B_4O_7-NaOH缓冲介质中,有非离子表面活性剂Triton X-100存在下,可与Ag(Ⅰ)生成稳定的2:1红色配合物,配合物的λ_(max)=552nm,表观摩尔吸光系数ε_(552)=1.05×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1)。Ag量在0～400ng/ml范围内符合比尔定律。方法用于测定废水及矿石中的痕量Ag,结果满意。     

二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与钒的显色反应

研究了Mn(Ⅱ)-二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷(DADM)-吐温-60体系光度法测V的各项条件。在选定条件下,DADM与V(V)反应生成红色产物,λmax为550nm,ε为4.46×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1),V量在0～120ng/ml符合比耳定律。该体系有一定选择性,稳定时间长,用于某些矿石和钢铁样品中痕量V的测定,获得较满意的结果。     

2-（2-喹啉偶氮）-1，3-二羟基苯固相萃取光度法测定水中铀

研究了2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯(QADHB)与铀的显色反应,在TritonX-100和F-存在下,pH7.8的三乙醇胺-HCl缓冲介质中,QADHB与U(Ⅵ)、F-反应生成1∶1∶1紫色三元稳定配合物,配合物的λmax=560nm,ε=7.41×104L·mol-1·cm-1。铀含量在0～2000μg/L内符合比尔定律。环境水样中的铀经磷酸三丁脂萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后测定。方法已用于实际样品的测定,分析结果与国标(5-Br-PADAP)法一致,相对标准偏差(n=5)为2.4%～4.7%,回收率为96%～105%。     

2-[2-(6-氯苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸与镍的显色反应

研究了2-[2-(6-氯苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(6-Cl-BTAEB)与Ni2+的显色反应。结果表明:在pH4.5～7.6的HAc-NaAc缓冲溶液中及十二烷基硫酸钠存在下,试剂与Ni2+形成稳定的蓝紫色配合物,组成为n(Ni2+)∶n(6-Cl-BTAEB)=1∶2,最大吸收波长650nm,表观摩尔吸光系数为1.59×105L·mol-1·cm-1,Ni2+浓度在0～400μg/L内符合比尔定律。用铝合金和合金钢中的微量镍验证该分析方法,所得结果与推荐值相符,6次测定的RSD<2%。     

2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚与钒的显色反应及其应用

研究了新试剂 2 - (2 -咪唑偶氮 ) - 5-二乙氨基酚 (IZAPN)与V(Ⅴ )的显色反应 ,在pH 5的HAc NaAc介质中 ,V(Ⅴ )与IZAPN形成稳定的紫红色络合物 ,其组成比为nV∶nR=1∶2 ,最大吸收波长位于 575nm ,表观摩尔吸光系数为 2 96× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,V(Ⅴ )在 0～ 0 8mg/L内服从比尔定律。在NaF和硫脲联合掩蔽下 ,方法可用于铝合金和合成废水中V(Ⅴ )的测定 ,加标回收率 1 0 0 0 %～ 1 0 0 5% ,RSD(n =6)≤ 2 0 %。     

2-（2-喹啉偶氮）-5-二甲氨基苯甲酸光度法测定钯的研究

研究了2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(QADMAB)与钯的显色反应,在溴化十六烷基三甲胺存在下,pH4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,QADMAB与钯反应生成组成为2∶1,λmax=630nm,ε=1.03×105L·mol-1·cm-1的配合物。钯含量在0.01～1.20mg/L内符合比尔定律。该方法已用于一些含钯样品中钯含量的测定,结果与原子吸收法测定结果相符,5次平行测定的RSD<5%。     

1-（2，6-二溴-4-硝基苯）-3-（4-硝基苯）-三氮烯光度法测定铜

建立了用 1 - ( 2 ,6-二溴 - 4-硝基苯 ) - 3- ( 4 -硝基苯 ) -三氮烯 (DBNPNPT)分光光度法直接测定铜矿及铝合金样品中铜的方法。在表面活性剂TritonX - 1 0 0的存在下 ,pH在 9.5～ 1 1 .5的Na2 B4O7-NaOH介质中 ,DBNPNPT与Cu2 +可生成黄色络合物 ,以 5 35nm为参比波长 ,45 0nm为测定波长的双峰双波长法进行测定 ,表观摩尔吸光系数可达 1 .1 1× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,Cu2 +的质量浓度在 0～ 360 μg/L符合比尔定律。方法用于铜矿中铜的测定 ,结果与原子吸收法吻合。对于w(Cu)为 0 .1 1 %的BY2 1 70 - 1铝合金试样测定 1 0次 ,其RSD为3.4%。     

2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二羧甲氨基苯甲酸的合成及其应用——多元显色体系光度法测定金属材料中的镍

报道了新显色剂2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二羧甲氨基苯甲酸(BTACB)的合成,研究了在十二烷基硫酸钠(NaLS)存在下Ni~(2+)与BTACB形成蓝紫色配合物的条件,其λ_(max)~(MR)=600nm,ε=2.79×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Ni在0～0.6μg/ml范围内服从比尔定律,反应具有一定的选择性。方法已用于直接测定铝合金、纯镁及含一定量Co的钢铁中痕量Ni和经萃取分离后测定纯钴中痕量Ni。     

2-（2′-苯并噻唑偶氮）-7-（4-甲氧基偶氮）-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铝的显色反应

合成一种新的显色剂2-(2′-苯并噻唑偶氮)-7-(4-甲氧基偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸(BTAMoPACA)。研究了试剂的结构和与A l(Ⅲ)的显色反应,结果表明:在pH为5.6~6.0的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲介质中,A l(Ⅲ)与BTAMoPACA及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成1∶3∶1的三元络合物,其最大吸收波长为674 nm,表观摩尔吸光系数ε=3.04×105L.mol-1.cm-1。络合反应在20 m in后趋向稳定,A l(Ⅲ)浓度在0~0.20mg/L符合比尔定律。拟定方法应用于实际样品中A l(Ⅲ)的测定,获得较满意的结果。     

2-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定铜

研究了2 (5 硝基 2 吡啶偶氮) 5 二甲氨基苯胺(5 NO2 PADMA)与铜的显色反应。结果表明,在pH4.5的HAc NaAc介质中,Cu与5 NO2 PADMA形成1∶2的紫红色配合物,λmax=550nm,ε=3.24×104L·mol-1·cm-1,Cu的含量在0～1.4mg/L内符合比尔定律。方法经铝合金和矿样管理样品分析验证,结果与原结果相符,5次测定的RSD小于0.7%。     

钛铁矿单项铁测定新思路

含钛铁矿石是一种很难分解的矿石。由于钛含量高,且易水解形成难溶的偏钛酸(H2TiO3)析出,常常给分析带来困难。选择合适酸作助溶酸,精心操作,效果较好。     

钛掺杂磁铁矿吸附去除水中亚甲基蓝的研究

用一种新的合成方法在水相中合成了钛磁铁矿(Fe3-xTixO4),并用XRD和FTIR对已合成的Fe3-xTixO4进行了表征。结果表明:合成的Fe3-xTixO4为立方晶系尖晶石结构,样品中的钛离子都已经进入Fe3-xTixO4晶格中,且Fe3-xTixO4表面羟基量随着钛掺杂量的增加而增加。随后,以亚甲基蓝为模拟染料污染物,考察了Fe3-xTixO4的吸附性能。实验表明:钛掺杂能够显著促进Fe3-xTixO4对亚甲基蓝的吸附,吸附反应在0.5h内就能达到吸附平衡。     

含氮污水灌溉实验研究及污染风险分析

在野外实验基地进行的含氮污水灌溉实验工作基础上,分析了污灌过程中氮化合物在土壤及地下水中迁移转化规律.研究结果表明,污灌对下层土壤及地下水中NH₄+浓度影响较小,但对NO₃-浓度影响较大,尤其是长期进行污灌的土壤,易造成地下水中NO₃-污染.利用本文推导的数学模型,可以定量预测污水灌溉后土壤水及地下水中NH₄+、NO₃-浓度的时空变化.采用Monte-Carlo法,进行含氮污水灌溉污染风险分析,结果表明,进入地下水的NO₃--N最大浓度超过污灌水NO₃--N浓度0.76倍的可能性为25%、超过污灌水NO₃--N浓度0.43倍的可能性为75%,污灌造成的地下水NO₃-污染风险必须引起注意.     

江西雅山黄玉锂云母花岗岩中富磷锆石研究

雅山黄玉锂云母花岗岩是雅山复式岩体的最晚阶段岩体,具较高的磷含量（ＷＰ２Ｏ５＝０．１５％￣０．５５％）,长石矿物是磷的主要赋存矿物,磷以ＰＡｌＳｉ－２替换方式进入长石结构中;锆石是雅山花岗岩重要的稀有元素副放物之一,它除了高度富铪、铀外,与一般锆石相比,还表现出显著富磷的特征,Ｐ２Ｏ５含量变化主要为ＷＰ２Ｏ５＝０．２３％￣４．９６％。磷主要以（Ｙ,ＨＲＥ３Ｅ,Ｆｅ）＾３＋Ｐ＾５＋（Ｚｒ,Ｈｆ）＾４     

用阜新煤矸石制备阿利特一硫铝酸盐水泥的试验研究

我国大量堆存和正在排放的煤矸石，既是一种矿业排量最大的废弃物，又可以被认为是一种可利用的巨型资源。阜新煤矸石主要由石英、长石、伊利石等矿物组成，化学成分含60％～67％SiO2，13％～18％Al2O3，具有高硅低铝特征，属于目前难以利用煤矸石。本文实验采用了C3S—C4A3S—C2S—C4AF体系，利用煤矸石的Al2O3煅烧成无水硫铝酸钙而不是铝酸三钙。添加BaSO4、CaF2和铬渣，使硅酸三钙和无水硫铝酸钙能在1300-1360℃共生，制备出了阿利特-硫铝酸盐水泥。水泥熟料在1360℃，保温1小时烧成。研制的煤矸石水泥3天和28天抗压强度分别达到了34．7～36．8MPa和52．2～54．4MPa，达到了525#早强型高性能水泥指标。     

Geochemical Constraints on the Origin and Evolution of Spring Waters in the Changdu‐Lanping‐Simao Basin,Southwestern China

Chemical and isotopic data were measured for 51 leached brine springs in the Changdu-Lanping-Simao Basin (CD-LP-SM), China. The predominance of Cl and Na, saturation indices of carbonate minerals, and Na/Cl and Ca/SO4 ratios of ~1 suggest that halite, sulphate, and carbonate are the solute sources. Integration of geochemical, δ18O, and δD values suggests that springs are mainly derived from meteoric water, ice-snow melt, and water-rock interactions. B concentrations range from 0.18 to 11.9 mg/L, with δ11B values of ?4.37‰ to +32.39‰, indicating a terrestrial source. The δ11B-B relationships suggest B sources of crustal origin (marine carbonates with minor crust-derived volcanics); we did not identify a marine or deep mantle origin. The δ11B values of saline springs (+4.61‰ to +32.39‰) exceed those of hot (?4.37‰ to +4.53‰) and cold (?3.47‰ to +14.84‰) springs; this has contributed to strong water-rock interactions and strong saturation of dissolved carbonates. Conversely, the global geothermal δ11B-Cl/B relationship suggests mixing of marine and non-marine sources. The δ11B-Cl/B relationships of the CD-LP-SM are similar to those of the Tibet geothermal belt and the Nangqen Basin, indicating the same B origin. These differ from thermal waters controlled by magmatic fluids and seawater, suggesting that B in CD-LP-SM springs has a crustal origin.     

~3He/~4He比值质谱计的研制与应用

本文介绍了本课题组研制的国内第一台用于地学气体样品测定的NG 10 0 0型3 He/ 4He比值质谱计。该质谱计具有小的静态容积 ,分辨率和灵敏度高及重现性等良好的分析性能。利用该质谱计测定了我国一些地区气体样品中的3 He/ 4He、4He/ 2 0 Ne比值。所分析的3 He/ 4He结果与VG 5 40 0型、MM 5 40 0型质谱计外检结果相符。     

1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与铜的显色反应及应用

研究了新合成的１ － （２ － 羟基－ ３ ,５ － 二硝基苯基） － ３ － ［ ４ － （ 苯基偶氮） 苯基］ － 三氮烯（ ＨＤＮＰＡＰＴ） 试剂与铜的显色反应。在乳化剂ＯＰ存在下,ｐＨ１１ ．０ 的Ｎａ２Ｂ４ Ｏ７ － ＮａＯＨ 介质中,铜与ＨＤＮＰＡＰＴ 形成稳定的红色配合物,其组成比为１∶２ ,λｍ ａｘ ＝ ５４０ ｎ ｍ ,表观摩尔吸光系数ε５４０ ＝ １ ．７３ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ － １ ,铜的质量浓度在０ ～３６０ μｇ／ Ｌ符合比尔定律。方法应用于大米和面粉中微量铜的测定,结果与铜试剂法相符,５ 次测定的ＲＳＤ＜ ３ ％ 。