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尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱法分析土壤和植物中低含量(ppm级)正构烷烃的碳同位素
作者姓名:王宁  朱庆增  谢曼曼  宋智甲  王道聪  贾秋唤  岑况  储国强  孙青
作者单位:国家地质实验测试中心, 北京 100037;中国地质大学(北京)地球科学与资源学院, 北京 100083,国家地质实验测试中心, 北京 100037;中国科学院地质与地球物理研究所, 北京 100029,国家地质实验测试中心, 北京 100037,中国科学院大连化学物理研究所, 辽宁 大连 116023,内蒙古自治区第八地质矿产勘查开发院, 内蒙古自治区 乌海 016000,国家地质实验测试中心, 北京 100037;中国地质大学(北京)地球科学与资源学院, 北京 100083,中国地质大学(北京)地球科学与资源学院, 北京 100083,中国科学院地质与地球物理研究所, 北京 100029,国家地质实验测试中心, 北京 100037
基金项目:中国地质调查局地质调查项目(12120113015400); 国家自然科学基金面上项目(41302141,41272198);中国地质科学院基本科研业务费项目(YWF201408)
摘    要:尿素络合法和5A分子筛法是常用的分离富集环境样品中正构烷烃的方法,但由于复杂的处理流程对于低含量正构烷烃的回收率普遍较低。本文通过优化尿素络合法分离富集正构烷烃的实验条件,建立了尿素络合法分离-气相色谱/同位素质谱分析土壤和植物中低含量正构烷烃单体碳同位素的方法。即采用正己烷-丙酮溶解样品,在4℃冰箱中与2 m L尿素-甲醇饱和溶液反应48 h;用去离子水溶解尿素络合物,加入正己烷后分离出有机相和水相,分别用正己烷、丙酮-正己烷萃取有机相和水相中的正构烷烃。中长链正构烷烃的回收率达79%~104%,高于5A分子筛法和已有尿素络合法的富集效果;单体碳同位素的分析精度为0.09‰~0.63‰(1σ)。利用改进的方法分析实际样品,大幅降低了未分峰和共流出物的干扰,提高了实际样品中ppm级中长链正构烷烃的回收率。

关 键 词:土壤和植物样品  低含量正构烷烃  尿素络合法  单体碳同位素分析  气相色谱法  气相色谱-气体同位素质谱法
收稿时间:2014-12-26
修稿时间:2015-05-12
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