Pore and fracture characteristics of low-maturity continental shale and its significance for shale oil occurrence: A case study of Shahejie Formation in Qingnan Sag, Jiyang Depression
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摘要:
济阳坳陷低演化页岩油资源潜力巨大, 是继中高成熟页岩油成功突破后的重要领域之一。为了明确低演化陆相页岩孔缝特征及对页岩油赋存的意义, 以济阳坳陷外围青南洼陷沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段为例, 综合运用薄片观察、有机碳测试、X射线衍射(XRD)分析、溶剂抽提、低温N2吸附、高压压汞、扫描电镜、能谱元素等多种技术, 在划分页岩岩相基础上, 探讨了低演化页岩孔隙类型、大小、分形特征及影响因素, 明确了裂缝发育特征, 阐明了页岩孔缝对页岩油赋存的重要意义。结果表明: 研究区页岩总有机碳质量分数
w (TOC)多在1.0%~4.0%, 矿物组分以长英质矿物为主, 其次为黏土矿物和碳酸盐矿物。孔隙类型以墨水瓶孔、平板狭缝孔为主, 包括石英粒间孔、黏土矿物片间孔、白云石晶间孔等, 孔径多小于200 nm, 呈多峰分布, 主要集中在2~50, 50~80, 100~200 nm。页岩储层发育较多的水平层理缝、高角度缝和网状缝, 多被沥青充填或浸染, 裂缝有利于页岩油的赋存和运移。富长英质矿物岩相通常比富黏土矿物岩相具有更高的孔体积和比表面积, 长英质矿物对孔隙有积极贡献, 且随热演化程度的增加, 孔体积和比表面积呈先降低后增加的趋势。当镜质体反射率R o>0.6%时, 页岩油含量显著增加, 主要与有机质开始大量生烃有关。水平层理缝、石英颗粒粒间孔、白云石和方解石晶间孔是页岩油有利的储集和赋存空间。Abstract:Low-maturity shale oil has great resource potential in Jiyang Depression and has become an important field after the successful breakthrough of medium- to high-maturity shale oil.Objective The purpose of this paper is to clarify the pore and fracture characteristics of low-maturity continental shale and their significance to shale oil occurrence.
Methods By studying the E
s 3x and Es 4scs members in Qingnan Depression, Jiyang Depression, this study combines thin section observation, TOC content, XRD analysis, solvent extraction, low-temperature N2 adsorption, high-pressure mercury injection, scanning electron microscope observation and EDS analysis to classify the shale lithofacies, characterize the pore and fracture development, and illustrate the importance of shale pores and fractures for shale oil occurrence.Results The TOC content is mostly in the range of 1.0%-4.0%, and the mineral composition mainly includes felsic minerals, followed by clay and carbonate minerals. The major pore types are ink-bottle-shaped pores and plate-parallel-shaped pores, including quartz intergranular pores, clay mineral interlamellar pores, and dolomite intercrystalline pores. The major pore sizes are mostly less than 200 nm and exhibit a multipeak distribution, which is concentrated in the ranges of 2-50 nm, 50-80 nm and 100-200 nm. Horizontal bedding fractures, vertical fractures and network fractures developed in the studied shales and were mostly filled or contacted by bitumen.Felsic-rich shale lithofacies usually have a greater pore volume and specific surface area than clay-rich lithofacies, and felsic minerals positively contribute to pore development. The pore volume and specific surface area first decreased and then increased with increasing thermal maturity. When
R o>0.6%, the shale oil content increases significantly, which is mainly related to the large amount of hydrocarbon generation in organic matters.Conclusion Horizontal bedding fractures, quartz intergranular pores, and dolomite and calcite intercrystalline pores are favourable storage and occurrence spaces for shale oil.
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中国陆相盆地页岩油资源丰富，已在渤海湾盆地沙河街组、松辽盆地青山口组、鄂尔多斯盆地延长组等多个地区、多套层系取得了页岩油重大突破，并建立了多个国家级页岩油开发示范区[1-6]。作为中国东部地区典型的陆相断陷湖盆，济阳坳陷古近系沙河街组泥页岩分布广泛、有机质丰度高、埋深跨度大，整体处于低演化-高演化阶段，大部分页岩已达到生油阶段，页岩油资源前景广阔[7]。济阳坳陷中主要洼陷的沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段页岩油资源量高达41亿t[8]，其中，中高演化(0.7%＜Ro＜0.9%)页岩油资源量约27亿t，占比66%，而低演化页岩油(0.5%＜Ro＜0.7%)资源量14亿t，占比34%，均是渤海湾盆地油气增储上产的重要领域。近年来，济阳坳陷义页平1、樊页平1等多口中低演化页岩油井峰值产油量突破100 t/d，牛斜124井在Ro为0.6%~0.7%的低演化页岩层系获得峰值产油量40 t/d以上，证实了低演化页岩同样具备较大的勘探潜力[3, 9]。
济阳坳陷外围的小洼陷总面积超过10 000 km2，其中沙三下-沙四上纯上亚段页岩分布范围广，Ro普遍低于0.9%，大部分页岩的Ro在0.5%~0.7%，处于低演化阶段，常规油气勘探过程中多个小洼陷见油流井，具有页岩油规模化富集的资源基础[10]。页岩油赋存形式多样，以游离态油、吸附态油为主；其中吸附态油多吸附在有机质及无机矿物表面，流动性较差，而游离态油的可动性好，多赋存于较大孔隙和微裂缝中[11-12]。低演化页岩微纳米级孔隙、裂缝发育复杂，孔体积、比表面积、孔径分布等孔隙结构参数和裂缝发育直接控制了页岩油的赋存和渗流，决定着页岩油的产能，对页岩油开发至关重要[13-15]。目前针对济阳坳陷外围小洼陷中的低演化页岩岩相、孔缝特征、页岩油赋存空间等方面缺乏深入研究，低演化页岩优势岩相类型、孔隙发育控制因素尚不清楚。笔者以济阳坳陷外围青南洼陷古近系沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段低演化页岩为研究对象，采用薄片观察、荧光分析、全岩XRD分析、溶剂抽提(洗油)、低温N2吸附、高压压汞、扫描电镜-能谱分析等多种方法，探讨低演化页岩多尺度孔隙结构特征，明确孔隙发育的主控因素，厘定页岩油主要赋存空间，为低演化陆相页岩油储层评价和有利区预测提供理论支撑。
1. 研究区地质概况
青南洼陷属于济阳坳陷外围小洼陷之一，处在东营凹陷与青东凹陷之间，北部为青坨子凸起，南部为广饶凸起，盆地勘探面积为300 km2 (图 1a)[10, 16]。古近纪早期，湖盆进入拉张断陷期，断层活动强烈，青南洼陷北断南超的构造格局由此形成，自南向北依次为南部缓坡带、中部洼陷带和北部陡坡带。沙四上纯上亚段沉积时期，湖盆扩大、水体变深，整体处于滨浅湖-半深湖沉积环境，北部陡坡带以扇三角洲、近岸水下扇沉积为主，南部洼陷则以滨深湖-半深湖沉积为主[17-18]。沙三下亚段沉积时期，气候湿润，大套深湖暗色泥页岩广泛分布于洼陷中心，在北部可见近岸水下扇和远岸深水浊积扇。沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段低演化页岩层系为研究区重要的烃源层(图 1b)，厚度一般在200~500 m，局部地区能达到700 m，Ro多为0.5%~0.7%，地层压力系数为1.1~1.3，属于常压-弱超压环境，页岩油主要勘探层系为沙四上纯上亚段，据估算，页岩油资源量超过2.4亿t。
图 1 济阳坳陷青南洼陷区域构造(a)与地层发育特征(b)(图a自文献[16]修改)Figure 1. Structural (a) and stratigraphic development characteristics (b) of Qingnan Sag in Jiyang Depression2. 低演化页岩基本地化特征与岩相划分
2.1 页岩矿物组分
济阳坳陷外围青南洼陷沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段页岩矿物类型多样，以石英、长石、黏土矿物、方解石、白云石为主，含少量黄铁矿。全岩XRD分析结果表明，石英质量分数为6.0%~58.0%，平均值为23.6%；长石质量分数为4.0%~62.0%，平均值为14.3%，以斜长石为主；碳酸盐矿物质量分数为0~79%，平均值为21.9%，以方解石为主，白云石次之；黏土矿物质量分数为3.0%~54.8%，平均值为35.3%，以伊/蒙混层、伊利石为主。青南洼陷位于济阳坳陷边缘，沙三下-沙四上纯上沉积时期水体较浅，整体而言，长英质等碎屑矿物含量高，其次为黏土矿物(图 1b)，碳酸盐矿物质量分数大部分在30%以下。
2.2 页岩有机质地化特征
总有机碳质量分数决定了油气的生烃潜力，以莱64井为例，对青南洼陷沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段页岩w(TOC)进行了统计分析，结果显示青南洼陷沙三下亚段w(TOC)主要范围在0.22%~6.23%，平均值为2.57%，大部分页岩w(TOC)达到了2%，属于富有机质岩相类型。沙四上纯上亚段w(TOC)为0.18%~5.05%，平均值为1.94%，主要分布在2%~3%之间(图 2a)，相对而言，沙三下亚段比沙四上纯上亚段有机质含量稍高。
图 2 青南洼陷沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段页岩有机质质量分数分布图Figure 2. Distribution map of TOC content in the Es3x and Es4scs members of the Qingnan Sag岩石热解分析表明青南洼陷沙三下亚段页岩游离烃质量分数(S1)分布在0.5 mg/g以下，平均值为0.065 mg/g；热解烃质量分数(S2)为0.25~32.41 mg/g，平均值为10.88 mg/g，主要分布在0~20 mg/g。沙四上纯上亚段页岩S1范围在0~5.09 mg/g，平均值为0.74 mg/g；S2分布在0.16~30.12 mg/g，平均值为8.30 mg/g(图 2b，c)。沙四上纯上亚段页岩S1平均值远大于沙三下亚段，可能与较高的热演化程度有关，沙三下亚段Ro普遍在0.5%以下，而沙四上纯上亚段Ro主要在0.5%~0.7%之间。
2.3 页岩沉积构造
青南洼陷沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段页岩发育多种纹层，主要包括粉砂质纹层、黏土质纹层、灰质纹层、有机质纹层以及混合纹层(黏土、碳酸盐、长英质矿物及有机质等混合而成)。基于岩心样品宏观观察和薄片显微岩相学观察，从沙三下-沙四上纯上亚段页岩中识别出纹层状、层状和块状3种沉积构造，其中纹层状页岩纹层厚度小于1 mm，层状页岩纹层厚度大于1 mm，块状页岩纹层不发育(图 3)。
图 3 青南洼陷莱64井沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段典型页岩沉积构造a. 2 709.6 m，沙三下亚段，层状构造，单偏光；b. 3 664.0 m，沙四上纯上亚段，纹层状构造，单偏光；c. 3 818.7 m，沙四上纯上亚段，纹层状构造，单偏光；d. 2 710.6 m，沙三下亚段，块状构造，单偏光；e. 3 152.8 m，沙四上纯上亚段，块状构造，单偏光；f. 3 460.1 m，沙四上纯上亚段，块状构造，单偏光Figure 3. Typical shale sedimentary structures in the Es3x and Es4scs members in Well Lai 64, Qingnan Sag2.4 页岩主要岩相类型
页岩岩相能够反映特定的沉积环境，岩相划分对页岩储层评价及有利区预测具有重要意义[19-20]。采用“长英质+碳酸盐矿物+黏土矿物”三端元，以相对质量分数25%、50%、75%为界，把岩石类型划分为灰岩、泥质灰岩、长英质灰岩、页岩、灰质页岩、长英质页岩、粉砂岩、泥质粉砂岩、灰质粉砂岩、灰质混合页岩、泥质混合页岩、长英质混合页岩12类基本页岩岩相(图 4)。以w(TOC)＜1%、[1%, 2%]、>2%为界，将页岩定义为贫有机质、含有机质、富有机质，作为前缀参与岩相命名。此外，将纹层状、层状、块状构造也加入到岩相划分中。
图 4 青南洼陷沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段页岩岩相分类图Figure 4. Shale lithofacies classification of the Es3x and Es4scs members in Qingnan Sag综合有机碳含量、矿物组分、沉积构造对青南洼陷沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段页岩岩相进行划分，研究区主体岩相分别为富有机质层状长英质页岩、富有机质块状长英质页岩、富有机质块状长英质混合页岩、富有机质纹层状泥质混合页岩、富有机质层状泥质混合页岩、富有机质块状泥质混合页岩、含有机质纹层状泥质混合页岩以及富有机质块状灰质混合页岩等。
3. 低演化页岩储层孔隙发育特征
作为低渗透储层，低演化陆相页岩孔隙类型、大小以及分布表现出较强的微观非均质性，页岩孔隙结构表征对理解页岩油富集、运移机理和提高采收率有着重要意义[21-22]。单一方法在表征页岩孔隙尺寸方面具有局限性，目前常用CO2、N2吸附实验、高压压汞实验以及扫描电镜观察等多种方法联合表征页岩孔隙结构[23-27]，由于CO2吸附主要表征2 nm以下的孔隙，这部分孔隙内所赋存的页岩油难以动用，对产能贡献有限。因此选用低温N2吸附实验、高压压汞实验以及扫描电镜对青南洼陷沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段页岩孔隙发育特征进行了综合研究。
3.1 孔隙类型和形态特征
扫描电镜下可见沙三下-沙四上纯上亚段页岩发育多种孔隙类型，主要为无机矿物相关孔，包括石英矿物粒间孔、长石颗粒溶蚀孔、黏土矿物片间孔以及白云石晶间孔等(图 5)。其中，石英矿物粒间孔呈不规则多边形以及狭缝型，粒径多在几个纳米至几百个纳米之间(图 5a, b, g)；长石颗粒可见边缘溶蚀孔，呈港湾形、长条形，粒径可达数百纳米，其内部发育部分粒内孔，粒径极小(图 5c)；黏土矿物片间孔主要呈平板型、狭缝型(图 5a, d)；白云石晶间孔呈近三角形、多边形、狭缝形，孔径在几个纳米至几百个纳米之间，多数白云石晶间孔被有机质充填(图 5f, h)。由于研究区页岩热演化程度低，有机质内部孔隙并不发育(图 5e, i)。
图 5 青南洼陷莱64井沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段页岩孔隙类型a. 2 709.0 m，粒间孔和黏土矿物片间孔；b. 3 664.0 m，粒间孔；c. 3 664.0 m，粒内孔和边缘溶蚀孔；d. 3 664.0 m，黏土矿物片间孔；e. 3 664.0 m，有机质内部孔隙不发育；f. 3 746.8 m，白云石晶间孔；g. 3 746.8 m，含有机质纹层状泥质混合页岩纹层内部；h. 3 746.8 m，含有机质纹层状泥质混合页岩纹层界面处；i. 3 818.7 m，有机质内部孔隙不发育Figure 5. Shale pore types of the Es3x and Es4scs members in Well Lai 64, Qingnan Sag3.2 孔径分布特征
3.2.1 基于N2吸附的孔径分布特征
青南洼陷沙河街组沙三下-沙四上纯上页岩处于低演化阶段，大量页岩油滞留在储层孔隙中，堵塞了部分孔隙空间[28]，因此笔者利用三元溶剂(体积比丙酮∶氯仿∶甲醇=38∶32∶30)对研究区页岩样品进行了洗油，去除可溶有机质后开展低温N2吸附实验。
根据孔径的大小，国际理论与应用化学联会(简称IUPAC)将孔隙划分为小于2 nm的微孔、[2, 50] nm的中孔(介孔)、大于50 nm的宏孔(大孔)。青南洼陷莱64井页岩孔径主要分布在2~50，50~80，100~200 nm，以介孔为主，大孔次之(图 6)。页岩孔体积在0.005~0.047 cm3/g之间，比表面积在2.10~45.59 m2/g之间。随着Ro增加，小于10 nm微孔体积降幅较为明显，可能与压实作用有关，而大孔部分孔体积也略有下降，可能是由于次生孔隙的发育抵消了部分压实作用的影响。长英质页岩相整体具有最大的孔体积和比表面积，如富有机质块状长英质页岩、富有机质层状长英质页岩；而泥质混合页岩相则具有相对较小的孔体积和比表面积(图 7)。
图 6 青南洼陷莱64井沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段典型页岩N2吸附孔径分布特征a. 2 709.6 m, 富有机质层状长英质页岩；b. 3 155.3 m，富有机质块状泥质混合页岩；c. 3 664.0 m, 含有机质纹层状泥质混合页岩；d. 3 746.8 m，含有机质纹层状泥质混合页岩；e. 3 747.7 m，富有机质层状泥质混合页岩；f. 3 818.7 m，富有机质纹层状泥质混合页岩Figure 6. Typical pore size distribution of the Es3x and Es4scs members in Well Lai 64, Qingnan Sag
图 7 青南洼陷莱64井沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段不同岩相页岩孔体积(a)、比表面积对比(b)Figure 7. Comparison of pore volume (a) and specific surface area (b) of shales of different lithofacies in the Es3x and Es4scs members in Well Lai 64, Qingnan Sag3.2.2 基于高压压汞的孔径分布特征
高压压汞实验可以表征3 nm到1 000 μm的孔径范围，可以弥补低温N2吸附实验在大孔表征方面的局限性[29]。选取青南洼陷沙河街组沙三下-沙四上亚段典型页岩样品进行了高压压汞实验测试，利用不同压力点的平衡压力与累计进汞量，换算得到基于压汞测试的孔径分布图。
压汞测试结果表明，沙三下-沙四上亚段页岩孔径主要分布在4~20，20~30，40~50，50~150 nm的范围内，少量微米级裂隙孔径在1~10 μm之间(图 8)。富长英质矿物岩相(长英质页岩、泥质粉砂岩)整体表现为多峰特征，富黏土矿物岩相(泥质混合页岩)表现为单峰-双峰特征，富长英质矿物岩相具有更大的累计增量进汞体积，与低温N2吸附测试所得结论基本一致。
图 8 青南洼陷莱64井沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段页岩高压压汞孔径分布特征a. 2 709.6 m，富有机质层状长英质页岩；b. 3 155.3 m，富有机质块状泥质混合页岩；c. 3 347.0 m，含有机质纹层状泥质粉砂岩；d. 3 747.7 m，富有机质层状泥质混合页岩Figure 8. Distribution characteristics of high-pressure mercury injection pore size in the Es3x and Es4scs members in Well Lai 64, Qingnan Sag3.3 孔隙分形特征
分形理论早在1982年由MANDELBROT等[30]提出，用来描述复杂系统的不规则性，现已被广泛应用于各个领域。基于低温氮气吸附数据可以建立Frenkel-Halsey-Hill(简称FHH)分形模型，进而计算基于气体吸附数据建立的吸附孔隙分形模型，可以量化表征储层孔隙结构的复杂程度与非均质性(图 9)。在多孔岩石中，分形维数D值通常在2~3之间变化，D值越接近3，孔隙结构越不规则，孔隙表面越粗糙；D值接近2表明孔表面光滑，孔结构规则。青南洼陷沙河街组沙三下-沙四上纯上页岩分形维数D1(相对压力＜0.45)在2.093~2.616之间，分形维数D2(相对压力>0.45)在2.618~2.858之间，分形维数D2通常大于D1(表 1)。随着Ro增加，D1呈变小趋势，D2变化不明显，表明随Ro增加，孔隙表面粗糙程度降低。
图 9 青南洼陷莱64井沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段页岩孔隙分形维数拟合曲线(以典型样品为例)a. 2 709.6 m, 富有机质层状长英质页岩；b. 3 155.3 m，富有机质块状泥质混合页岩Figure 9. Fractal characteristics of shale pores in the Es3x and Es4scs members in Well Lai 64, Qingnan Sag表 1 青南洼陷沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段页岩分形维数汇总Table 1. Fractal dimension of the Es3x and Es4scs members in Qingnan Sag样品深度/m P/Po＜0.45 P/Po>0.45 拟合公式 R2 D1 拟合公式 R2 D2 2 709.6 y=-0.383 6x+2.438 5 0.995 3 2.616 y=-0.141 9x+0.255 09 0.969 9 2.858 3 155.3 y=-0.628 5x+0.972 7 0.999 2 2.371 y=-0.328 2x+1.106 2 0.980 4 2.671 3 664.0 y=-0.643 0x+0.957 6 0.999 8 2.357 y=-0.247 1x+1.198 4 0.947 7 2.753 3 746.8 y=-0.729 3x-0.301 7 0.995 3 2.27 y=-0.380 6x-0.181 8 0.977 7 2.619 3 747.7 y=-0.906 2x-0.151 5 0.996 6 2.093 y=-0.297 7x+0.126 1 0.957 9 2.702 3 818.7 y=-0.764 6x-0.414 7 0..994 1 2.235 y=-0.381 6x-0.311 0 0.978 8 2.618 3.4 孔隙发育主控因素
3.4.1 矿物组分
青南洼陷沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段页岩长英质矿物含量与孔体积、比表面积均呈良好正相关趋势，而黏土矿物与孔体积、比表面积也呈一定正相关，但拟合方程相关性不如长英质矿物，此外，碳酸盐矿物含量与孔体积和比表面积均为负相关(图 10)。长英质矿物对青南洼陷页岩孔隙贡献较大，一方面长英质矿物作为刚性颗粒格架，粒间孔相对发育，且有机质生烃过程中排出的有机酸能使长石发生溶蚀(图 5c)，增加了次生孔隙空间；另一方面，石英抗压实作用强，有利于孔隙的保存。而蒙脱石向伊利石转化过程中，形成了大量黏土矿物片间孔，在一定程度上改善了储集物性(图 5e)。碳酸盐矿物含量与石英含量则呈此消彼长的关系，其含量过高导致长英质含量减少，此外，碳酸盐矿物胶结作用较强，充填着部分孔隙空间，减少了孔隙体积(图 5h)。
图 10 青南洼陷沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段页岩矿物组分与孔体积、比表面积相关性Figure 10. Correlation between shale mineral composition and pore volume, specific surface area in the Es3x and Es4scs members in Qingnan Sag3.4.2 有机质热演化程度
青南洼陷沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段页岩孔体积、比表面积与Ro均呈先减少而后缓慢增加趋势(图 11)，可能与压实作用以及生烃有关，当页岩Ro＜0.6%时，埋藏深度越深，压实作用减孔效应越明显，有机质生烃能力有限，次生孔隙不发育。当页岩Ro>0.6%时，随热演化程度增加，与有机质生烃有关的次生孔隙开始起主导作用；此阶段，有机质开始大量生烃，产生的有机酸溶蚀长石、碳酸盐矿物形成次生溶蚀孔缝，并且石英、方解石等重结晶产生晶间孔等，增加了孔隙空间，改善了页岩储层物性。
图 11 青南洼陷沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段页岩孔体积、比表面积随镜质体反射率(Ro)变化关系a. 孔体积基于BJH模型解释；b. 比表面积基于BET方法解释Figure 11. Correlation of pore volume and specific surface area with Ro in the Es3x and Es4scs members in Qingnan Sag4. 页岩储层裂缝发育特征
由于页岩具有低孔低渗的特点，裂缝的发育在改善页岩储层物性方面具有重要意义。裂缝不仅能够作为页岩油赋存的有效储集空间，还可以显著提高页岩渗透率而有利于油气的运移和富集[31]。目前关于裂缝分类方案众多，如根据成因、力学性质、发育规模、与颗粒的接触关系、形态等分类，尚无统一的分类方法。考虑到研究区裂缝形态多样、差异性明显，笔者按照裂缝形态将青南洼陷沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段页岩储层裂缝划分为水平层理缝、高角度缝和网状缝，以此来研究裂缝发育特征及其对页岩油赋存和运移的意义。
4.1 水平层理缝
水平层理缝指沿层理面近水平延伸的微裂缝。青南洼陷沙河街组页岩水平层理缝多发育于沙四上纯上亚段，常见纹层状、层状岩相，主要形成于不同纹层之间的薄弱面，如粉砂质纹层与黏土质纹层之间、灰质纹层与黏土质纹层界面处。青南洼陷沙河街组页岩水平层理缝的形成与纵向非均质性、有机质丰度等方面密切相关。在层理界面处，胶结强度低、断裂韧性小，极易发生裂缝失稳扩展[32]，而且纹层状页岩非均质性强，矿物组分在层理界面处表现出较大的差异性，一般纵向上石英含量变化越大，越易产生层理缝[33]。此外，有机质进入成熟阶段后，生烃作用、水热增容效应会导致异常高压，压力一旦超过岩石的抗破裂强度就会导致裂缝的形成，有机质生烃可能是水平层理缝形成的重要因素[34]。青南洼陷沙河街组页岩薄片下可见水平层理缝被沥青所充填，油质沥青充填缝一般发淡蓝色-蓝色荧光(图 12b, c, e)；未充填缝一般无荧光显示(图 12a, d)。生烃作用所形成的地层超压能够驱动页岩油在源内层理缝中发生小规模运移，页岩油在裂缝中通常以游离态赋存[35]，呈开启状态的水平层理缝是页岩油运移和储集的有效空间。
图 12 青南洼陷莱64井沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段裂缝发育特征a. 3 664.0 m，含有机质纹层状泥质混合页岩, 单偏光；b. 3 746.8 m，含有机质纹层状泥质混合页岩，单偏光；c. 3 664.0 m，含有机质纹层状泥质混合页岩，单偏光；g. 3 818.7 m，富有机质纹层状泥质混合页岩；h. 图g中黄色方框视域；d、e、f、i分别为a、b、c、h同视域荧光图像Figure 12. Fracture development characteristics of the Es3x and Es4scs members in Well Lai 64, Qingnan Sag4.2 高角度缝
青南洼陷页岩高角度缝可能与有机质生烃增压、构造作用有关，一般可达微米至毫米级别，高角度缝常被油质沥青完全充填或浸染(图 12c, f)；开启的高角度缝能切穿纹层与水平层理缝沟通，形成连通缝网结构。由构造作用产生的不规则构造裂缝一般被有机质充填或者碳酸盐充填，宽度几到几十微米不等，该类型的裂缝在纹层状、层状和块状泥页岩中均有发育。强烈的构造运动会形成规模大、开启程度高的高角度穿层裂缝，不利于油气的保存[36]，规模适当的高角度缝有助于页岩油在垂向上运移并聚集到有利储集空间。
4.3 网状缝
青南洼陷页岩在薄片下可见网状缝，主要为柱状方解石相关缝网，与方解石重结晶作用有关，柱状方解石纹层整体厚度可达1 mm左右，内部由多个宽度100~500 nm不等的方解石纹层和其间薄层黏土质纹层组成。方解石纹层与黏土质纹层之间以水平缝为主，延伸较远，可达毫米至厘米级；柱状方解石纹层内则发育微米级复杂缝网。柱状方解石相关网状缝多被淡蓝色油质沥青、橙黄色胶质沥青充填，表明其也为页岩油提供了良好赋存空间(图 12g~i)。
5. 页岩孔缝对页岩油赋存的意义
受毛细凝聚现象的影响，N2吸附实验得到的等温吸附曲线往往会出现回滞环，其大小和形态反映了特定的孔隙类型，根据回滞环的形态可以将多孔介质划分为4种类型，分别为圆柱状孔隙、墨水瓶状孔隙、平行板状孔隙和狭缝状孔隙[37]。抽提后青南洼陷沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段页岩整体以墨水瓶孔隙为主，其中，沙三下亚段页岩等温吸附回滞环无明显变化(图 13a)，沙四上纯上亚段页岩在Ro较高时，回滞环类型由抽提前的H3型转变为H2-H3混合型(图 13e, f)，主要与抽提后页岩油从孔隙释放有关[38]。部分页岩抽提后吸附量比抽提前小(图 13a, c)，可能与胶质、沥青质等迁移并堵塞孔隙、喉道有关[39]。
图 13 青南洼陷莱64井沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段页岩洗油前后氮气吸附-脱附曲线a. 2 709.6 m，富有机质层状长英质页岩；b. 3 155.3 m，富有机质块状泥质混合页岩；c. 3 347.0 m，含有机质纹层状泥质粉砂岩；d. 3 664.0 m，含有机质纹层状泥质混合页岩；e. 3 747.7 m，富有机质层状泥质混合页岩；f. 3 818.7 m，富有机质纹层状泥质混合页岩；蓝色箭头指未洗油页岩氮气吸附-脱附曲线回滞环(2条蓝色线之间所夹的区域)，红色箭头指洗油后页岩氮气吸附-脱附曲线回滞环(2条红色线之间所夹的区域)Figure 13. Nitrogen adsorption-desorption curves before and after oil washing in the Es3x and Es4scs members in Well Lai 64, Qingnan Sag利用抽提前后低温N2吸附实验所得到孔径分布曲线，分析了青南洼陷沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段页岩不同孔隙范围内页岩油赋存特征。当页岩Ro＜0.5%，抽提前后孔体积基本无变化，可能与有机质尚未成熟、可溶油组分较少有关；随着有机质演化增高，当页岩Ro>0.6%，抽提前后页岩孔体积变化较大(可溶油明显增多)，表明抽提过程使得样品中所蕴含的页岩油发生了释放。前人研究表明游离油赋存孔径下限在5 nm[28], 青南洼陷沙河街组页岩油在2~300 nm的孔隙中均有赋存(图 14)，具有一定的勘探潜力。当达到一定成熟阶段(Ro>0.6%)，页岩油含量显著增高，主要与有机质开始大量生烃有关。高w(TOC)、高Ro页岩表现出更多的滞留油，主要因为w(TOC)越高，生烃量越大；另一方面，热演化程度越高，次生孔隙越发育，从而滞留页岩油越多。总之，w(TOC)与Ro是影响页岩油含量和赋存的最重要因素。
图 14 青南洼陷莱64井沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段页岩洗油前后孔径分布曲线a. 2 709.6 m，富有机质层状长英质泥岩；b. 3 460.1 m，富有机质块状灰质混合页岩；c. 3 664.0 m，含有机质纹层状泥质混合页岩；d. 3 747.7 m，富有机质层状泥质混合页岩Figure 14. Pore diameter distribution curve before and after extraction in the Es3x and Es4scs members in Well Lai 64, Qingnan Sag扫描电镜下可观察到页岩中沥青沿水平层理缝呈条带状分布(图 5h)，纹层内部沥青则呈零星分散状分布，多与重结晶矿物伴生，大部分位于白云石、方解石等重结晶矿物晶间孔内，部分位于石英矿物粒间孔内(图 5g, i)；水平层理缝能为油/沥青赋存和运移提供良好的储集空间和运移通道，裂缝间接地影响了页岩油的储量和产量。
6. 结论
(1) 济阳坳陷外围青南洼陷沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段页岩沉积构造主要包括纹层状、层状和块状3类，矿物组分以长英质矿物为主，其次为黏土矿物和碳酸盐矿物，w(TOC)主要分布在1%~4%之间，以富有机质、含有机质为主，页岩基本岩相以长英质混合页岩相、泥质混合页岩相、灰质混合页岩相、长英质页岩相为主。
(2) 青南洼陷沙河街组页岩储层孔径主要分布在200 nm以下，呈多峰分布，包括2~50，50~80，100~200 nm，在1~10 μm之间还发育少量微米级裂隙孔，富长英质页岩具有更大的孔体积。此外，页岩发育水平层理缝、高角度缝、网状缝，水平缝一般见于纹层状、层状页岩中，而高角度缝在纹层状、层状、块状页岩中均匀发育，网状缝一般与柱状方解石纹层有关。页岩孔体积、比表面积与Ro均呈先减少而后缓慢增加趋势，埋深较浅时，压实作用占主导，随着埋深增加，次生孔隙形成对孔体积贡献增大。
(3) 当页岩Ro在0.44%~0.75%时，随着有机质演化程度增高，抽提前后青南洼陷沙河街组页岩孔体积增量也呈增大的趋势，特别当Ro>0.6%时，抽提前后页岩孔体积显著增加，主要与有机质开始大量生烃有关，页岩油在孔径2~300 nm的孔隙空间中均有赋存，水平层理缝、石英颗粒粒间孔、方解石和白云石晶间孔能为页岩油提供良好的赋存空间。
所有作者声明不存在利益冲突。 -
图 1 济阳坳陷青南洼陷区域构造(a)与地层发育特征(b)(图a自文献[16]修改)
Figure 1. Structural (a) and stratigraphic development characteristics (b) of Qingnan Sag in Jiyang Depression
图 2 青南洼陷沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段页岩有机质质量分数分布图
Figure 2. Distribution map of TOC content in the Es3x and Es4scs members of the Qingnan Sag
图 3 青南洼陷莱64井沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段典型页岩沉积构造
a. 2 709.6 m，沙三下亚段，层状构造，单偏光；b. 3 664.0 m，沙四上纯上亚段，纹层状构造，单偏光；c. 3 818.7 m，沙四上纯上亚段，纹层状构造，单偏光；d. 2 710.6 m，沙三下亚段，块状构造，单偏光；e. 3 152.8 m，沙四上纯上亚段，块状构造，单偏光；f. 3 460.1 m，沙四上纯上亚段，块状构造，单偏光
Figure 3. Typical shale sedimentary structures in the Es3x and Es4scs members in Well Lai 64, Qingnan Sag
图 4 青南洼陷沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段页岩岩相分类图
Figure 4. Shale lithofacies classification of the Es3x and Es4scs members in Qingnan Sag
图 5 青南洼陷莱64井沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段页岩孔隙类型
a. 2 709.0 m，粒间孔和黏土矿物片间孔；b. 3 664.0 m，粒间孔；c. 3 664.0 m，粒内孔和边缘溶蚀孔；d. 3 664.0 m，黏土矿物片间孔；e. 3 664.0 m，有机质内部孔隙不发育；f. 3 746.8 m，白云石晶间孔；g. 3 746.8 m，含有机质纹层状泥质混合页岩纹层内部；h. 3 746.8 m，含有机质纹层状泥质混合页岩纹层界面处；i. 3 818.7 m，有机质内部孔隙不发育
Figure 5. Shale pore types of the Es3x and Es4scs members in Well Lai 64, Qingnan Sag
图 6 青南洼陷莱64井沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段典型页岩N2吸附孔径分布特征
a. 2 709.6 m, 富有机质层状长英质页岩；b. 3 155.3 m，富有机质块状泥质混合页岩；c. 3 664.0 m, 含有机质纹层状泥质混合页岩；d. 3 746.8 m，含有机质纹层状泥质混合页岩；e. 3 747.7 m，富有机质层状泥质混合页岩；f. 3 818.7 m，富有机质纹层状泥质混合页岩
Figure 6. Typical pore size distribution of the Es3x and Es4scs members in Well Lai 64, Qingnan Sag
图 7 青南洼陷莱64井沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段不同岩相页岩孔体积(a)、比表面积对比(b)
Figure 7. Comparison of pore volume (a) and specific surface area (b) of shales of different lithofacies in the Es3x and Es4scs members in Well Lai 64, Qingnan Sag
图 8 青南洼陷莱64井沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段页岩高压压汞孔径分布特征
a. 2 709.6 m，富有机质层状长英质页岩；b. 3 155.3 m，富有机质块状泥质混合页岩；c. 3 347.0 m，含有机质纹层状泥质粉砂岩；d. 3 747.7 m，富有机质层状泥质混合页岩
Figure 8. Distribution characteristics of high-pressure mercury injection pore size in the Es3x and Es4scs members in Well Lai 64, Qingnan Sag
图 9 青南洼陷莱64井沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段页岩孔隙分形维数拟合曲线(以典型样品为例)
a. 2 709.6 m, 富有机质层状长英质页岩；b. 3 155.3 m，富有机质块状泥质混合页岩
Figure 9. Fractal characteristics of shale pores in the Es3x and Es4scs members in Well Lai 64, Qingnan Sag
图 10 青南洼陷沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段页岩矿物组分与孔体积、比表面积相关性
Figure 10. Correlation between shale mineral composition and pore volume, specific surface area in the Es3x and Es4scs members in Qingnan Sag
图 11 青南洼陷沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段页岩孔体积、比表面积随镜质体反射率(Ro)变化关系
a. 孔体积基于BJH模型解释；b. 比表面积基于BET方法解释
Figure 11. Correlation of pore volume and specific surface area with Ro in the Es3x and Es4scs members in Qingnan Sag
图 12 青南洼陷莱64井沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段裂缝发育特征
a. 3 664.0 m，含有机质纹层状泥质混合页岩, 单偏光；b. 3 746.8 m，含有机质纹层状泥质混合页岩，单偏光；c. 3 664.0 m，含有机质纹层状泥质混合页岩，单偏光；g. 3 818.7 m，富有机质纹层状泥质混合页岩；h. 图g中黄色方框视域；d、e、f、i分别为a、b、c、h同视域荧光图像
Figure 12. Fracture development characteristics of the Es3x and Es4scs members in Well Lai 64, Qingnan Sag
图 13 青南洼陷莱64井沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段页岩洗油前后氮气吸附-脱附曲线
a. 2 709.6 m，富有机质层状长英质页岩；b. 3 155.3 m，富有机质块状泥质混合页岩；c. 3 347.0 m，含有机质纹层状泥质粉砂岩；d. 3 664.0 m，含有机质纹层状泥质混合页岩；e. 3 747.7 m，富有机质层状泥质混合页岩；f. 3 818.7 m，富有机质纹层状泥质混合页岩；蓝色箭头指未洗油页岩氮气吸附-脱附曲线回滞环(2条蓝色线之间所夹的区域)，红色箭头指洗油后页岩氮气吸附-脱附曲线回滞环(2条红色线之间所夹的区域)
Figure 13. Nitrogen adsorption-desorption curves before and after oil washing in the Es3x and Es4scs members in Well Lai 64, Qingnan Sag
图 14 青南洼陷莱64井沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段页岩洗油前后孔径分布曲线
a. 2 709.6 m，富有机质层状长英质泥岩；b. 3 460.1 m，富有机质块状灰质混合页岩；c. 3 664.0 m，含有机质纹层状泥质混合页岩；d. 3 747.7 m，富有机质层状泥质混合页岩
Figure 14. Pore diameter distribution curve before and after extraction in the Es3x and Es4scs members in Well Lai 64, Qingnan Sag
表 1 青南洼陷沙河街组沙三下-沙四上纯上亚段页岩分形维数汇总
Table 1. Fractal dimension of the Es3x and Es4scs members in Qingnan Sag
样品深度/m P/Po＜0.45 P/Po>0.45 拟合公式 R2 D1 拟合公式 R2 D2 2 709.6 y=-0.383 6x+2.438 5 0.995 3 2.616 y=-0.141 9x+0.255 09 0.969 9 2.858 3 155.3 y=-0.628 5x+0.972 7 0.999 2 2.371 y=-0.328 2x+1.106 2 0.980 4 2.671 3 664.0 y=-0.643 0x+0.957 6 0.999 8 2.357 y=-0.247 1x+1.198 4 0.947 7 2.753 3 746.8 y=-0.729 3x-0.301 7 0.995 3 2.27 y=-0.380 6x-0.181 8 0.977 7 2.619 3 747.7 y=-0.906 2x-0.151 5 0.996 6 2.093 y=-0.297 7x+0.126 1 0.957 9 2.702 3 818.7 y=-0.764 6x-0.414 7 0..994 1 2.235 y=-0.381 6x-0.311 0 0.978 8 2.618 
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